一种稀土铁硼系各向异性磁粉的制备方法及所制备的磁粉

摘要

本发明公开了一种稀土铁硼系各向异性磁粉的制备方法及所制备的磁粉，该方法包括对稀土铁硼合金颗粒进行HDDR处理的步骤，并且对经过HDDR处理后的稀土铁硼合金颗粒再进行一次HDDR处理，从而得到高矫顽力的稀土铁硼系各向异性磁粉。本发明实施例不仅能够大幅提高稀土铁硼系各向异性磁粉的矫顽力，而且不会增加磁粉成本，也不会使磁粉的剩磁和最大磁能积大幅下降。

说明书

技术领域

本发明涉及磁性材料领域，尤其涉及一种稀土铁硼系各向异性磁粉的制备方法及所制备的磁粉。

背景技术

目前，使稀土铁硼系各向异性磁粉的矫顽力得以提升的方法主要有以下三种：

第一种，在公告号为CN1198291C的中国专利中，日本爱知制钢株式会社在利用HDDR(hydrongenation-disproperation-desorption-recombination，吸氢-歧化-脱氢-再结合)工艺处理的RFeBH_x粉末过程中加入了少量的以镝(或镝合金)的氢化合物为主的扩散粉末，经充分混匀后，进行晶界扩散热处理及随后的脱氢工序，从而可以得到高矫顽力和高各向异性的磁粉；采用这种方法制得的磁粉具有优异的温度稳定性。但这种方法至少存在以下两个缺点：一是增加了工序，降低了生产效率；二是使用了一定量的镝元素，致使制作磁粉的成本增加。

第二种，在公告号为CN102648502A的中国专利中，日本爱知制钢株式会社在利用HDDR工艺处理的RFeBH_x粉末过程中加入了一定量的Nd-Cu粉末或Nd-Cu-Al粉末，经充分混匀后，进行晶界扩散热处理及随后的脱氢工序，从而可以得到不含稀有元素Dy、Ga的高矫顽力磁粉；采用这种方法制得的磁粉具有良好的温度稳定性并且成本较低。但这种方法至少存在以下两个缺点：一是增加了工序，降低了生产效率；二是由于添加了一定量的非磁性元素Cu、Al，致使磁粉的剩磁与最大磁能积等重要技术指标明显下降。

第三种，在公告号为CN103782352A的中国专利中，日本户田工业株式会社通过预先制备富含Nd元素和Al元素的钕铁硼合金锭，然后再配合实施与原料化学成分相适宜的HDDR工艺，从而制得了低成本的高矫顽力磁粉。但这种方法制得的磁粉由于富含非磁性的Al元素，导致磁粉的剩磁和最大磁能积等重要技术指标显著下降，很大程度地影响了磁粉的推广应用。

发明内容

针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种稀土铁硼系各向异性磁粉的制备方法及所制备的磁粉，不仅能够大幅提高稀土铁硼系各向异性磁粉的矫顽力，而且不会增加磁粉成本，也不会使磁粉的剩磁和最大磁能积大幅下降。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种稀土铁硼系各向异性磁粉的制备方法，包括对稀土铁硼合金颗粒进行HDDR处理的步骤，还包括如下步骤：对经过HDDR处理后的稀土铁硼合金颗粒再进行一次HDDR处理，从而得到高矫顽力的稀土铁硼系各向异性磁粉。

优选地，所述的对经过HDDR处理后的稀土铁硼合金颗粒至少再进行一次HDDR处理包括如下步骤：

步骤c1、第二次HDDR处理中吸氢-歧化阶段：将经过HDDR处理后的稀土铁硼合金颗粒置入HDDR炉中，并在真空或惰性气体环境下加热至760～860℃，然后向HDDR炉内通入氢气，使HDDR炉内的氢气压力维持在20～100kPa，保温保压15～180分钟，从而完成吸氢-歧化阶段的处理；

步骤c2、第二次HDDR处理中缓慢脱氢-再结合阶段：在吸氢-歧化阶段完成后，将HDDR炉内的温度提升至800～900℃，并使HDDR炉内的氢气压力调整为1～10kPa，保温保压15～60分钟，从而完成缓慢脱氢-再结合阶段的处理；

步骤c3、第二次HDDR处理中完全脱氢阶段：在缓慢脱氢-再结合阶段完成后，使HDDR炉内的温度维持在800～900℃，并进行15～120分钟的抽真空操作，再使HDDR炉内温度快速降温至50℃以下，从而完成第二次HDDR处理中完全脱氢阶段的处理，得到高矫顽力的稀土铁硼系各向异性磁粉。

优选地，所述的对稀土铁硼合金颗粒进行HDDR处理的步骤包括：

步骤b1、吸氢-歧化阶段：将稀土铁硼合金颗粒置入HDDR炉中，并在真空或惰性气体环境下加热至760～860℃，然后向HDDR炉内通入氢气，使HDDR炉内的氢气压力维持在20～100kPa，保温保压0.5～4分钟，从而完成吸氢-歧化阶段的处理；

步骤b2、缓慢脱氢-再结合阶段：在吸氢-歧化阶段完成后，将HDDR炉内的温度提升至800～900℃，并使HDDR炉内的氢气压力调整为1～10kPa，保温保压15～180分钟，从而完成缓慢脱氢-再结合阶段的处理。

优选地，所述的对稀土铁硼合金颗粒进行HDDR处理的步骤还包括：

步骤b3、完全脱氢阶段：在缓慢脱氢-再结合阶段完成后，使HDDR炉内的温度维持在800～900℃，并进行15～120分钟的抽真空操作，从而完成完全脱氢阶段的处理。

优选地，所述的稀土铁硼合金颗粒通过如下步骤制得：

步骤a1、按照稀土铁硼系磁粉的化学通式RxT1-x-y-zByMz进行配料，并制成稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片；

化学通式中，R为Nd、Pr、La、Ce、Dy或Tb这几种元素中的至少一种；T为Fe、Co或Ni这几种元素中的至少一种；M为Ga、Nb、Zr、Cu、Al、V、Ti、Mo、Si或Mn这几种元素中的至少一种；x、y、z分别表示R、B、M占总体的重量百分数，并且满足如下条件：27.0wt.％≤x≤31.5wt.％，0.9wt.％≤y≤1.1wt.％，0.1wt.％≤z≤3.0wt.％；1–x–y–z表示除了R、B、M外，余量均为T；

步骤a2、对稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片进行均质化热处理；

步骤a3、对均质化热处理后的稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片进行氢破碎处理，得到稀土铁硼合金颗粒。

优选地，所述的x、y、z满足如下条件：27.5wt.％≤x≤30.0wt.％，0.95wt.％≤y≤1.05wt.％，0.3wt.％≤z≤1.5wt.％。

优选地，所述对稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片进行均质化热处理包括：将稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片置入于真空或惰性气体中，并在1050～1160℃下保温5～40小时，从而完成均质化热处理。

优选地，所述的对均质化热处理后的稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片进行氢破碎处理包括：初始温度设定为200～300℃，吸氢过程进行0.5～3个小时。

优选地，还包括如下步骤：对高矫顽力的稀土铁硼系各向异性磁粉进行细粉碎处理，使稀土铁硼系各向异性磁粉的粒度低于180μm，从而得到易磁化、高矫顽力的稀土铁硼系各向异性磁粉。

一种稀土铁硼系各向异性磁粉，采用上述技术方案中所述的稀土铁硼系各向异性磁粉的制备方法制备而成。

由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例所提供的稀土铁硼磁粉的制备方法采用了两次HDDR处理提高了所制得磁粉的矫顽力，即在首次HDDR处理后，又进行了第二次HDDR处理；相对于其它提升磁粉矫顽力的方法而言，本发明实施例所提供的这一制备方法不仅能够大幅提高稀土铁硼系各向异性磁粉的矫顽力，而且简单有效、成本低廉，具有良好的推广应用价值。本发明的首次HDDR处理中，“吸氢-歧化”与“脱氢-再复合”的反应速率均缓慢，从而可以获得高磁晶各向异性磁粉；本发明的第二次HDDR处理中，借助磁粉颗粒中已形成的、数目众多的晶界作为氢的扩散通道，在很短的时间内快速地完成第二次的“吸氢-歧化”反应，然后再依次进行较低温度的“缓慢脱氢-再复合”处理以及“完全脱氢”处理，从而可以获得晶粒更加细小、均匀一致的高矫顽力、高磁晶各向异性磁粉。此外，本发明的首次HDDR处理与第二次HDDR处理可连续实施也可间断实施，连续实施可显著节约时间成本，因而是最佳选择。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动行的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。

图1为本发明实施例所提供的稀土铁硼磁粉制备方法的参数曲线变换示意图。

具体实施方式

下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

首先需要说明的是，本申请文件中所述的“wt.％”表示重量百分数，而本申请文件中所述的“HDDR炉”可以采用现有技术中进行HDDR处理的炉体设备。下面对本发明所提供的稀土铁硼系各向异性磁粉的制备方法及所制备的磁粉进行详细描述。

(一)一种稀土铁硼系各向异性磁粉的制备方法

一种稀土铁硼系各向异性磁粉的制备方法，包括如下步骤：

步骤a：制备稀土铁硼合金颗粒的步骤。

具体地：该制备稀土铁硼合金颗粒的步骤可以包括：

(1)步骤a1、按照稀土铁硼系磁粉的化学通式R_xT_1-x-y-zB_yM_z进行配料，并制成稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片。

化学通式中，R为钕(Nd)、镨(Pr)、镧(La)、铈(Ce)、镝(Dy)或铽(Tb)中的至少一种；T为铁(Fe)、钴(Co)或镍(Ni)中的至少一种；M为镓(Ga)、铌(Nb)、锆(Zr)、铜(Cu)、铝(Al)、钒(V)、钛(Ti)、钼(Mo)、硅(Si)或锰(Mn)中的至少一种；B为硼元素。x、y、z分别表示R、B、M占总体的重量百分数，并且满足如下条件：27.0wt.％≤x≤31.5wt.％，0.9wt.％≤y≤1.1wt.％，0.1wt.％≤z≤3.0wt.％；在实际应用中，x、y、z最好是满足如下条件：27.5wt.％≤x≤30.0wt.％，0.95wt.％≤y≤1.05wt.％，0.3wt.％≤z≤1.5wt.％。1–x–y–z表示除了R、B、M外，余量均为T。

需要说明的是，本发明实施例所提供的稀土铁硼系各向异性磁粉的制备方法对化学通式为R_xT_1-x-y-zB_yM_z的稀土铁硼系磁粉具有普遍的适应性，但从生产成本考虑，稀土铁硼系磁粉中最好不含Dy、Tb等稀缺的重稀土元素，而且Co、Ga也不宜添加太多。配制好的原料可以是采用现有技术中的方法熔炼成稀土铁硼合金铸锭(厚度通常为5～15mm)或稀土铁硼合金速凝片(厚度通常为0.3±0.05mm)，但从微观组织的成分均匀性和后续的均质化热处理来考虑，配制好的原料最好是制成稀土铁硼合金速凝片。

(2)步骤a2、对稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片进行均质化热处理。

具体而言，均质化热处理的目的在于消除合金中的软磁性相α-Fe，并且使平均晶粒尺寸增大至预期值，以提高HDDR工艺所制备出粉末的磁性能。本发明实施例中的均质化热处理可以包括：将稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片置入于真空或惰性气体中，并在1050～1160℃下保温5～40小时，从而完成均质化热处理。均质化热处理最好在真空或惰性气体中进行，这可以有效防止稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片被氧化；惰性气体的压力在正压或负压下均可，若为负压，则负压程度应以构成合金成分的化学元素不从合金锭表面蒸发出来为限，以免导致合金锭局部成分发生改变；若为正压，出于成本和设备寿命方面的考虑，以0.1～0.3MPa为宜。均质化热处理最好在1050～1160℃下进行，若低于1050℃，则不能有效地消除合金中的软磁性相α-Fe；若高于1160℃，则合金内的晶粒会发生异常长大现象，甚至会出现熔化，从而会影响到最终制得磁粉的磁性能。

(3)步骤a3、对均质化热处理后的稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片进行氢破碎处理，得到稀土铁硼合金颗粒。

具体而言，氢破碎处理可以按照现有技术中的氢破碎处理进行，需要注意的是初始温度应在600℃以下(最好设定为200～300℃)，吸氢过程最好进行0.5～3个小时，这可以使稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片充分吸氢。氢破碎处理所使用的氢环境可以是纯氢气环境，也可以是氢气与惰性气体混合的环境；而氢破碎处理对氢环境的氢分压通常不作特别限制，但优选是在0.05～0.3MPa范围内，最好是在0.1～0.2MPa；若氢环境的氢分压低于0.05MPa，则合金吸氢很慢，生产效率低；若氢环境的氢分压高于0.3MPa，则不易保证生产安全性，从经济成本上考虑也不划算。在实际应用中，在氢破碎处理过程中，最好能使合金材料进行连续翻转搅拌，从而可使其进一步细化，并为后续气固相化学反应的平稳进行以及最终的细破碎创造更加有利的条件。

步骤b：对稀土铁硼合金颗粒进行HDDR处理的步骤。

具体地，本发明中存在两次HDDR处理，该步骤b的对稀土铁硼合金颗粒进行HDDR处理是首次HDDR处理，首次HDDR处理可以按照现有技术中的HDDR工艺进行，但最好按照下面的步骤进行：

(1)步骤b1、吸氢-歧化阶段：将稀土铁硼合金颗粒置入HDDR炉中，并在真空或惰性气体环境下加热至760～860℃，然后向HDDR炉内通入氢气，使HDDR炉内的氢气压力维持在20～100kPa，保温保压0.5～4小时，从而完成吸氢-歧化阶段的处理。

具体而言，在首次HDDR处理中，“吸氢-歧化阶段”是磁晶各向异性生成的关键；通过对HDDR炉内的氢分压和温度进行控制，可以使“吸氢-歧化”反应平稳、缓慢地进行，从而为最终制得高磁晶的各向异性磁粉奠定了微观组织基础。

(2)步骤b2、缓慢脱氢-再结合阶段：在吸氢-歧化阶段完成后，将HDDR炉内的温度提升至800～900℃，并使HDDR炉内的氢气压力调整为1～10kPa，保温保压15～180分钟，从而完成缓慢脱氢-再结合阶段的处理。

具体而言，在首次HDDR处理中，“缓慢脱氢-再结合阶段”是获得高磁晶各向异性的必要条件；通过对HDDR炉内的氢分压和温度进行控制，可以使“缓慢脱氢-再结合”反应平稳、缓慢地进行，有利于获得高磁晶的各向异性粉末；而通过对HDDR炉内的温度和保温时间进行控制，可以使形成的R_xT_1-x-y-zB_yM_z晶粒适度长大，从而为后续的第二次HDDR处理以及提高所制得磁粉的各向异性和高矫顽力创造前提条件。

(3)步骤b3、完全脱氢阶段：在缓慢脱氢-再结合阶段完成后，使HDDR炉内的温度维持在800～900℃，并进行15～120分钟的抽真空操作，完成完全脱氢阶段的处理。

具体而言，在首次HDDR处理中，“完全脱氢阶段”并非必不可少，其是否执行需要视目标产品的实际情况而定；如果首次HDDR处理中有“完全脱氢阶段”，则更加有利于提高最终制得磁粉的矫顽力，但会使最终制得磁粉的剩磁与最大磁能积略有下降，同时也会增加时间成本；如果首次HDDR处理中没有“完全脱氢阶段”，则有利于最终制得磁粉的剩磁与最大磁能积的提高，同时能够提高生产效率，但会使最终磁粉的矫顽力略有下降。在实际应用中，首次HDDR处理与第二次HDDR处理可以连续实施，也可以间断实施，但为节省加工时间，最好连续实施。

经检测可知，经过首次HDDR处理(即现有技术中采用的单次HDDR处理)后，可制得综合磁性能优良的磁粉，其典型磁性能如下：Br＝13.0～14.0kGs、iHc＝12.0～16.0kOe、(BH)max＝35.0～40.0MGOe；虽然首次HDDR处理所制得的磁粉，其剩磁Br、最大磁能积(BH)max较佳，但其内禀矫顽力iHc相对不足，致使其最高使用温度不超过80℃，因此现有技术中仅经过单次HDDR处理所制得的磁粉在很大程度上限制了其应用。

步骤c：对经过HDDR处理后的稀土铁硼合金颗粒进行第二次HDDR处理，从而得到高矫顽力的稀土铁硼系各向异性磁粉。

具体地，该步骤c的对经过HDDR处理后的稀土铁硼合金颗粒进行第二次HDDR处理是第二次HDDR处理，第二次HDDR处理最好按照下面的步骤进行：

(1)步骤c1、第二次HDDR处理中吸氢-歧化阶段：将经过HDDR处理后的稀土铁硼合金颗粒置入HDDR炉中，并在真空或惰性气体环境下加热至760～860℃，然后向HDDR炉内通入氢气，使HDDR炉内的氢气压力维持在20～100kPa，保温保压15～180分钟，从而完成吸氢-歧化阶段的处理。

具体而言，在第二次HDDR处理中，“吸氢-歧化阶段”会在很短的时间(约15分钟)内反应完毕，其原因是：经过首次HDDR处理之后，原始的大晶粒(几十微米至上百微米)内部形成了数量众多的平均粒径约0.3μm的小晶粒，这些小晶粒之间存在着大量晶界，为氢元素扩散进入粉末颗粒内部提供了便捷条件，因而“吸氢-歧化”反应能够快速完成。

(2)步骤c2、第二次HDDR处理中缓慢脱氢-再结合阶段：在吸氢-歧化阶段完成后，将HDDR炉内的温度提升至800～900℃，并使HDDR炉内的氢气压力调整为1～10kPa，保温保压15～60分钟，从而完成缓慢脱氢-再结合阶段的处理。

具体而言，在第二次HDDR处理中，“缓慢脱氢-再结合阶段”可以使化学反应得以平稳、缓慢地进行，从而使新形成的R_xT_1-x-y-zB_yM_z晶粒簇的易磁化方向保持一致。

(3)步骤c3、第二次HDDR处理中完全脱氢阶段：在缓慢脱氢-再结合阶段完成后，使HDDR炉内的温度维持在800～900℃，并进行15～120分钟的抽真空操作，再使HDDR炉内温度快速降温至50℃以下，从而完成第二次HDDR处理中完全脱氢阶段的处理，得到高矫顽力的稀土铁硼系各向异性磁粉。

具体而言，在第二次HDDR处理中，“完全脱氢阶段”必不可少，其目的是使合金粉末中的残余氢元素完全脱出；如果不进行“完全脱氢阶段”，则会使最终所制得磁粉的矫顽力变低，还易于引起磁体氢脆开裂。

经检测可知，经过第二次HDDR处理后，所制得磁粉的典型磁性能如下：Br＝12.5～13.8kGs、iHc＝16.0～20.0kOe、(BH)max＝30.0～38.0MGOe；与第一次HDDR处理后所制得磁粉相比，第二次HDDR处理制备的磁粉，其剩磁Br与最大磁能积(BH)max会有一定程度地下降，但其内禀矫顽力iHc明显增强，其最高使用温度可提高至100℃～120℃，因此采用本发明所提供的稀土铁硼磁粉制备方法制得的磁粉，其应用领域得到大幅拓宽。

除了上述技术方案外，本发明实施例所提供的稀土铁硼系各向异性磁粉的制备方法还可以包括如下步骤：

步骤d：对高矫顽力的稀土铁硼系各向异性磁粉进行细粉碎处理，使稀土铁硼系各向异性磁粉的粒度低于180μm，从而得到易磁化、高矫顽力的稀土铁硼系各向异性磁粉。

具体地，经过上述步骤a、步骤b和步骤c所制得的磁粉，其粉末颗粒大且粒度分布范围宽，存在易磁化方向不同的若干颗粒粘连在一起的问题，磁粉的磁性能未能充分发挥。通过本步骤d的处理可以对磁粉的粒度进行调整，其粒度优选是低于180μm，最好在45～150μm之间，如果磁粉的粒度小于45μm，那么由于比表面积的增大，磁粉易于氧化，同时晶粒缺陷增多，从而会导致磁性能明显下降；如果磁粉的粒度大于150μm，那么易磁化方向不同的若干颗粒粘连在一起的问题加重，从而会导致剩磁明显下降。细粉碎处理可以采用现有技术中的带筛球磨、气流粉碎等制粉技术进行处理，但出于防止磁粉氧化的目的，细粉碎处理过程中最好是在真空或惰性气体保护下进行。

需要说明的是，经过上述步骤a、步骤b、步骤c和步骤d的处理可制得高矫顽力、高磁性能的稀土铁硼系各向异性磁粉(发明人称本发明所提供的这一磁粉加工方法为t-HDDR工艺)，其工艺流程参照图1所示；图1中的两条横向虚线分别代表首次HDDR处理中“完全脱氢阶段”的温度和氢分压。

综上可见，本发明实施例在首次HDDR处理后，又进行了第二次HDDR处理，相对于其它提升磁粉矫顽力的方法而言，本发明实施例所提供的这一制备方法不仅能够大幅提高稀土铁硼系各向异性磁粉的矫顽力，而且简单有效、成本低廉，具有良好的推广应用价值。

为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以几组对比实施例对本发明实施例所提供的稀土铁硼系各向异性磁粉的制备方法及所制备的磁粉进行详细描述。

实施例1～12

分别按照下表1中的磁粉成分配比方案进行配料，并按照本发明上述技术方案中所述的稀土铁硼系各向异性磁粉制备方法完成12个本发明具体实施例，从而制得12种高矫顽力的稀土铁硼系各向异性磁粉，再采用现有技术中的振动样品磁强计(VSM)对每种稀土铁硼系各向异性磁粉的内禀矫顽力iHc、剩磁Br和最大磁能积(BH)max这几个性能指标进行测量，其测量结果可以如下表3所示。其中，本发明的实施例2在进行首次HDDR处理时执行了“完全脱氢阶段”这一步骤，而本发明的其余实施例在进行首次HDDR处理时均未执行“完全脱氢阶段”这一步骤；这12个本发明的具体实施例在进行第二次HDDR处理时均执行了“第二次HDDR处理中完全脱氢阶段”这一步骤(在第二次HDDR处理中完全脱氢阶段，HDDR炉内的温度为825℃、氢分压<1.0Pa、抽真空时间为1h)。每个本发明具体实施例所选用的加工参数可以如下表2所示。

对比例1～5

分别按照下表1中的磁粉成分配比方案进行配料，并按照现有技术中仅执行一次HDDR处理的磁粉制备方法完成5个现有技术的对比实施例，从而制得5种稀土铁硼系各向异性磁粉，再采用现有技术中的振动样品磁强计(VSM)对每种稀土铁硼系各向异性磁粉的内禀矫顽力iHc、剩磁Br和最大磁能积(BH)max这几个性能指标进行测量，其测量结果可以如下表3所示。其中，每个对比实施例所选用的加工参数可以如下表2所示。

表1：

表2：

表3：

结合表1～3将实施例1～12与对比例1～5进行对比至少可以得出以下结论：

(1)将本发明的实施例1～12与现有技术中的对比例1～5进行对比可知：与现有技术中的仅采用单次HDDR处理的磁粉制备方法相比，本发明所提供的稀土铁硼系各向异性磁粉制备方法所制得的磁粉，其矫顽力iHc都得到了显著的提高，矫顽力iHc的提升幅度高达2kOe～4kOe。

(2)将本发明的实施例1与本发明的实施例2进行对比可知：两者在制备方法上的区别仅在于实施例2在进行首次HDDR处理时执行了“完全脱氢阶段”这一步骤，而实施例1并未执行这一步骤，但从所制得磁粉的性能上看，实施例1所制得的磁粉具有相对更高的剩磁Br和最大磁能积(BH)max，而实施例2所制得的磁粉具有相对更高的矫顽力iHc。这表明：在本发明提供的稀土铁硼系各向异性磁粉制备方法中，如果在进行首次HDDR处理时设置“完全脱氢阶段”这一步骤，则有利于提高最终磁粉的矫顽力。

(3)将本发明的实施例3、实施例4和实施例5进行对比可知：在其它条件不变的前提下，逐步增大首次HDDR处理中“缓慢脱氢-再复合阶段”的温度与时间，可以使所制得磁粉的剩磁Br和最大磁能积(BH)max逐步提高，而所制得磁粉的矫顽力iHc则呈下降趋势。这表明：在本发明提供的稀土铁硼系各向异性磁粉制备方法中，如果在首次HDDR处理的“缓慢脱氢-再复合阶段”这一步骤采用相对较低的温度和相对较短的时间，那么有利于提高最终磁粉的矫顽力。

(4)将本发明的实施例6～10进行对比可知：在其它条件不变的前提下，逐步缩短“第二次HDDR处理中完全脱氢阶段”的处理时间，可以使所制得磁粉的矫顽力iHc逐步提高，而使剩磁Br和最大磁能积(BH)max呈下降趋势。这表明：在本发明提供的稀土铁硼系各向异性磁粉制备方法中，如果在“第二次HDDR处理中完全脱氢阶段”采用相对较短的处理时间，那么有利于提高最终磁粉的矫顽力。

(5)将本发明的实施例11与现有技术中的对比例4进行对比可知：比较例4由于受到含有2.0wt.％重稀土元素Dy以及稀土元素总含量偏高这双重因素的影响，因此经现有技术中的单次HDDR处理后，获得了矫顽力iHc高达17.5kOe的磁粉。实施例11是在比较例4的基础上追加实施了本发明的第二次HDDR处理，结果所制得磁粉的矫顽力iHc由原来的17.5kOe进一步提升至19.5kOe，这充分说明在本发明提供的稀土铁硼系各向异性磁粉制备方法对于提高磁粉的矫顽力是卓有成效的。

(6)将本发明的实施例12与现有技术中的对比例5进行对比可知：比较例5由于受到含有一定量的Al、Cu元素以及稀土元素Nd、Ga含量较多这双重因素的影响，因此经现有技术中的单次HDDR处理后，获得了矫顽力iHc达16.4kOe的磁粉。实施例12是在比较例5的基础上追加实施了本发明的第二次HDDR处理，结果所制得磁粉的矫顽力iHc由原来的16.4kOe大幅提高至20.4kOe。

本申请的发明人通过对实施例12的分析发现，经过第二次HDDR处理后，磁粉的矫顽力之所以大幅度提升，主要是因为以下两个因素：第一个因素是，第二次HDDR处理进一步细化了磁粉晶粒，因此矫顽力得以增强；第二个因素是，在实施第二次HDDR处理的过程中，伴随发生了晶界扩散热处理，即元素Al、Cu、Ga以及富余的Nd通过热扩散进入晶粒边界，使晶粒彼此隔绝，降低了晶粒间的磁耦合效应，从而使磁粉的矫顽力进一步提高。

需要特别说明的是，在实际的批量生产过程中，本发明提供的稀土铁硼系各向异性磁粉制备方法还具有以下优点：

(1)与现有技术中日本爱知制钢株式会社所采用的“单次HDDR处理+晶界扩散热处理”方法相比，本发明实施例所制得的磁粉在磁性能方面与之相当，但本发明提供的稀土铁硼系各向异性磁粉制备方法可以省去很多中间环节，例如：单次HDDR处理后的冷却、出料、混料、装料、再次升温等环节，因此本发明所提供的稀土铁硼系各向异性磁粉制备方法具有工艺时间短、操作简单等特点，十分适合进行高效率地批量生产。

(2)与现有技术中日本户田工业株式会社所采用的“原料合金添加较多Nd、Al元素+长时间的单次HDDR处理”方法相比，本发明实施例所提供的稀土铁硼系各向异性磁粉制备方法在时间成本上与之相当，本发明实施例所制得的磁粉在矫顽力指标上略低于日本户田工业株式会社所生产的磁粉，但本发明实施例所制得的磁粉在剩磁和最大磁能积指标上具有明显优势。

综上可见，本发明实施例能够简单、高效、低成本地批量生产出高矫顽力的稀土铁硼系各向异性磁粉，不仅大幅提高了稀土铁硼系各向异性磁粉的矫顽力，而且不会大幅增加磁粉成本，也不会使磁粉的剩磁和最大磁能积大幅下降，在工业生产上具有良好的推广应用价值。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。