一种用比色皿测试固液界面光化学反应的方法

摘要

本发明属于光学实验中光谱测试领域，公开了一种用比色皿测试固液界面光化学反应的方法。方法的具体步骤如下：将片状固体样品置于比色皿本体A的腔体内，待测面面向比色皿的正面；向腔体内滴入液体样品，液体样品将浸润片状固体样品，在片状固体样品的待测面覆盖了一层厚度不大于1mm的液层；将上盖B盖于比色皿本体A上。本发明将片状固体样品与液体样品同时盛装于这一具有薄层结构特点的比色皿内，更方便快捷地直接测试固液界面光化学反应产生的瞬态物种的特征光谱，直接推断出固液界面的光化学反应过程和机理。

说明书

技术领域

本发明涉及光学实验中光谱测试技术领域，特别涉及一种用比色皿测试固 液界面光化学反应的方法。

背景技术

比色皿作为光谱分析仪器的配件，被广泛应用在分光光度计、激光闪光光 解光谱仪、血线蛋白分析仪，粒度分析仪等光谱分析仪器中。截至目前，市面 所售的标准规格、微量、半微量或是其它规格的比色皿均是用于盛装液体样品 (透明溶液、悬浮液、乳浊液等)或是粉末样品，研究其光谱性质，对物质进 行定量、定性分析。

对于固体-液体(简称固液)界面的光化学反应过程和机理，多是通过监测/ 检测反应物/反应产物的浓度变化，或是配合理论计算的方法间接推测而来。例 如：在激光闪光光解测试中，有研究者为了直接获得固液界面光化学反应产生 的瞬态物种的特征光谱，以便直接推断出固液界面的光化学反应过程和机理， 便直接在固体样品的表面滴涂液体样品后，未经任何保护措施地将其固定于激 光闪光光解光谱仪上，然后进行光谱测试。但是溶剂的挥发性、溶液在固体样 品表面分布的不均匀性等因素严重影响所得数据的可重复性和可靠性。而且， 某些溶液具有酸碱性或其它腐蚀性，均会对仪器设备造成损坏。

发明内容

发明目的为针对上述问题，提供了一种用比色皿测试固液界面光化学反应 的方法。通过直接测试固液界面光化学反应产生的瞬态物种的特征光谱，直接 推断出固液界面的光化学反应过程和机理。

本发明的技术方案：一种用比色皿测试固液界面光化学反应的方法，所述 比色皿包括比色皿本体A和上盖B，所述上盖B盖于比色皿本体A的內缘面。 所述比色皿本体A的腔体为长方体结构，该腔体的长不小于5mm，宽不大于5 mm，高不小于5mm。比色皿本体A的內缘面为直角型内缘面(图1-图4所示) 或斜坡式内缘面(图5-图8所示)。本发明所述方法的具体步骤如下：

步骤1：将片状固体样品置于比色皿本体A的腔体内，待测面面向比色皿 的正面1；

步骤2：向腔体内滴入液体样品，液体样品将浸润片状固体样品，在片状固 体样品的待测面覆盖了一层厚度不大于1mm的液层；

步骤3：将上盖B盖于比色皿本体A上

(1)若片状固体样品为不透明，则将装有样品的比色皿固定于光谱分析仪 器上，进行光化学反应测试，当光束到达固液界面时，在片状固体样品表面发 生反射，反射后的光信号被检测器捕捉，进而测试出固液界面光化学反应产生 的瞬态物种的特征光谱；

(2)若片状固体样品为透明或半透明，比色皿本体A的背面5也是透明或 半透明的，则需要在比色皿本体A的背面5贴上反光纸或反光膜，然后将装有 样品的比色皿固定于光谱分析仪器上，进行光化学反应测试，当光束到达固液 界面时，即使光束穿透片状固体样品，也会在反光纸或反光膜上发生反射，反 射后的光信号被检测器捕捉，进而测试出固液界面光化学反应产生的瞬态物种 的特征光谱。

所述的光谱分析仪器是激光闪光光解光谱仪或其它通过光反射方式获得光 谱信号的仪器。

所述的反光纸或反光膜为铝箔纸、金箔纸或其它具有反光性质的材料。

所述比色皿本体A的正面为无色透明石英玻璃、无色透明光学玻璃、无色 透明普通玻璃或无色透明塑料制成；所述的比色皿本体A的其它面为玻璃或塑 料制成。

所述的片状固体样品为金属片或负载有薄膜的非金属片。所述的金属片为 未经修饰过的，或是经过化学或物理方法修饰过的金属片，如：钛片、硅片、 不锈钢片等中的一种。所述的负载有薄膜的非金属片为负载或未负载薄膜的塑 料基底、玻璃基底等中的一种，如：非导电塑料基底、ITO/PEN柔性导电基底、 ITO/PET柔性导电基底、非导电玻璃、导电玻璃等中的一种。

所述液体样品为透明至不透明状均可。

所述薄膜为掺杂或未掺杂的金属化合物薄膜、非金属化合物薄膜或其它薄 膜中的一种。如：氧化钛、氧化锌、氧化铝、硫化镉、硫化锌、硫化钼、锑化 镉、钒酸铋、聚3,4-乙撑二氧噻吩、聚苯硫醚、聚乙炔、聚苯撑、聚并苯、聚吡 咯、聚噻吩等薄膜中的一种或几种混合。

所述薄膜为透明至不透明状均可。

本发明的有益效果是：相比于通过监测/检测反应物/反应产物的浓度变化， 或是配合理论计算的方法间接获得固液界面的光化学反应数据的实验方法，本 发明将片状固体样品与液体样品同时盛装于这一具有薄层结构特点的比色皿 内，可以更方便快捷地直接测试固液界面光化学反应产生的瞬态物种的特征光 谱，直接推断出固液界面的光化学反应过程和机理。另外，相比于在固体样品 上滴涂液体样品的实验方法，本发明提供的带盖比色皿可以很好的避免溶剂的 挥发、溶液酸碱性对仪器设备的腐蚀等缺点，测得的数据的可重复性和可靠性 将大大提高。同时，极薄的液层不会对光谱信息的收集造成任何影响。

附图说明

图1为直角型内缘面的比色皿本体A的示意图。

图2为直角型内缘面的比色皿上盖B的示意图。

图3为直角型内缘面的比色皿本体A的俯视图。

图4为直角型内缘面的比色皿本体A的左视图。

图5为斜坡式内缘面的比色皿本体A的示意图。

图6为斜坡式内缘面的比色皿上盖B的示意图。

图7为斜坡式内缘面的比色皿本体A的俯视图。

图8为斜坡式内缘面的比色皿本体A的左视图。

图中：1正面；2底面；3左侧面；4右侧面；5背面；

a比色皿本体A的腔体长；b比色皿本体A的腔体宽；

c比色皿本体A的腔体高。

具体实施方式

下面结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。

实施例1

参照图1至图8，此实施例提供了一种用比色皿测试固液界面光化学反应的 方法，所述比色皿包括本体A和上盖B，此比色皿本体A的內缘面为直角型内 缘面，正面1为无色透明石英玻璃制成，底面2为磨砂状玻璃制成，其余面均 为无色透明玻璃制成。此比色皿空腔体积为a×b×c＝30mm×0.8mm×30 mm。将一厚度为0.5mm(长×宽＝27mm×27mm)的刻有纳米线的硅片置于比 色皿本体A的腔体内，纳米线一面面向正面1，然后向腔体内滴入10^-4M的苯 酚溶液，溶液将浸没硅片，在刻有纳米线一侧形成了一层0.3mm厚的液层，将 上盖B盖于比色皿本体A上，然后将装有样品的比色皿固定于激光闪光光解仪 器上，进行瞬态吸收光谱测试。

实施例2

参照图1至图8，此实施例提供了一种用比色皿测试固液界面光化学反应的 方法，所述比色皿包括本体A和上盖B，此比色皿本体A的內缘面为斜坡式内 缘面，正面1为无色透明石英玻璃制成，底面2为磨砂状玻璃制成，其余面均 为无色透明玻璃制成。此比色皿空腔体积为a×b×c＝45mm×1.2mm×30mm。 将一厚度为1mm(长×宽＝40mm×25mm)的沉积有白色半透明二氧化钛薄膜 的FTO导电玻璃置于比色皿本体A的腔体内，白色半透明二氧化钛薄膜面向正 面1，然后向腔体内滴入10^-3M的氯苯溶液，溶液将浸没FTO导电玻璃样品， 在二氧化钛薄膜一侧形成了一层0.2mm厚的液层，将上盖B盖于比色皿本体A 上，并在比色皿本体A的背面5粘贴铝箔纸，然后将此比色皿固定于激光闪光 光解仪器上，进行瞬态吸收光谱测试。

实施例3

参照图1至图8，此实施例提供了一种用比色皿测试固液界面光化学反应的 方法，所述比色皿包括本体A和上盖B，此比色皿本体A的內缘面为斜坡式内 缘面，正面1为无色透明玻璃制成，底面2和背面5为磨砂状玻璃制成，其余 面均为无色透明玻璃制成。此比色皿内空腔体积为a×b×c＝30mm×0.5mm× 30mm。将一厚度为0.1mm(长×宽＝25mm×25mm)的沉积有黄色半透明钒酸 铋薄膜的PEN柔性基底置于比色皿本体A的腔体内，黄色半透明钒酸铋薄膜面 向正面1，然后向腔体内滴入10^-3M的氯苯溶液，溶液将浸没PEN柔性基底样 品，在钒酸铋薄膜一侧形成了一层0.4mm厚的液层，将上盖B盖于比色皿本体 A上，然后将此比色皿固定于激光闪光光解仪器上，进行瞬态吸收光谱测试。