一种工业上去除N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺母液杂质的方法

摘要

本发明公开一种工业上去除N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺母液杂质的方法,包括以下步骤:(1)将母液在负压0.098MPa条件下70～85℃蒸馏出残留溶剂；(2)将剩余母液在负压0.098MPa下升温至90～100℃蒸馏出2,3-二甲基-2-异丙基丁腈；(3)将剩余母液使用固定相硅胶柱层析去除2,3-二甲基-2-异丙基丁酸、2,3-二甲基-2-异丙基丁酰胺，洗脱1个柱体积后检测，收集洗脱液，干燥后得到N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺。本发明提供的方法可以去除N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺母液中的杂质，使得原本无法继续使用而作为废液的N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺母液被重新利用，提高N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺的产量，且分离出的2,3-二甲基-2-异丙基丁腈仍可重新作为中间体投入工业生产，兼具经济及环保意义。

说明书

技术领域

本发明涉及合成凉味剂生产技术领域，具体为一种工业上去除N,2,3-三甲 基-2-异丙基丁酰胺母液杂质的方法。

背景技术

合成凉味剂WS-23化学名N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺，在其合成路线中 2,3-二甲基-2-异丙基丁腈(DIPPN)是最关键的中间体，在多聚磷酸(PPA)催 化下DIPPN与碳酸二甲酯(DMC)经高温反应合成出合成凉味剂WS-23。由于反 应产率和副反应的原因，在合成出的WS-23母液中含有残留的DIPPN和2,3-二 甲基-2-异丙基丁酸、2,3-二甲基-2-异丙基丁酰胺等其他杂质，工业生产中采 用结晶的方法将合成凉味剂WS-23分离提纯出来。但由于多次结晶后，母液中 DIPPN和2,3-二甲基-2-异丙基丁酸、2,3-二甲基-2-异丙基丁酰胺等杂质富集， 导致母液无法继续结晶。上述母液中还含有大量的合成凉味剂WS-23，简单废弃 处理不仅会降低WS-23的产量同时也会产生大量废液给环境带来危害。

但是，由于合成凉味剂WS-23母液中杂质特殊的物理和化学性质(与合成 凉味剂WS-23沸点接近等)，简单的工业处理方法，例如蒸馏，精馏，结晶，重 结晶等无法将其去除。因此，找到有效的方法来去除合成凉味剂WS-23母液中 的杂质，提高合成凉味剂WS-23的产量，减少废液的产生也是合成凉味剂WS-23 工业生产中的重点研究问题之一，更是本发明得以完成的动力和出发点所在。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种工业上去除N,2,3-三甲基-2-异丙 基丁酰胺母液杂质的方法，以解决上述背景技术中的问题。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种工业上去除 N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺母液杂质的方法,包括以下步骤:

(1)将母液在负压0.098MPa条件下70～85℃蒸馏出残留溶剂；

(2)将剩余母液在负压0.098MPa下升温至90～100℃蒸馏出2,3-二甲基 -2-异丙基丁腈(DIPPN)；

(3)将剩余母液使用固定相硅胶柱层析去除2,3-二甲基-2-异丙基丁酸、 2,3-二甲基-2-异丙基丁酰胺，洗脱1个柱体积后检测，收集洗脱液，干燥后得 到N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺。

所述步骤(3)中固定相为100、200、300、400目正相硅胶，流动相溶剂 为石油醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇中任意两种混合， 两种流动相溶剂重量配比为1:1～9:1。

与已公开技术相比，本发明存在以下优点：本发明提供的方法可以去除 N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺母液中的杂质，使得原本无法继续使用而作为废 液的N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺母液被重新利用，提高N,2,3-三甲基-2-异 丙基丁酰胺的产量，且分离出的2,3-二甲基-2-异丙基丁腈仍可重新作为中间体 投入工业生产，兼具经济及环保意义。

附图说明

图1为本发明的实施例1的原料母液气相色谱图。

图2为本发明的实施例1的处理后得到的N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺气 相色谱图。

图3为本发明的实施例1的分离出的2,3-二甲基-2-异丙基丁腈气相色谱图。

图4为本发明的实施例2的原料母液气相色谱图。

图5为本发明的实施例2的处理后得到的N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺气 相色谱图。

图6为本发明的实施例2的分离出的2,3-二甲基-2-异丙基丁腈气相色谱图。

具体实施方式

为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功 效易于明白了解，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进 行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而 不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出 创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种工业上去除N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺母液杂质的方法,包括以下 步骤:

(1)将母液在负压0.098MPa条件下70～85℃蒸馏出残留溶剂；

(2)将剩余母液在负压0.098MPa下升温至90～100℃蒸馏出2,3-二甲基 -2-异丙基丁腈(DIPPN)；

(3)将剩余母液使用固定相硅胶柱层析去除2,3-二甲基-2-异丙基丁酸、 2,3-二甲基-2-异丙基丁酰胺，洗脱1个柱体积后检测，收集洗脱液，干燥后得 到N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺。

所述步骤(3)中固定相为100、200、300、400目正相硅胶，流动相溶剂 为石油醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇中任意两种混合， 两种流动相溶剂重量配比为1:1～9:1。

实施例1

WS-23母液124kg，WS-23含量为60.34％，DIPPN含量为10.06％，残留溶 剂含量为21.78％，2,3-二甲基-2-异丙基丁酸、2,3-二甲基-2-异丙基丁酰胺含 量为5.4％。

步骤(1)、将母液在负压0.098MPa下加热至80℃，蒸馏出溶剂19.63kg；

步骤(2)、将剩余母液在负压0.098MPa下升温至95℃，蒸馏出DIPPN 10.54 kg；

步骤(3)、将剩余母液与100目正相硅胶混合后加入层析柱，固定相为200 目正相硅胶，流动相为石油醚∶乙酸乙酯＝7∶3，洗脱1个柱体积后检测，收集 洗脱液，干燥后得到WS-23 59.85kg，层析柱用纯甲醇冲洗。

实施例2

WS-23母液98.7kg，WS-23含量为56.82％，DIPPN含量为35.26％，残留溶 剂含量为3.78％，2,3-二甲基-2-异丙基丁酸、2,3-二甲基-2-异丙基丁酰胺含量 为3.24％。

步骤(1)、将母液在负压0.098MPa下加热至80℃，蒸馏出溶剂2.63kg；

步骤(2)、将剩余母液在负压0.098MPa下升温至95℃，蒸馏出DIPPN 33.80 kg；

步骤(3)、将剩余母液与100目正相硅胶混合后加入层析柱，固定相为200 目正相硅胶，流动相为石油醚∶甲醇＝9∶1，洗脱1个柱体积后检测，收集洗脱 液，干燥后得到WS-23 42.85kg，层析柱用纯甲醇冲洗。

本发明提供的方法可以去除N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺母液中的杂质， 使得原本无法继续使用而作为废液的N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺母液被重 新利用，提高N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺的产量，且分离出的2,3-二甲基 -2-异丙基丁腈仍可重新作为中间体投入工业生产，兼具经济及环保意义。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业 的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中 描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明 还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本 发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。