一种微波辅助低温快速合成纳米氮化硅-碳化硅复合粉体的方法

摘要

本发明公开了一种微波辅助低温快速合成纳米Si

说明书

技术领域

本发明涉及一种用光伏晶体硅加工废砂浆滤饼为原料、微波辅助低温 快速合成纳米Si₃N₄/SiC复合粉体的方法。

背景技术

太阳能是一种可利用的、无穷无尽且无污染的能源，是有效解决当前 日益严重的能源危机的途径之一，因此晶体硅太阳能光伏电池成为近年来 发展最快的产业。在晶体硅太阳能光伏产业链中，硅片切割是光伏电池生 产中一个十分重要的工序。硅片切割工序中将产生大量由硅粉(65～25％)、 SiC微粉(15～32％)、聚乙二醇(10～42％)、铁(10～1％)等微粒组成的废 砂浆。实际生产中，硅片生产厂家一般先将废砂浆进行简单地离心或沉降 分离，液体部分返回工序再次使用，其它难以分离的部分通过压滤得到滤 饼，作为垃圾废弃掉或简单加以回收利用。目前，光伏晶体硅加工废砂浆 的处理技术只能回收其中部分聚乙二醇和SiC微粉，而具有极高利用价值 的硅粉则由于粒度小(＜2μm)、密度轻未能充分回收利用，造成了严重的 资源浪费。

发明内容

本发明是针对光伏晶体硅加工废砂浆滤饼的组成与利用现状，提供一 种采用光伏晶体硅加工废砂浆滤饼为原料、微波辅助低温快速制备纳米 Si₃N₄/SiC复合粉体的方法。本发明所要解决的技术问题是充分利用光伏晶 体硅加工废砂浆滤饼中高附加值硅源，降低Si₃N₄粉体合成温度、缩短合成 时间，使制备过程易于工业化生产，同时改善纳米Si₃N₄/SiC复合粉体性能。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种微波辅助低温快速合成纳米氮化硅-碳化硅复合粉体的方法，本方 法中的硅源粉体包括以下重量百分比的组分：硅粉45～35％、SiC微粉30～ 25％、聚乙二醇28～20％、水4～3％、其它杂质4～2％；硅源粉体粒径D₅₀：1～ 1.5μm，制备过程如下：

先称取硅源粉体和还原剂，所述还原剂占硅源粉体和还原剂总质量的 百分比为20～40％；然后将硅源粉体和还原剂混合后湿球磨，干燥后过100 目筛得到混合料；将所述混合料置于微波反应炉中在氮气气氛中于1180～ 1280℃微波辅助固相合成20～30分钟，冷却后即得纳米Si₃N₄/SiC复合粉 体。

所述硅源粉体来自于光伏晶体硅加工废砂浆滤饼。

所述还原剂为含炭类的焦炭。

所述湿球磨时的溶剂为去离子水和/或无水乙醇，湿球磨时间8～12小 时，球磨介质和粉末分离后，将粉末置于真空烘箱中，在70～100℃下烘干， 干燥后过100目筛得到混合料。

微波辅助固相合成中微波频率为2.45GHz，合成温度为1180～1280℃， 微波辅助固相合成中升温速率为20～40℃/min；

微波辅助固相合成中，氮气纯度≥99.5％，氮气流量为1～2L/min。

本发明的有益效果如下：

1)、本方法采用了微波辅助固相合成技术，微波辅助固相合成是一种 具有高能效比的技术，因为其较快的加热速度和独特的加热机理，有利于 低温下促进材料的成核与生长速度，获得性能优异的粉体。

本发明中，由于干燥之后的混合料中含有具有优良电磁吸收性能的SiC 原料，因此可以显著改善传统Si₃N₄粉体合成过程中温度高，粉体成核不均， 相不纯等问题，从而低温快速合成高性能Si₃N₄/SiC复合粉体。

2)、与传统高温反应合成Si₃N₄/SiC复合粉体的制备工艺和技术相比， 采用本发明中的方法合成Si₃N₄/SiC复合粉体具有硅源来源广、成本低、工 艺简单的优点，且本方法有效地降低了合成温度，缩短了生产周期，降低 了生产成本和能源消耗，提高了生产效率，适于规模化生产。同时，微波 辅助低温快速合成所制得的Si₃N₄/SiC复合粉体的颗粒细小、组分均匀，烧 结活性高，具有优异的性能。

附图说明

图1为实施例1制备纳米Si₃N₄/SiC复合粉体的X射线衍射图谱。

图2为实施例1制备纳米Si₃N₄/SiC复合粉体的扫描电镜照片。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明做进一步说明，但是实施例不会构成对本发 明的限制。本发明技术方案中所列举到光伏晶体硅加工废砂浆滤饼与含炭 类还原剂都能实现本发明，在此仅以江苏某光伏晶体硅加工废砂浆滤饼和 还原剂焦炭为例对本发明做详细阐述。

下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

采用江苏某光伏晶体硅加工废砂浆滤饼为原料提供硅源。

分别称取光伏晶体硅加工废砂浆滤饼7g和还原剂3g，将滤饼和还原剂 装入树脂球磨罐中，以去离子水为助剂，湿球磨8小时，球料比为6:1，将 球磨得到浆料经真空干燥后过100目筛得粉末状混合料。将球磨混合料装 入氧化铝陶瓷坩埚，然后置于微波烧结炉中以20℃/min的升温速率升温至 1240℃，在氮气气氛中保温30min，微波频率为2.45GHz，冷却后即得纳米 Si₃N₄/SiC复合粉体。

从图1可以看出：制备得到纳米Si₃N₄/SiC复合粉体的XRD特征图谱与 标准Si₃N₄特征图谱(JCPDS41-360)一致，说明合成得到粉体为纯的纳米 Si₃N₄/SiC复合粉体。由图2样品的扫描电镜照片可知，纳米Si₃N₄/SiC复合 粉体颗粒细小均匀，尺寸约为100nm。

实施例2：

采用江苏某光伏晶体硅加工废砂浆滤饼为原料提供硅源。

分别称取光伏晶体硅加工废砂浆滤饼8g和还原剂2g。将滤饼和还原 剂装入树脂球磨罐中，以无水乙醇为助剂，湿球磨8小时，球料比为6：1， 将球磨得到的浆料经干燥后过100目筛得混合料。将球磨混合料装入氧化 铝陶瓷坩埚，然后置于微波烧结炉中以20℃/min的升温速率升温至1210℃， 在氮气气氛中保温30min，微波频率为2.45GHz，冷却后即得纳米Si₃N₄/SiC 复合粉体。