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一种微波铁电复合薄膜电容器及其制备方法

摘要

本发明公开了一种微波铁电复合薄膜电容器,其是以单晶基片为衬底、以1-3型微波铁电复合薄膜为介电层、以Pt、Au、Ag、Al、Cu、SrRuO或La

著录项

  • 公开/公告号CN104134542A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2014-11-05

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 河北大学;

    申请/专利号CN201410358128.5

  • 申请日2014-07-25

  • 分类号H01G7/06;C23C14/35;C23C14/08;

  • 代理机构石家庄国域专利商标事务所有限公司;

  • 代理人白海静

  • 地址 071002 河北省保定市五四东路180号

  • 入库时间 2023-12-17 01:59:14

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2019-07-12

    未缴年费专利权终止 IPC(主分类):H01G7/06 授权公告日:20170405 终止日期:20180725 申请日:20140725

    专利权的终止

  • 2017-04-05

    授权

    授权

  • 2014-12-10

    实质审查的生效 IPC(主分类):H01G7/06 申请日:20140725

    实质审查的生效

  • 2014-11-05

    公开

    公开

说明书

技术领域

本发明涉及铁电薄膜器件的制备,具体的说是一种微波铁电复合薄膜电容器及其制备方法。

背景技术

移相器是能够对波的相位进行调整的装置,是一种微波器件。用于相控阵雷达的微波移相器,是相控阵雷达系统中较为关键的元器件,其应当具备开关速度高、插入损耗低、功率容量高、温度稳定性好、互易性好、抗辐射能力强、驱动功率低、尺寸小重量轻等特点。但是,目前用于制备移相器的材料主要有两类:一类是PIN二极管型移相器,其基本原理是利用PIN二极管在正反偏时两种状态,使传输段接通或者断开来实现电磁波信号移相功能。PIN二极管型移相器在制备外形尺寸和切换速度上有很大的优势,但是却存在微波功率小、插入损耗大等缺点。另一类是铁氧体移相器,它的基本原理是通过外加磁场改变波导内铁氧体的磁导率,从而改变电磁波的相速,最后得到不同的相移量来实现移相功能。铁氧体移相器具有插入损耗低、微波功率大、移相度大等优点,但同时有存在结构复杂、体积大且笨重、功耗大、响应速度慢等缺点,一方面不适用现代电子整机“小、轻、薄、精”的发展趋势,另一方面,这类材料主要依靠国外进口,微波器件的生产和研发受到材料供应方的严重制约。

因此,迫切需要一种满足现代要求、性能好、使整机小型化的电子材料。在这一问题上,铁电薄膜材料因具有良好的铁电性、高介电性、压电性、热释电性及非线性光学特性等等,成为了目前微波器件材料研究的重点和热点。关于铁电薄膜在微波器件上的应用,目前的研究主要集中在BaTiO3(BT)、(Ba,Sr)TiO3(BST)、Pb(Zr,Ti)O3(PZT)、(Pb,La)TiO3(PLT)、(Pb,La)(Zr,Ti)O3(PLZT)、Ba(Zr,Ti)O3(BZT)等上。

在以上诸多种类的铁电薄膜材料中,钛酸锶钡(BaxSr1-xTiO3,简称BST)在可调微波器件(如微波铁电移相器)的研制中具有巨大的应用潜力。BST是钛酸钡与钛酸锶的固溶体,并且钛酸钡与钛酸锶能够完全相混相溶。BST材料具有优异的性质,如拥有高的介电常数、低的介电损耗、高的介电调制度、大的热电常熟和很小的漏电流等,其最为显著的特点就是其居里温度可以通过调节材料中的Ba/Sr成分比实现在100~400K范围内的有效控制,以满足各种各样应用的需要。应用BST薄膜介电常数随电压变化的特点可以制备电压可调的微波器件,如移相器、变容器、振荡器、相控阵雷达及可调性滤波器等,特别是适合于制备宽波段、可调的微波器件,其已经成为人们在微波器件研究领域的重点对象。但是,研究同时发现,BST薄膜在微波频率下具有较大的介电损耗以及较低的调谐率,这就限制了BST薄膜在微波器件方面的应用。

为解决这一问题,研究者尝试并证明了掺杂可以有效改善BST薄膜的结构和性能,并且已知当向BST薄膜中掺入低介电常数氧化物时,可以有效抑制薄膜内部缺陷,降低BST薄膜的介电损耗及漏电流密度。而且,通过改变BST薄膜中杂质的掺杂量,对应的复合薄膜可以被应用到不同共振频率的微波器件中。另外,已知低介电常数氧化物与BST的复合薄膜有三种结构类型:0-3、2-2、1-3型。在这三种结构类型的复合薄膜中,虽然目前理论上已经预言了1-3型低介电常数氧化物与BST的复合薄膜具有更好微波性能,然而就现有技术而言,1-3型BST复合薄膜的制备,尤其是可以改变棒直径的1-3型复合薄膜的制备,仍然是摆在研究者面前的一道难题,进而也限制了1-3型复合薄膜在微波器件中的应用。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种微波铁电复合薄膜电容器,以解决现有使用BST薄膜制成的电容器调谐率低、介电损耗高的问题。

本发明的目的之二是提供一种微波铁电复合薄膜电容器的制备方法,以解决采用现有方法无法制备出调谐率高、介电损耗低的微波铁电复合薄膜电容器的问题。

本发明的第一个目的是按如下的技术方案实现的:

一种微波铁电复合薄膜电容器,所述电容器是以单晶基片为衬底、以微波铁电复合薄膜为介电层、以Pt、Au、Ag、Al、Cu、SrRuO或La0.5Sr0.5CoO3为电极的叉指结构的电容器;

所述单晶基片为MgO单晶基片、LaAlO3单晶基片、Al2O3单晶基片、Si单晶基片或SrTiO3单晶基片;

所述微波铁电复合薄膜是在钛酸锶钡中掺杂有MgO的1-3型复合薄膜,其厚度为100~2000nm;所述MgO在所述钛酸锶钡中的掺杂体积比为1﹕1~1﹕160;

所述钛酸锶钡的Ba/Sr比为0.1﹕0.9~0.9﹕0.1。

本发明所述的微波铁电复合薄膜电容器,所述钛酸锶钡的Ba/Sr比为0.6﹕0.4。

本发明所述的微波铁电复合薄膜电容器,所述MgO在所述钛酸锶钡中的掺杂体积比为1﹕40~1﹕110。

优选的,所述MgO在所述钛酸锶钡中的掺杂体积比为1﹕60。

优选的,本发明所述的微波铁电复合薄膜电容器,所述微波铁电复合薄膜的厚度为200~1200nm;更优选为800nm。

优选的,所述单晶基片为MgO(100)单晶基片或LaAlO3(100)单晶基片。

本发明的第二个目的是按如下的技术方案实现的:

一种微波铁电复合薄膜电容器的制备方法,其包括以下步骤:

a、将A靶材和B靶材分别随机安装在磁控和脉冲激光共沉积装置真空室的磁控靶位和激光靶位;将衬底进行清洗处理,然后粘在样品托上,安放到磁控和脉冲激光共沉积装置真空室的样品台上;

其中,所述B靶材为Ba/Sr比0.1﹕0.9~0.9﹕0.1的高纯钛酸锶钡靶材;所述A靶材为高纯MgO靶材;所述衬底为MgO单晶基片、LaAlO3单晶基片、Al2O3单晶基片、Si单晶基片或SrTiO3单晶基片;

b、将真空室的背底真空度调至(0.01~100)×10-4Pa,然后调整磁控靶间距为1~10cm、激光靶间距为1~10cm,然后通入流量为5~100sccm的氩气/氧气混合气体,然后设定溅射条件,在所述衬底上生长得到1-3型结构的复合薄膜;所述复合薄膜的生长厚度控制在100~2000nm;

所述氩气/氧气混合气体中氩气∶氧气的体积比为1∶3~3∶1;

所述溅射条件为:磁控溅射功率为0.1~100W,脉冲激光溅射功率为0.1~5W,脉冲激光频率为0.1~10Hz,溅射气压为1~100Pa,生长温度为500~1000℃;

在所述溅射条件下生长复合薄膜的过程中,所述MgO在所述钛酸锶钡中的掺杂体积比控制在1﹕1~1﹕160;

c、在所得1-3型结构的复合薄膜上,首先利用光刻工艺制作叉指图案,然后在所述叉指图案上生长Pt、Au、Ag、Al、Cu、SrRuO或La0.5Sr0.5CoO3电极,最后剥离图案,构建得到叉指结构的电容器。

优选的,本发明所述的微波铁电复合薄膜电容器的制备方法,步骤b中,在所述溅射条件下生长复合薄膜的过程中,所述MgO在所述钛酸锶钡中的掺杂体积比控制在1﹕40~1﹕110,更优选为1﹕60。

优选的,本发明所述的微波铁电复合薄膜电容器的制备方法,步骤b中,所述复合薄膜的生长厚度控制在200~1200nm,更优选为800nm。

本发明所述的微波铁电复合薄膜电容器的制备方法,步骤b所述生长温度优选为900℃。

本发明所述的微波铁电复合薄膜电容器的制备方法,步骤b所述真空度为2×10-4Pa,所述磁控靶间距为6.5cm,所述激光靶间距为5cm,所述氩气/氧气混合气体的流量为100sccm;

所述氩气/氧气混合气体中氩气∶氧气的体积比为3∶1;

所述溅射条件具体为:磁控溅射功率40~80W,脉冲激光溅射功率0.7W,脉冲激光频率3Hz,溅射气压保持在5Pa,生长温度为900℃。

本发明所述的微波铁电复合薄膜电容器的制备方法,步骤a所述钛酸锶钡靶材的Ba/Sr比为0.6﹕0.4。

本发明所述的微波铁电复合薄膜电容器的制备方法,步骤a中,优选将A靶材安装在磁控靶位,将B靶材安装在激光靶位。

本发明所述的微波铁电复合薄膜电容器的制备方法,步骤a所述衬底优选为MgO(100)单晶基片或LaAlO3(100)单晶基片。

本发明所述的微波铁电复合薄膜电容器的制备方法,步骤a所述衬底的厚度为0.1~2mm,优选为0.5mm。

本发明中所述的A靶材(即所述高纯MgO靶材)、所述B靶材(即所述高纯钛酸锶钡靶材)为纯度>99.95%的靶材。

本发明所述的微波铁电复合薄膜电容器的介电层(掺杂低介电常数材料的BST复合薄膜)具有典型的1-3型复合结构,与普通以外延BST薄膜为介电层的电容器相比,具有明显更高的调谐率和更低的介电损耗。本发明方法所制备的微波铁电复合薄膜电容器,首先采用磁控和脉冲激光共沉积的方法并在特定的条件、特定的基片上下生长得到1-3型结构的低介电常数化合物与BST复合薄膜材料,然后借助光刻工艺和磁控溅射技术构建了叉指结构的电容器,采用本发明的方法所制备的电容器具有更高的调谐率和更低的介电损耗。

附图说明

图1是实施例1所制备的1-3型MgO﹕BST=1﹕60复合薄膜叉指电容器的XRD图。

图2是对比例1所制备的外延BST薄膜叉指电容器的XRD图。

图3是实施例1所制备的1-3型MgO﹕BST=1﹕60复合薄膜叉指电容器的介电层(MgO﹕BST复合薄膜)的TEM图。

图4是实施例1与对比例1所制备的叉指电容器的C-V及D-V特性曲线对比图。

图4中,(a)表示对比例1所制备的叉指电容器的C-V及D-V特性曲线,(b)表示实施例1所制备的叉指电容器的C-V及D-V特性曲线。

图5是实施例2和实施例3所制备两种不同掺杂比叉指电容器的C-V特性曲线图。

图6是实施例4所制备的LaAlO3 (100)基叉指电容器的C-V特性曲线图。

图7是实施例5所制备的变径1-3型MgO﹕BST=1﹕60复合薄膜叉指电容器的C-V特性曲线图。

图8是实施例6所制备的平行板电容器的介电层(0-3型MgO﹕BST复合薄膜)的XRD图。

图9是实施例6所制备的平行板电容器的C-V特性曲线图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明,下面通过几个具体实施例对本发明做进一步说明,但不意味着对本发明的发明内容的任何限制。

实施例1  1-3型MgO﹕BST=1﹕60复合薄膜叉指电容器的制备

a、靶材准备及衬底清洗:将A靶材和B靶材分别安装在磁控和脉冲激光共沉积装置的磁控靶位和激光靶位;将衬底进行清洗处理:按常规清洗操作方法,先将衬底依次在丙酮和无水乙醇中分别用超声波清洗5分钟,然后用高纯氮气将其吹干,以保证衬底的洁净,然后将清洗好的衬底粘在样品托上,安放到磁控和脉冲激光共沉积装置真空室的样品台上;

本步中,选用高纯MgO(纯度>99.95%,北京泰科诺科技有限公司)靶材作为A靶材,选用高纯Ba0.6Sr0.4TiO3(纯度>99.95%,北京泰科诺科技有限公司)靶材作为B靶材;选用0.5mm厚的MgO(100)单晶基片作为衬底。

b、生长MgO﹕BST复合薄膜:将真空室的背底真空度设为2×10-4Pa,然后调整磁控靶间距为6.5cm,激光靶间距为5cm,然后通入流量为100sccm的氩气和氧气的混合气体,然后设定溅射条件,在MgO(100)单晶基片上生长MgO﹕BST复合薄膜;

本步中,氩气流量为75sccm,氧气的流量为25sccm;

本步中,具体的溅射条件为:磁控溅射功率为60W,脉冲激光溅射功率为0.7W,脉冲激光频率为3Hz;共溅射过程中真空室内溅射气压为5Pa,生长温度为900℃;

按上述的溅射条件共溅射1h,即可在MgO(100)单晶基片上生长得到厚度为800nm的、MgO在BST中掺杂体积比为1:60的、1-3型结构的MgO﹕BST复合薄膜。

c、制备1-3型MgO﹕BST=1﹕60复合薄膜叉指电容器:在所得MgO﹕BST复合薄膜上,首先利用光刻工艺制作叉指图案,然后借助磁控溅射装置生长Pt电极,最后剥离图案,从而构建得到以Pt为电极、以MgO﹕BST复合薄膜为介电层、以MgO(100)单晶基片为衬底的1-3型MgO﹕BST=1﹕60复合薄膜叉指电容器。

对比例1  外延BST薄膜叉指电容器的制备

a、靶材准备及衬底清洗:将高纯Ba0.6Sr0.4TiO3(纯度>99.95%,北京泰科诺科技有限公司)靶材安装在磁控和脉冲激光共沉积装置的激光靶位;将衬底进行清洗处理:选用0.5mm厚的MgO(100)单晶基片作为衬底,按常规清洗操作方法,先将衬底依次在丙酮和无水乙醇中分别用超声波清洗5分钟,然后用高纯氮气将其吹干,以保证衬底的洁净,然后将清洗好的衬底粘在样品托上,安放到磁控和脉冲激光共沉积装置真空室的样品台上。

b、生长外延BST薄膜:将真空室的背底真空度设为2×10-4Pa,然后调整激光靶间距为5cm,然后通入流量为100sccm的氩气和氧气的混合气体,然后设定溅射条件,在MgO(100)单晶基片上生长MgO﹕BST复合薄膜;

本步中,氩气流量为75sccm,氧气的流量为25sccm;

本步中,具体的溅射条件为:脉冲激光溅射功率为0.7W,脉冲激光频率为3Hz,溅射气压为5Pa,生长温度为900℃;

按上述的溅射条件溅射61min,即可在MgO(100)单晶基片上生长得到厚度为800nm的外延BST薄膜。

c、制备外延BST薄膜叉指电容器:在所得外延BST薄膜上,首先利用光刻工艺制作叉指图案,然后借助磁控溅射装置生长Pt电极,最后剥离图案,从而构建得到以Pt为电极、以外延BST薄膜为介电层、以MgO(100)单晶基片为衬底的外延BST薄膜叉指电容器。

对实施例1所制备的1-3型MgO﹕BST=1﹕60复合薄膜叉指电容器进行X射线衍射(XRD)分析,结果如图1所示;另外,对实施例1所制备的MgO﹕BST=1﹕60复合薄膜进行透射电镜(TEM)扫描,结果如图3所示。

对对比例1所制备的外延BST薄膜叉指电容器进行XRD分析,结果如图2所示。

由图1和图3可以看出,1-3型MgO﹕BST复合薄膜中的MgO与BST均为外延生长,且MgO纳米棒粗细均匀,直径约为2 nm。

由图2可以看出,对比例1所制备的BST薄膜为外延生长,为外延BST薄膜。

图4给出了实施例1和对比例1所制备的叉指电容器的C-V特性曲线和D-V特性曲线,由图中可以看出,外延BST薄膜叉指电容器调谐率仅为30%,介电损耗却高达0.022,而1-3型MgO:BST复合薄膜叉指电容器调谐率高达40%,介电损耗仅为0.008。这一结果充分证明了本发明的方法所制备的1-3型MgO:BST复合薄膜叉指电容器具有很强微观结构特点及功能特性。

实施例2  1-3型MgO﹕BST=1﹕110复合薄膜叉指电容器的制备

a、靶材准备及衬底清洗:将A靶材和B靶材分别安装在磁控和脉冲激光共沉积装置的磁控靶位和激光靶位;将衬底进行清洗处理:按常规清洗操作方法,先将衬底依次在丙酮和无水乙醇中分别用超声波清洗5分钟,然后用高纯氮气将其吹干,以保证衬底的洁净,然后将清洗好的衬底粘在样品托上,安放到磁控和脉冲激光共沉积装置真空室的样品台上;

本步中,选用高纯MgO(纯度>99.95%,北京泰科诺科技有限公司)靶材作为A靶材,选用高纯Ba0.6Sr0.4TiO3(纯度>99.95%,北京泰科诺科技有限公司)靶材作为B靶材;选用0.5mm厚的MgO(100)单晶基片作为衬底。

b、生长掺杂体积比为MgO﹕BST=1:110复合薄膜:将真空室的背底真空度设为2×10-4Pa,然后调整磁控靶间距为6.5cm,激光靶间距为5cm,然后通入流量为100sccm的氩气和氧气的混合气体,然后设定溅射条件,在MgO(100)单晶基片上生长MgO﹕BST复合薄膜;

本步中,氩气流量为75sccm,氧气的流量为25sccm;

本步中,具体的溅射条件为:磁控溅射功率为40W,脉冲激光溅射功率为0.7W,脉冲激光频率为3Hz;共溅射过程中真空室内溅射气压为5Pa,生长温度为900℃;

按上述的溅射条件共溅射1h,即可在MgO(100)单晶基片上生长得到厚度为800nm的、MgO在BST中的掺杂体积比为1:110的、1-3型结构的MgO﹕BST复合薄膜。

c、制备1-3型MgO﹕BST=1﹕110复合薄膜叉指电容器:在所得MgO﹕BST复合薄膜上,首先利用光刻工艺制作叉指图案,然后借助磁控溅射装置生长Pt电极,最后剥离图案,从而构建得到以Pt为电极、以MgO﹕BST复合薄膜为介电层、以MgO(100)单晶基片为衬底的1-3型MgO﹕BST=1﹕110复合薄膜叉指电容器。

实施例3  1-3型MgO﹕BST=1﹕40复合薄膜叉指电容器的制备

a、靶材准备及衬底清洗:将A靶材和B靶材分别安装在磁控和脉冲激光共沉积装置的磁控靶位和激光靶位;将衬底进行清洗处理:按常规清洗操作方法,先将衬底依次在丙酮和无水乙醇中分别用超声波清洗5分钟,然后用高纯氮气将其吹干,以保证衬底的洁净,然后将清洗好的衬底粘在样品托上,安放到磁控和脉冲激光共沉积装置真空室的样品台上;

本步中,选用高纯MgO(纯度>99.95%,北京泰科诺科技有限公司)靶材作为A靶材,选用高纯Ba0.6Sr0.4TiO3(纯度>99.95%,北京泰科诺科技有限公司)靶材作为B靶材;选用0.5mm厚的MgO(100)单晶基片作为衬底。

b、生长掺杂体积比为MgO﹕BST=1:40复合薄膜:将真空室的背底真空度设为2×10-4Pa,然后调整磁控靶间距为6.5cm,激光靶间距为5cm,然后通入流量为100sccm的氩气和氧气的混合气体,然后设定溅射条件,在MgO(100)单晶基片上生长MgO﹕BST复合薄膜;

本步中,氩气流量为75sccm,氧气的流量为25sccm;

本步中,具体的溅射条件为:磁控溅射功率为80W,脉冲激光溅射功率为0.7W,脉冲激光频率为3Hz;共溅射过程中真空室内溅射气压为5Pa,生长温度为900℃;

按上述的溅射条件共溅射1h,即可在MgO(100)单晶基片上生长得到厚度为800nm的、MgO在BST中的掺杂体积比为1:40的、1-3型结构的MgO﹕BST复合薄膜。

c、制备不同掺杂比MgO﹕BST复合薄膜叉指电容器:在所得MgO﹕BST复合薄膜上,首先利用光刻工艺制作叉指图案,然后借助磁控溅射装置生长Pt电极,最后剥离图案,从而构建得到以Pt为电极、以MgO﹕BST复合薄膜为介电层、以MgO(100)单晶基片为衬底的1-3型MgO﹕BST复合薄膜叉指电容器。

由图5给出了实施例2和实施例3所制备的叉指电容器的C-V特性曲线,由图5可以看出,实施例2所制备的1-3型MgO﹕BST=1﹕110复合薄膜叉指电容器的调谐率为34%,实施例3所制备的1-3型MgO﹕BST=1﹕40复合薄膜叉指电容器的调谐率为13%。

实施例4  LaAlO3基1-3型MgO﹕BST=1﹕60复合薄膜叉指电容器的制备

a、靶材准备及衬底清洗:将A靶材和B靶材分别安装在磁控和脉冲激光共沉积装置的磁控靶位和激光靶位;将衬底进行清洗处理:按常规清洗操作方法,先将衬底依次在丙酮和无水乙醇中分别用超声波清洗5分钟,然后用高纯氮气将其吹干,以保证衬底的洁净,然后将清洗好的衬底粘在样品托上,安放到磁控和脉冲激光共沉积装置真空室的样品台上;

本步中,选用高纯MgO(纯度>99.95%,北京泰科诺科技有限公司)靶材作为A靶材,选用高纯Ba0.6Sr0.4TiO3(纯度>99.95%,北京泰科诺科技有限公司)靶材作为B靶材;选用0.5mm厚的 LaAlO3 (100)单晶基片作为衬底。

b、生长MgO﹕BST复合薄膜:将真空室的背底真空度设为2×10-4Pa,然后调整磁控靶间距为6.5cm,激光靶间距为5cm,然后通入流量为100sccm的氩气和氧气的混合气体,然后设定溅射条件,在LaAlO3 (100)单晶基片上生长MgO﹕BST复合薄膜;

本步中,氩气流量为75sccm,氧气的流量为25sccm;

本步中,具体的溅射条件为:磁控溅射功率为60W,脉冲激光溅射功率为0.7W,脉冲激光频率为3Hz;共溅射过程中真空室内溅射气压为5Pa,生长温度为900℃;

按上述的溅射条件共溅射1h,即可在LaAlO3 (100)单晶基片上生长得到厚度为800nm的、MgO与BST的体积比为1:60的、1-3型结构的MgO﹕BST复合薄膜。

c、制备1-3型MgO﹕BST=1﹕60复合薄膜叉指电容器:在所得MgO﹕BST复合薄膜上,首先利用光刻工艺制作叉指图案,然后借助磁控溅射装置生长Pt电极,最后剥离图案,从而构建得到以Pt为电极、以MgO﹕BST复合薄膜为介电层、以LaAlO3 (100)单晶基片为衬底的1-3型MgO﹕BST=1﹕60复合薄膜叉指电容器。

图6是实施例4所制备的LaAlO3 (100)基叉指电容器的C-V特性曲线,由图6可以看出,其调谐率为14%。

实施例5  变径1-3型MgO﹕BST=1﹕60复合薄膜叉指电容器的制备

a、靶材准备及衬底清洗:将A靶材和B靶材分别安装在磁控和脉冲激光共沉积装置的磁控靶位和激光靶位;将衬底进行清洗处理:按常规清洗操作方法,先将衬底依次在丙酮和无水乙醇中分别用超声波清洗5分钟,然后用高纯氮气将其吹干,以保证衬底的洁净,然后将清洗好的衬底粘在样品托上,安放到磁控和脉冲激光共沉积装置真空室的样品台上;

本步中,选用高纯MgO(纯度>99.95%,北京泰科诺科技有限公司)靶材作为A靶材,选用高纯Ba0.6Sr0.4TiO3(纯度>99.95%,北京泰科诺科技有限公司)靶材作为B靶材;选用0.5mm厚的MgO(100)单晶基片作为衬底。

b、生长MgO﹕BST复合薄膜:将真空室的背底真空度设为2×10-4Pa,然后调整磁控靶间距为6.5cm,激光靶间距为5cm,然后通入流量为100sccm的氩气和氧气的混合气体,然后设定溅射条件,在MgO(100)单晶基片上生长MgO﹕BST复合薄膜;

本步中,氩气流量为75 sccm,氧气的流量为25sccm;

本步中,具体的溅射条件为:磁控溅射分为三个阶段,分别依次为:功率80W,溅射20 min;功率60W,溅射20min;功率40W,溅射20min;脉冲激光溅射功率0.7W,脉冲激光频率3Hz,溅射时间1h;共溅射过程中真空室内溅射气压为5Pa,生长温度为900℃;

按上述的溅射条件进行共溅射,即可在MgO(100)单晶基片上生长得到厚度为800nm的、MgO与BST的体积比为1:60的、变径1-3型结构的MgO﹕BST复合薄膜。

c、制备变径1-3型MgO﹕BST=1﹕60复合薄膜叉指电容器:在所得MgO﹕BST复合薄膜上,首先利用光刻工艺制作叉指图案,然后借助磁控溅射装置生长Pt电极,最后剥离图案,从而构建得到以Pt为电极、以MgO﹕BST复合薄膜为介电层、以MgO(100)单晶基片为衬底的变径1-3型MgO﹕BST=1﹕60复合薄膜叉指电容器。

图7给出了实施例5所制备的变径1-3型MgO﹕BST=1﹕60复合薄膜叉指电容器的C-V特性曲线,由图中可以看出,变径1-3型MgO:BST复合薄膜叉指电容器调谐率为44%。这一结果表明了通过实时控制MgO掺入量,可以改变MgO纳米棒的直径,可进一步优化复合薄膜的性能。

实施例6  0-3型MgO﹕BST=1﹕60复合薄膜平行板电容器的制备

a、靶材准备及衬底清洗:将A靶材和B靶材分别安装在磁控和脉冲激光共沉积装置的磁控靶位和激光靶位;将衬底进行清洗处理:按常规清洗操作方法,先将衬底依次在丙酮和无水乙醇中分别用超声波清洗5分钟,然后用高纯氮气将其吹干,以保证衬底的洁净,然后将清洗好的衬底粘在样品托上,安放到磁控和脉冲激光共沉积装置真空室的样品台上;

本步中,选用高纯MgO(纯度>99.95%,北京泰科诺科技有限公司)靶材作为A靶材,选用高纯Ba0.6Sr0.4TiO3(纯度>99.95%,北京泰科诺科技有限公司)靶材作为B靶材;选用0.5mm厚的Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(001)基片作为衬底。

b、生长MgO﹕BST复合薄膜:将真空室的背底真空度设为2×10-4 Pa,然后调整磁控靶间距为6.5cm,激光靶间距为5cm,然后通入流量为100sccm的氩气和氧气的混合气体,然后设定溅射条件,在Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(001)基片上生长MgO﹕BST复合薄膜;

本步中,氩气流量为75 sccm,氧气的流量为25sccm;

本步中,具体的溅射条件为:磁控溅射功率为60W,脉冲激光溅射功率为0.7W,脉冲激光频率为3Hz;共溅射过程中真空室内溅射气压保持在5Pa,生长温度为900℃;

按上述的溅射条件共溅射1h,即可在Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(001)基片上生长得到厚度为800nm的、MgO与BST的体积比为1:60的、0-3型结构的MgO﹕BST复合薄膜。

c、制备0-3型MgO﹕BST=1﹕60复合薄膜平行板电容器:在所得MgO﹕BST复合薄膜上,借助磁控溅射装置生长Pt电极,从而构建得到以Pt为上电极、以MgO﹕BST复合薄膜为介电层、以Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(001)基片的Pt(111)层为下电极的0-3型MgO﹕BST=1﹕60复合薄膜平行板电容器。

对实施例3所制备的0-3型MgO﹕BST=1﹕60复合薄膜平行板电容器的介电层,即MgO﹕BST复合薄膜进行XRD分析,结果如图8所示。由图8可以看出,其为0-3型复合薄膜,BST为多晶结构,MgO为单晶结构。

图9给出了实施例6所制备的平行板电容器的C-V特性曲线,由图中可以看出,该电容器的调谐率为27%。

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