一种关于电镀废水初级预处理后水质中氰根离子的检测方法

摘要

本发明公开一种关于电镀废水初级预处理后水质中氰根离子的检测方法，包括如下步骤：(1)、检测废水中是否含有氰根离子；(2)、检测废水中含有氰根离子后，将废水的pH调至11-11.5之间，使用二氧化氯进行处理30-50分钟；(3)、检测废水中是否有余氯的存在，如果有则说明废水中的氰化物已处理完全，如果没有余氯存在，则说明氰化物还未处理完全，需继续使用二氧化氯进行消毒处理；(4)、经过二氧化氯消毒处理后，再检测是否含有ClO－离子。与现有技术相比，本发明提供的关于电镀废水初级预处理后水质中氰根离子的检测方法，快速检测出经过初级预处理后的电镀废水中氰根离子的含量是否达标，缩短定量检测的时间和节约药品。

说明书

技术领域

本发明涉及电镀废水中离子检测领域，确切地说是指一种关于电镀废水初 级预处理后水质中氰根离子的检测方法。

背景技术

电镀行业在现今的工业社会中有着举足轻重的地位，相应的电镀废水处理 装置也随之发展，在各种电镀废水处理技术此起彼伏的今天，如何提高在污水 处理过程中的离子检测方法成为了迫切的问题。

目前，现有的很多电镀废水处理装置由于经费前期投入不足，对初级预处 理后水质中的氰根离子的检测方法一直还停留在传统的定量检测的基础上，使 得技术员每天要花费大量的时间在配置药品和定量检测上，这样不适合后期的 工作进展。

发明内容

针对上述缺陷，本发明解决的技术问题在于提供一种关于电镀废水初级预 处理后水质中氰根离子的检测方法，快速检测出经过初级预处理后的电镀废水 中氰根离子的含量是否达标，缩短定量检测的时间和节约药品。

为了解决以上的技术问题，本发明提供的关于电镀废水初级预处理后水质 中氰根离子的检测方法，包括如下步骤：

(1)、检测废水中是否含有氰根离子：

(1.1)配置缓冲溶液、氯胺T溶液、异烟酸溶液、吡唑啉酮溶液四种药 剂，待用；

(1.2)废水水样经过滤纸过滤后，取的水样1-2滴放置检测板上，同时加 入1-2滴缓冲液，加入1-2滴氯胺T溶液，加入1-2滴异烟酸溶液，加入1-2 滴吡唑啉酮溶液；

(1.3)判定标准：如果水样显示有红色，则判断含氰根离子，则使用二 氧化氯发生器进行处理；如果不显示有红色，则判断不含氰根离子；

(2)、检测废水中含有氰根离子后，将废水的pH调至11-11.5之间，使 用二氧化氯进行处理30-50分钟；

(3)、检测废水中是否有余氯的存在，如果有则说明废水中的氰化物已处 理完全，如果没有余氯存在，则说明氰化物还未处理完全，需继续使用二氧化 氯进行消毒处理；

(4)、经过二氧化氯消毒处理，并检测出废水中含有余氯之后，再使用酸 碱剂将废水的pH调至在7.8-8.5之间，根据废水量与漂水比1000:1的比例投 加，经30分钟循环反应，将处理后的水质经过滤纸过滤后，取的水样1-2滴 放置检测板上，加入1-2滴淀粉指示剂，加入1-2滴冰醋酸，加入1-2滴淀粉 碘化钾指示剂，如果不呈蓝色或者紫色，则说明ClO^－离子不存在，则继续添 加药剂，直至能检测出含有ClO^－离子后，方可进行下一步废水处理步骤。

优选地，在步骤(1.1)中，缓冲溶液的配制：取无水磷酸二氰钾17g和 无水磷酸二氰钠17.5g，溶于沸水中，稀释定容500mL，得到0.66mol/L的缓 冲溶液。

优选地，在步骤(1.1)中，氯胺T溶液的配制：称取5g氯胺T溶于纯水 中，定容到500mL，得到0.0354mol/L溶液。

优选地，在步骤(1.1)中，异烟酸溶液的配制：称取6g氰氧化钠溶于300mL 纯水中，取240mL该溶液，并称取15g异烟酸溶于上述240mL溶液中，稀释 定容1000mL，将异烟酸溶于0.12mol/L的氰氧化钠溶液中，得到含0.12mol/L 的异烟酸新溶液。

优选地，在步骤(1.1)中，吡唑啉酮溶液的配制：称取12.5g的吡唑啉酮 溶解于1000mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，得到0.15mol/L溶液。

优选地，在步骤(3)中，取经过二氧化氯消毒处理的废水，用滤纸进行 过滤，取其水样1-2滴放置检测板上，滴加1-2滴联邻甲苯胺溶液，30s内呈 浅棕色，则余氯存在；呈棕色、红色，则余氯过量，如果没有颜色，则说明需 要废水继续进行二氧化氯消毒处理

优选地，联邻甲苯胺溶液的配制：称取0.1g纯联邻甲苯胺溶于5ml 1:4 的盐酸中，接着加水溶解至50ml刻度线处，在不断搅拌下再次加入1:4的盐 酸50ml，配制成100ml溶液，最后配制完全得到0.005mol/L的联邻甲苯胺溶 液。

优选地，在步骤(4)中，淀粉指示剂的配制：称取可溶性淀粉1g，加入 少量水调成浆，然后再加入100ml沸水搅匀再煮沸、冷切，得到0.029mol/L 的淀粉指示剂溶液，然后加入氯仿0.25ml。

优选地，在步骤(4)中，冰醋酸的配制:取10ml浓度为18.3mol/L的冰醋 酸到50ml容量瓶内，稀释定容至刻度线，得到3.66mol/L的冰醋酸溶液。

优选地，在步骤(4)中，淀粉碘化钾指示剂的配制：称取3g淀粉与25ml 水混合，加入225ml沸水溶解，加入1g溶解碘化钾及1g无水碳酸钠，加水 稀释至500ml，得到浓度为0.046mol/L的淀粉碘化钾指示剂。

二氧化氯是一种随浓度升高颜色由黄绿色到橙色的气体，具有和氯气相似 的刺激性气味。纯二氧化氯的液体与气体性质极不稳定，在空气中二氧化氯的 浓度超过10％时就有很高的爆炸性，故不易贮存，应进行现场制备和使用，其 氧化能力仅次于臭氧，可氧化水中多种无机物和有机物。二氧化氯的消毒机理： 二氧化氯与微生物接触时，对细胞壁有很强的吸附与穿透能力，能有效地氧化 细胞内含硫基的酶，使微生物蛋白质中的氨基酸氧化分解，导致氨基酸链断裂、 蛋白质失去功能，致使微生物死亡。它的作用既不是蛋白质变性也不是氯化作 用，二是很强的氧化作用结果。它的主要优点就是，就有较好的广谱消毒效果， 用量少、作用快、消毒作用持续时间长，受pH值影响不敏感，可除臭、去色， 能同时控制水中铁、猛，不产生三卤甲烷和卤乙酸等副产物，不产生致突变物 质。

与现有技术相比，本发明提供的关于电镀废水初级预处理后水质中氰根离 子的检测方法，快速检测出经过初级预处理后的电镀废水中氰根离子的含量是 否达标，缩短定量检测的时间和节约药品。

具体实施方式

为了本领域的技术人员能够更好地理解本发明所提供的技术方案，下面结 合具体实施例进行阐述。

本发明实施例提供的关于电镀废水初级预处理后水质中氰根离子的检测 方法，包括如下步骤：

(1)、检测废水中是否含有氰根离子：

(1.1)配置缓冲溶液、氯胺T溶液、异烟酸溶液、吡唑啉酮溶液四种药 剂，待用；

(1.2)废水水样经过滤纸过滤后，取的水样1-2滴放置检测板上，同时加 入1-2滴缓冲液，加入1-2滴氯胺T溶液，加入1-2滴异烟酸溶液，加入1-2 滴吡唑啉酮溶液；

(1.3)判定标准：如果水样显示有红色，则判断含氰根离子，则使用二 氧化氯发生器进行处理；如果不显示有红色，则判断不含氰根离子；

(2)、检测废水中含有氰根离子后，将废水的pH调至11-11.5之间，使 用二氧化氯进行处理30-50分钟；

(3)、检测废水中是否有余氯的存在，如果有则说明废水中的氰化物已处 理完全，如果没有余氯存在，则说明氰化物还未处理完全，需继续使用二氧化 氯进行消毒处理；

(4)、经过二氧化氯消毒处理，并检测出废水中含有余氯之后，再使用酸 碱剂将废水的pH调至在7.8-8.5之间，根据废水量与漂水比1000:1的比例投 加，经30分钟循环反应，将处理后的水质经过滤纸过滤后，取的水样1-2滴 放置检测板上，加入1-2滴淀粉指示剂，加入1-2滴冰醋酸，加入1-2滴淀粉 碘化钾指示剂，如果不呈蓝色或者紫色，则说明ClO^－离子不存在，则继续添 加药剂，直至能检测出含有ClO^－离子后，方可进行下一步废水处理步骤。

在步骤(1.1)中，缓冲溶液的配制：取无水磷酸二氰钾17g和无水磷酸 二氰钠17.5g，溶于沸水中，稀释定容500mL，得到0.66mol/L的缓冲溶液。 氯胺T溶液的配制：称取5g氯胺T溶于纯水中，定容到500mL，得到 0.0354mol/L溶液。异烟酸溶液的配制：称取6g氰氧化钠溶于300mL纯水中， 取240mL该溶液，并称取15g异烟酸溶于上述240mL溶液中，稀释定容 1000mL，将异烟酸溶于0.12mol/L的氰氧化钠溶液中，得到含0.12mol/L的 异烟酸新溶液。吡唑啉酮溶液的配制：称取12.5g的吡唑啉酮溶解于1000mL 的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，得到0.15mol/L溶液。

在步骤(3)中，取经过二氧化氯消毒处理的废水，用滤纸进行过滤，取 其水样1-2滴放置检测板上，滴加1-2滴联邻甲苯胺溶液，30s内呈浅棕色， 则余氯存在；呈棕色、红色，则余氯过量，如果没有颜色，则说明需要废水继 续进行二氧化氯消毒处理。联邻甲苯胺溶液的配制：称取0.1g纯联邻甲苯胺 溶于5ml 1:4的盐酸中，接着加水溶解至50ml刻度线处，在不断搅拌下再次 加入1:4的盐酸50ml，配制成100ml溶液，最后配制完全得到0.005mol/L的 联邻甲苯胺溶液。

在步骤(4)中，淀粉指示剂的配制：称取可溶性淀粉1g，加入少量水调 成浆，然后再加入100ml沸水搅匀再煮沸、冷切，得到0.029mol/L的淀粉指 示剂溶液，然后加入氯仿0.25ml。冰醋酸的配制:取10ml浓度为18.3mol/L的 冰醋酸到50ml容量瓶内，稀释定容至刻度线，得到3.66mol/L的冰醋酸溶液。 淀粉碘化钾指示剂的配制：称取3g淀粉与25ml水混合，加入225ml沸水溶 解，加入1g溶解碘化钾及1g无水碳酸钠，加水稀释至500ml，得到浓度为 0.046mol/L的淀粉碘化钾指示剂。

在本发明的实施例中，一滴试剂约为0.05mL。

二氧化氯是一种随浓度升高颜色由黄绿色到橙色的气体，具有和氯气相似 的刺激性气味。纯二氧化氯的液体与气体性质极不稳定，在空气中二氧化氯的 浓度超过10％时就有很高的爆炸性，故不易贮存，应进行现场制备和使用，其 氧化能力仅次于臭氧，可氧化水中多种无机物和有机物。二氧化氯的消毒机理： 二氧化氯与微生物接触时，对细胞壁有很强的吸附与穿透能力，能有效地氧化 细胞内含硫基的酶，使微生物蛋白质中的氨基酸氧化分解，导致氨基酸链断裂、 蛋白质失去功能，致使微生物死亡。它的作用既不是蛋白质变性也不是氯化作 用，二是很强的氧化作用结果。它的主要优点就是，就有较好的广谱消毒效果， 用量少、作用快、消毒作用持续时间长，受pH值影响不敏感，可除臭、去色， 能同时控制水中铁、猛，不产生三卤甲烷和卤乙酸等副产物，不产生致突变物 质。

二氧化氯发生器反应方程式：

NaClO₃+2HCl＝NaCl+ClO₂↑+1/2Cl₂↑+H₂O

在二氧化氯充足时发生以下反应：

2ClO₂+2CN^-＝2Cl^-+2CO₂↑+N₂↑

与现有技术相比，本发明提供的关于电镀废水初级预处理后水质中氰根离 子的检测方法，快速检测出经过初级预处理后的电镀废水中氰根离子的含量是 否达标，缩短定量检测的时间和节约药品。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本 发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见 的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在 其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而 是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。