一种超细WC粉体的分散方法

摘要

本发明涉及一种超细WC粉体的分散方法，属于超细材料的分散技术领域。本发明以粒度为100-500nm超细WC粉为原料，通过添加分散剂，并利用超声分散和机械搅拌对WC粉体进行分散处理，然后再通过真空抽滤和干燥得到分散均匀的WC粉体。该过程中采用的分散剂为十二烷基硫酸钠(SDS)，加入量为0.7-2.1g/L，超声分散及机械搅拌时间为10-180min，搅拌速度为50-800r/min，固液比为1:10-1:100。本发明解决了超细WC粉体在使用过程中易团聚的问题，采用物理与化学相结合的分散方法，工艺流程简单，成本较低，分散后的超细粉体平均尺寸接近其实际粒径。

说明书

技术领域

本发明涉及一种超细WC粉体的分散方法，属于超细材料的分散 技术领域。

背景技术

WC基硬质合金由于具有高强度和高硬度的优点，在工业上有着 广泛的应用前景，然而其强度与韧性间的矛盾制约了它的应用范围。 研究表明，当晶粒尺寸达到超细级别时，硬质合金的强度、韧性等力 学性能、电性能及热性能都有很大的提升，超细硬质合金是解决强度 与韧性这一矛盾的有效途径。超细WC基硬质合金的高强度、高硬度 使其拥有广泛的应用领域，适用于精加工、精密模具、印刷电路板的 微钻头等，带动各种精密仪器、切削道具及电子通信行业大步向前。

在超细硬质合金的制备过程中，原始粉体极易团聚，使得在后期 烧结过程中晶粒长大及成分不均的现象更明显。随着技术的发展，现 在制备超细WC基复合粉体的方法有机械合金化法、溶胶-凝胶法、 喷雾转化法、原位渗碳还原法等，但无论哪种方法都无法避免WC原 始粉体的团聚问题。

目前，通常只采用单一的物理分散法(如超声分散法、机械搅拌 法、高能球磨法等)或化学分散法(添加分散剂)对超细WC粉体进 行分散处理。在物理分散法中，由于机械搅拌分散法会使液体的下部 与中间部分的粉体受力不一致，使得粉体容易在下部边缘产生部分沉 积现象；超声搅拌会使液体上部粉体受力较弱，粉体的分散效果不佳。

发明内容：

本发明目的在于克服现有工艺的不足而提供一种工艺方法简单、 操作方面、成本较低、明显减少WC粉体团聚现象的超细WC粉末 的分散方法。

在本发明研究过程中，经历了以下阶段：

第一阶段采用化学分散法进行分散

在这一阶段，发明人首先尝试加入分散剂来处理超细WC粉，尝 试过的分散剂有阳离子型的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，非离子 型的聚乙烯吡咯烷酮(PCPPVP)，阴离子型的十二烷基苯磺酸钠 (SDBS)、十二烷基硫酸钠(SDS)等，但实验效果不佳，在此基础 上发明人开始尝试复合分散剂，但实验效果还是不尽人意；

第二阶段采用机械搅拌与化学分散法相结合进行分散

采用任俊等提出的机械搅拌与化学分散法相结合进行超细WC 的分散，但实验效果还是不佳；

第三阶段采用超声分散、机械搅拌分散和化学分散相结合进行 分散

在该阶段进行试验时，首先尝试了单一的超声分散，发现最佳的 超声频率为50kHz，但将该最佳频率用于超声分散、机械分散机械搅 拌和、化学分散相结合的方法进行分散结合时，发现其效果也不佳。

随着实验的进行，在无意中，发现当选用十二烷基硫酸钠作为分 散剂时，在适当的降低超声频率时，取得了意想不到的效果。

本发明一种超细WC粉体的分散方法，是将超细WC粉加入分 散剂溶液中，进行超声分散和机械搅拌后，得到浆液，固液分离，干 燥；分散剂为十二烷基硫酸钠(SDS)。

本发明一种超细WC粉体的分散方法，所述超细WC粉与分散 剂溶液的固液质量比为1:10-100；分散时，分散剂溶液温度≤40℃， 优选为5-35℃，进一步优选为5-25℃。

本发明一种超细WC粉体的分散方法，盛装超细WC粉与分散 剂溶液的容器悬浮在超声清洗仪的水中，水温≤40℃，优选为5-35℃， 进一步优选为5-25℃。

本发明一种超细WC粉体的分散方法，机械搅拌的转速为 50-800r/min；优选为100-750r/min；进一步优选为200-700r/min。

本发明一种超细WC粉体的分散方法，超声的功率为100-200W、 频率为35-45KHz。

本发明一种超细WC粉体的分散方法，所述超细WC粉的粒度 为100-500nm。

本发明一种超细WC粉体的分散方法，所述分散剂溶液中，分散 剂的浓度为0.7-2.1g/L；优选为0.9-1.8g/L，进一步优选为1.1-1.6g/L。

本发明一种超细WC粉体的分散方法，分散时间为10-180min； 优选为15-160min，进一步优选为20-100min。

本发明一种超细WC粉体的分散方法，固液分离采用真空抽滤； 为了达到更好的效果，一般抽滤2-3次，每次抽滤的时间控制在 30-300min。

本发明一种超细WC粉体的分散方法，所述干燥为鼓风干燥；鼓 风干燥时，控制温度为60-90℃、时间为10-24h。

本发明一种超细WC粉体的分散方法，

当所用原料的粒径为350-500nm时，分散后的粉末粒径与原料粉 末粒径之比为1.02-1.08:1；

当所用原料的粒径为200-350nm时，分散后的粉末粒径与原料粉 末粒径之比为1.06-1.18:1；

当所用原料的粒径为100-200nm时，分散后的粉末粒径与原料粉 末粒径之比为1.12-1.4:1。

本发明一种超细WC粉体的分散方法，当所用原料的粒径为 100-150nm时，分散后的粉末粒径与原料粉末的粒径之比为 1.24-1.4:1。

本发明一种超细WC粉体的分散方法，当所用原料的粒径为 100nm时，分散后的粉末粒径与原料粉末的粒径之比为1.32-1.4:1。

本发明获得的超细WC粉体具有粒度较小、分散均匀且稳定等优 点，为后续的烧结过程提供良好的先决条件。

原理和优势

本发明采用对超细WC表面进行物理与化学方法相结合的分散 技术方案，实现了均匀分散WC颗粒，得到粒径较小、分散均匀的超 细WC粉体。由于超细WC的尺寸为100-500nm，存在小尺寸效应， 即超细颗粒的比表面积较大，表面能较高，吸附能力较强，因而在超 细颗粒之间会存在严重的团聚现象。由于本发明采用十二烷基硫酸钠 (SDS)作为分散剂，在超声的功率为100-200W、频率为35-45KHz 的条件下配合适当速度的机械搅拌，取得了意想不到的效果。

综上所述，本发明工作方法简单、操作方便、获得的超细WC粉 体粒度较小、分散均匀，解决了由于WC粉体团聚使得烧结材料成分 不均等问题，能极大改善应用上的缺陷。适用于超细硬质合金原料的 制备。

具体实施方式：

首先，对超细WC粉体进行超声分散和机械搅拌处理，即将WC 粉体的悬浊液放入超声波清洗仪中进行超声分散，同时对其进行机械 搅拌，并在分散的溶液中加入分散剂以降低WC粉体的表面活性，阻 碍WC粉体间的团聚；然后，使用真空抽滤的物理方法加速粉体沉淀， 这种方法不仅可以减少粉体的团聚，而且还可以有效提高工作效率； 最后，对分散后的WC粉体进行干燥处理。

实施例中，加入的分散剂为十二烷基硫酸钠(SDS)；

实施例中，加入的分散剂量为0.7-2.1g/L。

以下结合实施例对本发明做进一步详细描述。

实施例1

室温下，取50g平均尺寸为400nm的WC粉放入1L去离子水中， 再加入1.4g分散剂SDS，并对其进行超声分散及机械搅拌处理，超 声波的频率35KHz，超声波功率100W，机械搅拌速度为120r/min， 搅拌时间15min，搅拌后得到分散浆液，所得到的浆液使用真空抽滤 装置进行抽滤3次，每次抽滤时间为120min，抽滤后得到的沉淀物 置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检测分散后粉体的平均粒径，其 检测值为412nm。D10＝406nm，D50＝410nm，D90＝438nm。

对比例1

室温下，取50g平均尺寸为400nm的WC粉放入1L去离子水中， 再加入1.4g分散剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，并对其进行超声分 散及机械搅拌处理，超声波的频率35KHz，超声波功率100W，机械 搅拌速度为120r/min，搅拌时间15min，搅拌后得到分散浆液，所得 到的浆液使用真空抽滤装置进行抽滤3次，每次抽滤时间为120min， 抽滤后得到的沉淀物置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检测分散后 粉体的平均粒径，其检测值为445nm。D10＝413nm，D50＝438nm， D90＝504nm。

实施例2

在5℃的条件下，取100g平均尺寸为200nm的WC粉放入1.8L 去离子水中，再加入3g分散剂SDS，并对其进行超声分散及机械搅 拌处理，超声波的频率35KHz，超声波功率100W，机械搅拌速度为 200r/min，搅拌时间20min，搅拌后得到分散浆液，所得到的浆液使 用真空抽滤装置进行抽滤3次，每次抽滤时间为180min，抽滤后得 到的沉淀物置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检测分散后粉体的平 均粒径，其检测值为226nm。D10＝214nm，D50＝223nm，D90＝271nm。

对比例2

在5℃的条件下，取100g平均尺寸为200nm的WC粉放入1.8L 去离子水中，再加入3g分散剂SDS，并对其进行超声分散及机械搅 拌处理，超声波的频率55KHz，超声波功率100W，机械搅拌速度为 200r/min，搅拌时间20min，搅拌后得到分散浆液，所得到的浆液使 用真空抽滤装置进行抽滤3次，每次抽滤时间为180min，抽滤后得 到的沉淀物置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检测分散后粉体的平 均粒径，其检测值为252nm。D10＝238nm，D50＝251nm，D90＝297nm。

实施例3

室温下，取200g平均尺寸为100nm的WC粉放入4L去离子水 中，再加入7.2g分散剂SDS，并对其进行超声分散及机械搅拌处理， 超声波的频率35KHz，超声波功率100W，机械搅拌速度为240r/min， 搅拌时间30min，搅拌后得到分散浆液，所得到的浆液使用真空抽滤 装置进行抽滤3次，每次抽滤时间为240min，抽滤后得到的沉淀物 置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检测分散后粉体的平均粒径，其 检测值为138nm。D10＝116nm，D50＝130nm，D90＝151nm。

对比例3

室温下，取200g平均尺寸为100nm的WC粉放入4L去离子水 中，再加入7.2g分散剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，并对其进行超 声分散及机械搅拌处理，超声波的频率20KHz，超声波功率100W， 机械搅拌速度为240r/min，搅拌时间30min，搅拌后得到分散浆液， 所得到的浆液使用真空抽滤装置进行抽滤3次，每次抽滤时间为 240min，抽滤后得到的沉淀物置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检 测分散后粉体的平均粒径，其检测值为172nm。D10＝126nm， D50＝161nm，D90＝237nm。

对比例4

室温下，取200g平均尺寸为100nm的WC粉放入4L去离子水 中，再加入7.2g分散剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，机械搅拌速度 为240r/min，搅拌时间30min，搅拌后得到分散浆液，所得到的浆液 使用真空抽滤装置进行抽滤3次，每次抽滤时间为240min，抽滤后 得到的沉淀物置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检测分散后粉体的 平均粒径，其检测值为186nm。D10＝125nm，D50＝177nm，D90＝256nm。

对比例5

在5℃的条件下，取200g平均尺寸为100nm的WC粉放入4L 去离子水中，再加入7.2g分散剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)， 机械搅拌速度为240r/min，搅拌时间30min，搅拌后得到分散浆液， 所得到的浆液使用真空抽滤装置进行抽滤3次，每次抽滤时间为 240min，抽滤后得到的沉淀物置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检 测分散后粉体的平均粒径，其检测值为213nm。D10＝137nm， D50＝205nm，D90＝315nm。

对比例6

在10℃的条件下，取200g平均尺寸为100nm的WC粉放入4L 去离子水中，再加入7.2g分散剂SDS，机械搅拌速度为240r/min， 搅拌时间30min，搅拌后得到分散浆液，所得到的浆液使用真空抽滤 装置进行抽滤3次，每次抽滤时间为240min，抽滤后得到的沉淀物 置于80℃的鼓风干燥箱中干燥12h。检测分散后粉体的平均粒径，其 检测值为161nm。D10＝132nm，D50＝147nm，D90＝214nm。