汽提装置和使用该汽提装置的汽提精炼方法

摘要

一种汽提装置，其能够防止团块相对于填料槽内壁的附着、由再凝聚的大粒径团块引起的配管闭塞、由小粒径团块引起的滤网的堵塞、及挤压机的打滑，从而能够长期运转，其中，填料槽具有搅拌轴和搅拌叶，并且在内壁面上具备挡板，搅拌叶具有刀片，挡板在填料槽的圆筒横截面上相对于流体的流动方向在上游侧和下游侧分别具有侧面，并且挡板具有上游侧侧面与下游侧侧面吻合而形成交点的大致三角形的截面形状，挡板在填料槽的圆筒横截面上的上游侧侧面的线段、和连接搅拌轴的中心与交点的线段所形成的角度为30～75度，挡板在填料槽的圆筒横截面上的下游侧侧面的线段、和连接搅拌轴的中心与交点的线段所形成的角度为30～75度。

说明书

技术领域

本发明涉及从橡胶状聚合物溶液或浆料中回收橡胶状聚合物的汽提装置和使用 该汽提装置的汽提精炼方法。

背景技术

一直以来，作为从橡胶状聚合物溶液或含有橡胶状聚合物的浆料中回收橡胶状聚 合物的方法，汽提精炼方法被广泛应用。

该汽提精炼方法通常使用具备至少一个圆筒纵型的填料槽的汽提装置来进行，但 是，在要处理的橡胶状聚合物的团块中的溶剂含有量比较多的第1槽中，团块容易附 着于填料槽内的壁上，另外，会生成因团块的再凝聚而形成的大粒径团块，从而具有 可能引起配管的闭塞这样的问题。

为了防止这样的填料槽中的问题，一直以来，提出了各种控制团块的粒径的方法。

例如，存在使用特定的分散剂的方法(例如，参照专利文献1和2。)、使用特定 的搅拌叶的方法(例如，参照专利文献3。)等。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特公昭57-053363号公报

专利文献2:日本特公昭60-010041号公报

专利文献3：日本特开2005-029765号公报

发明内容

发明要解决的课题

可是，在使用所述分散剂的方法中，具有这样的问题：在得到团块后，团块在用 于接下来的工序的挤压机中容易打滑，从而容易引起咬入不良导致的处理速度降低的 故障。

另一方面，使用所述特定的搅拌叶的方法具有下述这样的问题：会生成一部分过 小的小粒径的团块，从而在后续工序中进行团块的筛选时，容易引起滤网的堵塞。

因此，在本发明中，目的在于提供一种从橡胶状聚合物溶液或浆料中回收橡胶状 聚合物的汽提装置和使用该汽提装置的汽提精炼方法，其中，能够防止团块附着于填 料槽内壁、以及由因团块的再凝聚产生的大粒径团块所引起的配管的闭塞，并且能够 防止由一部分小粒径的团块所引起的后续工序中的滤网的堵塞，从而能够长期运转， 另外，由于不依赖于分散剂，因此还能够有效地防止因在接下来的工序的挤压机中发 生打滑而引起咬入不良所导致的处理速度降低这样的故障，一般来说，能够提高聚合 物的收获率。

用于解决课题的手段

本发明人等为了解决所述课题而进行了锐意研究，发现了下述情况而完成了本发 明：通过采用以特定的搅拌叶使团块破碎而分散的方法，进而在填料槽的内壁面上配 置具有大致三角形的截面形状的挡板，由此能够实现上述目的。

即，本发明如以下所述。

(1)一种汽提装置，其是利用蒸汽对橡胶状聚合物溶液或浆料进行脱溶并回收 橡胶状聚合物的、具备至少一个圆筒纵型的填料槽的汽提装置，其中，

所述填料槽中的至少第1槽具备：搅拌轴，其沿圆筒纵向延伸且绕轴向旋转；和 搅拌叶，其从该搅拌轴的中心向所述填料槽的内壁面方向延伸，

所述搅拌叶包括刀片，

所述刀片具有朝向所述搅拌的旋转方向的、小刃角为10～60度的刃，

所述刀片的刃的末端、和所述搅拌轴的与该刀片处于同一平面上的截面的中心之 间的距离的2倍长度相对于所述填料槽的内径的比例为30～70％，

所述填料槽中的至少第1槽在该填料槽的内壁面上具备挡板，

该挡板在所述填料槽的圆筒横截面中，相对于所述填料槽内的流体的流动方向在 上游侧和下游侧分别具有侧面，并且该挡板具有该上游侧侧面与下游侧侧面吻合而形 成交点的大致三角形的截面形状，

所述挡板的在所述填料槽的圆筒横截面上的上游侧侧面的线段、和连接所述搅拌 轴的中心与所述交点的线段所形成的角度为30～75度，

所述挡板的在所述填料槽的圆筒横截面上的下游侧侧面的线段、和连接所述搅拌 轴的中心与所述交点的线段所形成的角度为30～75度。

(2)一种汽提装置，其是利用蒸汽对橡胶状聚合物溶液或浆料进行脱溶并回收 橡胶状聚合物的、具备至少一个圆筒纵型的填料槽的汽提装置，其中，

所述填料槽中的至少第1槽具备：搅拌轴，其沿圆筒纵向延伸且绕轴向旋转；和 搅拌叶，其从该搅拌轴的中心向所述填料槽的内壁面方向延伸，

所述填料槽中的至少第1槽在该填料槽的内壁面上具备挡板，

所述挡板在所述填料槽的圆筒横截面中，相对于所述填料槽内的流体的流动方向 在上游侧和下游侧分别具有侧面，并且该挡板具有该上游侧侧面与下游侧侧面吻合而 形成交点的大致三角形的截面形状，

所述挡板的在所述填料槽的圆筒横截面上的上游侧侧面的线段、和连接所述搅拌 轴的中心与所述交点的线段所形成的角度为30～75度，

所述挡板的在所述填料槽的圆筒横截面上的下游侧侧面的线段、和连接所述搅拌 轴的中心与所述交点的线段所形成的角度为30～75度。

(3)根据所述(1)或(2)所述的汽提装置，其中，所述挡板的沿着所述搅拌 轴的方向以包括该挡板和搅拌轴的截面进行剖切时的截面积的总和，相对于以所述截 面进行剖切时的填料槽的水相中的截面积为1～20％。

(4)一种汽提精炼方法，其是利用蒸汽对橡胶状聚合物溶液或浆料进行脱溶并 回收橡胶状聚合物的汽提精炼方法，其中，

使用了所述(1)至(3)中的任意一项所述的汽提装置，

在所述填料槽中的至少第1槽中，由nD²定义的搅拌系数为1～50。

(n是搅拌叶的转速(1/秒)，D是搅拌叶的直径(m))

发明效果

根据本发明的汽提装置，能够有效地防止填料槽中的团块的附着和配管的闭塞、 滤网的堵塞、以及挤压机的打滑的发生，能够实现长期稳定的旋转，从而能够以高收 获率回收橡胶状聚合物。

附图说明

图1示出了本实施方式的汽提装置的一个例子的概要剖视图。

图2示出了具备刀片和涡轮叶的搅拌叶的一个例子的主要部分的概要立体图。

图3的(A)示出了沿旋转面的水平方向延伸的刀片的概要立体图。图3的(B) 示出了刀片的小刃角的说明图。

图4的(A)示出了向旋转面的斜上方向延伸的刀片的概要侧视图。图4的(B) 示出了向旋转面的斜上方向延伸的刀片的概要俯视图。图4的(C)示出了向旋转面 的斜上方向延伸的刀片的小刃角的说明图。

图5示出了具备三角挡板的填料槽的圆筒横向的剖视图、和该三角挡板的侧面的 角度的说明图。

图6示出了具备上下2级的刀片和涡轮叶的搅拌叶的一个例子的主要部分的概要 立体图。

具体实施方式

以下，参照附图对用于实施本发明的方式(以下，称作“本实施方式”。)详细地 进行说明。本发明并不限于以下的记载，能够在其要旨的范围内进行各种变形并实施。

在各附图中，只要没有特别说明，上下左右等的位置关系是基于各图所示的位置 关系，进而，附图的尺寸比例并不限定于图示的比例。

进而，本说明书中，带有“大致”的术语在本领域人员的技术常识的范围内表示除 去该“大致”后的术语的意思，还包括除去“大致”后的意思本身。

以下，对本实施方式的汽提装置进行说明。

并且，本实施方式的汽提装置存在下述这样的情况：后述的搅拌叶是具有刀片的 结构的情况；和搅拌叶是不具有刀片的结构的情况。以下，将它们分别作为第1方式 和第2方式。

(汽提装置的第1方式)

本实施方式中的汽提装置的第1方式是，

利用蒸汽对橡胶状聚合物溶液或浆料脱溶并回收橡胶状聚合物的、具备至少一个 圆筒纵型的填料槽的汽提装置，其中，

所述填料槽中的至少第1槽具备：搅拌轴，其沿圆筒纵向延伸且绕轴向旋转；和 搅拌叶，其从该搅拌轴的中心向所述填料槽的内壁面方向延伸，

所述搅拌叶包括刀片，

所述刀片具有朝向所述搅拌的旋转方向的、小刃角为10～60度的刃，

所述刀片的刃的末端、和所述搅拌轴的与该刀片处于同一平面上的截面的中心之 间的距离的2倍长度相对于所述填料槽的内径的比例为30～70％，

所述填料槽中的至少第1槽在该填料槽的内壁面具备挡板，

该挡板在所述填料槽的圆筒横截面中，相对于所述填料槽内的流体的流动方向在 上游侧和下游侧分别具有侧面，并且该挡板具有该上游侧侧面和下游侧侧面吻合而形 成交点的大致三角形的截面形状，

所述挡板的在所述填料槽的圆筒横截面上的上游侧侧面的线段、和连接所述搅拌 轴的中心与所述交点的线段所形成的角度为30～75度，

所述挡板的在所述填料槽的圆筒横截面上的下游侧侧面的线段、和连接所述搅拌 轴的中心与所述交点的线段所形成的角度为30～75度。

在图1中示出了本实施方式的第1方式中的汽提装置10的主要部分的概要剖视 图。

本实施方式的第1方式中的汽提装置10具备用于从后述的橡胶状聚合物溶液或 浆料中回收橡胶状聚合物的至少一个圆筒纵型的填料槽13。

汽提装置10具备：供给口2，其用于将橡胶状聚合物溶液或浆料供给至填料槽 13；蒸气供给口3，其与供给蒸汽的规定的喷头连结；和配管4，其用于将与团块分 离后的挥发性气体排出。

本实施方式的第1方式中的汽提装置10可以具备单个图1所示的圆筒纵型的填 料槽13，也可以具备多个填料槽13，在具备多个的情况下，这些填料槽中的至少第 1槽、即最初被供给橡胶状聚合物溶液或浆料的填料槽具备：搅拌轴1，其沿圆筒纵 向延伸，且绕轴向即图1中的箭头A方向旋转；和搅拌叶20，其从该搅拌轴1的中 心向所述填料槽13的内壁面方向延伸。在该搅拌叶20中包括后述的刀片22。

(填料槽)

填料槽13具备圆筒纵型的侧面部、上面部11和下面部12，上面部11和下面部 12可以分别形成为端板。

在上面部11和下面部12为端板的情况下，它们可以是平端板、盘形端板、半椭 圆体形端板等中的任意一种。

填料槽13的内径优选是1.5～5m，更加优选是2～4m，填料槽13的高度优选是 2～8m，更加优选是3～6m。

填料槽13的内容积优选是10～60m³，更加优选是20～45m³。

并且，所述填料槽13的高度是将填料槽的侧面部的高度和上面部11及下面部 12的截面的高度、即形成弯曲面的上面部11及下面部12在与搅拌轴1平行的方向 上占据的空间的高度相加所得到的高度。

(搅拌叶)

在所述搅拌轴1上设置有搅拌叶20，该搅拌叶20从该搅拌轴1的中心朝向所述 填料槽13的内壁面方向沿大致水平方向延伸，并随着搅拌轴1的旋转而旋转。

在图2中示出了搅拌叶20的一个例子的主要部位的概要立体图。

图2所示的搅拌叶20在安装于搅拌轴1的支承部25上具备平板状的桨叶21， 在以与填料槽的圆筒轴方向垂直的方向的截面为基准时，所述桨叶21设置成倾斜规 定的角度a。从流体的搅拌效率的观点出发，桨叶21的安装角度a优选是90度～15 度，更加优选是75度～25度，进一步优选是65～35度。

(刀片)

在构成本实施方式的汽提装置的填料槽中的至少第1槽中，由于获得的橡胶状聚 合物的团块中的溶剂含有量比较多，因此，通常团块在填料槽内容易附着于内壁面上， 另外，会生成因团块的再凝聚而形成的大粒径团块，从而该大粒径的团块容易引起配 管的闭塞。鉴于这一点，在本实施方式的第1方式中的汽提装置中，在填料槽中的至 少第1槽中，搅拌叶20包括刀片22。

在此，刀片22是指搅拌叶成为刀具形状，刀片22被设置成刀具的刃朝向图1 中的旋转方向A侧。

在本实施方式的第1方式中的汽提装置10具备多个填料槽的情况下，并不限定于 第1槽的填料槽，在第2槽之后的填料槽中，也可以采用具备刀片的部件来作为搅拌叶。

在图2所示的搅拌叶20中，在以与填料槽13的搅拌轴1垂直的水平截面为基准 时以规定的角度a倾斜的桨叶21的面上，经规定的安装部件26安装有刀片22。

针对一个桨叶21安装单个刀片22，也可以针对一个桨叶21安装多个刀片22。

并且，在对1个桨叶21安装多个刀片22的情况下，如图2所示，优选设置刀片 22a和刀片22b，所述刀片22a沿着与填料槽的搅拌轴1垂直的水平截面方向、即在 旋转面上沿水平方向延伸，所述刀片22b向斜上方向延伸。由此可以得到高效地切断 大粒径团块这样的效果。

在图3(A)中示出了在旋转面上沿水平方向延伸的刀片22a的立体图。在图3 (B)中示出了沿图3(A)中的线段X-X′切断时的刀片22a的剖视图，并且是该刀 片22的小刃角的说明图。

图3(B)所示的刀片的刃的小刃角b为10～60度，优选为20～45度，更加优 选为25～40度。

通过如上述这样设定刀片的小刃角b，由此能够利用刀片22a高效地切断、分散 因团块的再凝聚而形成的大粒径团块。另外，通过设定为所述范围，由此使得刀片的 切断功能和强度的平衡性在实用性上良好。

在图4(A)中示出了向旋转面的斜上方向延伸的刀片22b的侧视图，在图4(B) 中示出了向旋转面的斜上方向延伸的刀片22b的俯视图。

从高效地切断大粒径团块的观点出发，刀片22b的立起角c优选为80～30度， 更加优选为70～40度，进一步优选为65～45度。

并且，可以对一个桨叶21设置1片刀片22b，也可以对一个桨叶21设置多片刀 片22b。

在图4(C)中示出了沿图4(B)中的线段A-A′切断时的刀片22b的末端的剖 视图，并且是该刀片22b的小刃角的说明图。

图4(C)所示的刀片22b的刃的小刃角b为10～60度，优选为20～45度，更 加优选为25～40度。

通过如上述这样设定刀片22b的小刃角b，由此能够利用刀片22b高效地切断、 分散因团块的再凝聚而形成的大粒径团块。另外，通过设定为所述范围，由此使得刀 片的切断功能和强度的平衡性在实用性上良好。

在本实施方式的第1方式的汽提装置10中，如图21所示，搅拌叶20具有向填 料槽13的内壁方向延伸并呈放射状扩展的方式，搅拌叶20的末端部分成为在旋转面 上沿水平方向延伸的刀片22a的末端。

将该刀片22a的末端、和所述搅拌轴1的与该刀片22a的旋转面处于同一平面上 的中心O连接起来的线段的长度的2倍长度相对于所述填料槽的主体部的内径是 30～70％的比例。优选是40～60％。更加优选是45～55％。

通过将刀片22a的长度设定成上述的范围，由此能够高效地切断、分散因团块的 再凝聚而形成的大粒径团块。

刀片22的、在与刀片的表面垂直的方向上剖切的截面上的厚度优选为5～20mm。

如果刀片22的厚度为上述的范围，则能够高效地进行团块的切断、分散，并且 能够使刀片的强度成为在实用性上充分的强度。

在本实施方式的第1方式的汽提装置中，优选在关于搅拌轴旋转对称的位置设置 2片以上的多片刀片22，更加优选设置4～64片，进一步优选设置6～32片。

能够将刀片22的刃设置成相对于旋转方向A朝向水平方向、斜上方向、斜下方 向等各种方向。

如图1所示，在填料槽13中，相对于作为汽提的对象的橡胶状聚合物溶液或浆 料的液面S，在设该液面S的高度为100％时，搅拌叶20优选设置于35～80％的高度， 更加优选设置于40～75％的高度。

通过如上述这样调整液面S的高度和搅拌叶20的高度，由此，在使搅拌叶20 旋转时，刀片22能够与大粒径团块碰撞，高效地切断、分散团块。

(挡板)

如图1所示，构成本实施方式的汽提装置的所述填料槽13中的至少第1槽在该 填料槽13的内壁面上具备与橡胶状聚合物溶液或浆料的流动方向对置的挡板30。

关于挡板30，挡板的沿搅拌轴1的方向以包括该挡板30和该搅拌轴1的截面剖 切所述填料槽时的截面积的总和(以下，仅记载为挡板的截面积的总和。)，相对于以 所述断面进行剖切时的填料槽的水相中的截面积(以下，记载为填料槽的水相中的截 面积。)优选为1～20％，更加优选为2～15％，进一步优选为3～10％。

并且，所述挡板30的截面积的总和是将挡板的数量乘以水相中的1个挡板的截 面积所得到的值，意味着挡板的总截面积。另外，在挡板的大小存在差异的情况下， 是这些挡板的截面积的总和。

另外，所述填料槽的水相中的截面积是以包括填料槽的搅拌轴的截面进行剖切时 的水相的截面积、搅拌轴及搅拌叶的截面积以及挡板的在该特定截面上的截面积的总 和。

通过将挡板30的截面积相对于填料槽13的包括搅拌轴1在内的截面积的比例设 定为上述数值，由此能够在包括上下游的整体上进行均匀的搅拌，使团块的粒径一致， 从而能够抑制生成极小粒径的团块。

上述的挡板30是以与所述填料槽的搅拌轴1垂直的方向剖切时的截面的形状为 大致三角形的所谓三角挡板(在本说明书中，存在将挡板30记载为三角挡板30的情 况。)。

在图5中，示出了具备三角挡板30的填料槽13的、与搅拌轴1垂直的方向即圆 筒横向的剖视图、和该三角挡板30的侧面角度的说明图。

图5所示的三角挡板30在所述填料槽13的圆筒横截面中，相对于所述填料槽 13内的流体的流动方向A在上游侧和下游侧分别具有侧面31、32。

通过使三角挡板30的上游侧侧面31和下游侧侧面32吻合，由此，所述三角挡 板在截面形状上成为形成交点33的大致三角形状。并且，在此，“大致三角形状”意 味着：与三角形的一边(底边)相当的部分相当于填料槽13在圆筒截面上的线段， 严格来说，该部分是曲线。

从防止团块附着的观点出发，所述三角挡板30的截面上的上游侧侧面31的线段、 和连接所述搅拌轴1的中心O与所述交点33的线段所形成的锐角的角度d为30～75 度，优选为35～60度，更加优选为40～55度。

从防止团块附着的观点出发，所述三角挡板30的截面上的下游侧侧面32的线段、 和连接所述搅拌轴1的中心O与所述交点33的线段所形成的锐角的角度e为30～75 度，优选为45～70度，更加优选为50～65度。

所述三角挡板30的截面上的上游侧侧面31的线段和下游侧侧面32的线段可以 是曲线。在曲线的情况下，可以是向外侧膨出的圆形或椭圆形。在所述上游侧侧面 31的线段和下游侧侧面32的线段为曲线的情况下，将这些线段中的最高点、即从侧 面13朝向搅拌轴方向最高的点作为顶点33，将连接顶点33和上游侧侧面31与侧面 13的交点的直线、与连接中心O和交点33的线段所形成的角度设为d，同样，将连 接顶点33和下游侧侧面32与侧面13的交点的直线、与连接中心O和交点33的线 段所形成的角度设为e。

虽然也存在这样的情况：当在填料槽中使用板状的挡板时，橡胶附着于挡板部， 但是，如果使用三角挡板，则能够有效地防止橡胶的附着，从而能够适度地控制搅拌。

(搅拌叶的变形例)

在本实施方式的汽提装置中，在橡胶状聚合物溶液或浆料的液面发生变动的情况 下，也可以是在搅拌轴1上设置有2级以上的多级搅拌叶20这样的结构。

另外，在本实施方式中，刀片22也可以与其他形状的搅拌叶并用。

在图6示出了具备刀片22和涡轮叶40的搅拌叶的一个例子的概要立体图。

在图6中，涡轮叶40具备夹在两个支承板45之间的多个搅拌翼41，该两个支 承板45设置于搅拌轴1上，该搅拌翼41为这样的结构：相对于连接搅拌轴1的中心 O和填料槽的内壁的直线具有规定的角度而设置了扭转。

搅拌翼41的扭转角g优选为10～50度，更加优选为15～45度，进一步优选为 20～40度。由此，能够生成向外的流动，从而能够获得适度的上下搅拌与刀片的切 断效果的协同作用。

另外，如图6所示，刀片22也可以形成为设置有下述刀片的结构：相对于填料 槽的搅拌轴1沿垂直的方向延伸的刀片22a及向斜上方向延伸的刀片22b；和与刀片 22a及刀片22b在上下方向上对置且沿水平方向延伸的刀片22c及向斜下方向延伸的 刀片22d。

此时，向斜上方向延伸的刀片22b的立起角f优选为80～30度，更加优选为70～ 40度，进一步优选为65～45度。向斜下方向延伸的刀片22d的倾斜角也能够选定为 与上述角f相同的数值范围。由此可以得到高效地切断大粒径团块这样的效果。

(汽提装置的第2方式)

本实施方式的第2方式中的汽提装置是，

利用蒸汽对橡胶状聚合物溶液或浆料脱溶并回收橡胶状聚合物的、具备至少一个 圆筒纵型的填料槽的汽提装置，其中，

所述填料槽中的至少第1槽具备：搅拌轴，其沿圆筒纵向延伸且绕轴向旋转；和 搅拌叶，其从该搅拌轴的中心向所述填料槽的内壁面方向延伸，

所述填料槽中的至少第1槽在该填料槽的内壁面具备挡板，

所述挡板在所述填料槽的圆筒横截面中，相对于所述填料槽内的流体的流动方向 在上游侧和下游侧分别具有侧面，并且该挡板具有该上游侧侧面和下游侧侧面吻合而 形成交点的大致三角形的截面形状，

所述挡板的在所述填料槽的圆筒横截面上的上游侧侧面的线段、和连接所述搅拌 轴的中心与所述交点的线段所形成的角度为30～75度，

所述挡板的在所述填料槽的圆筒横截面上的下游侧侧面的线段、和连接所述搅拌 轴的中心与所述交点的线段所形成的角度为30～75度。

在汽提装置的第2方式中，搅拌叶形成为不包括刀片的结构。其他的结构与上述 的汽提装置的第1方式相同。

即，如图1所示，具备从橡胶状聚合物溶液或浆料中回收橡胶状聚合物的至少一 个圆筒纵型的填料槽13，并且具备：供给口2，其用于将橡胶状聚合物溶液或浆料供 给至填料槽13；蒸气供给口3，其与供给蒸汽的规定的喷头连结；和配管4，其用于 将与团块分离后的挥发性气体排出。

第2方式中的汽提装置10可以具备单个圆筒纵型的填料槽13，也可以具备多个 填料槽13，在具备多个的情况下，这些填料槽中的至少第1槽、即最初被供给橡胶 状聚合物溶液或浆料的填料槽具备：搅拌轴1，其沿圆筒纵向延伸，且绕轴向即图1 中的箭头A方向旋转；和搅拌叶20，其从该搅拌轴1的中心向所述填料槽13的内壁 面方向延伸。

(填料槽)、(搅拌叶)、(挡板)形成为与上述的第1方式的汽提装置相同的结构， 也能够应用图6所示的这样的搅拌叶。

(汽提精炼方法)

在本实施方式的汽提精炼方法中，使用上述的本实施方式的汽提装置10，利用 蒸汽进行脱溶，从橡胶状聚合物溶液或浆料中回收橡胶状聚合物。

在本实施方式的汽提装置中，填料槽中的至少第1槽如图1所示这样具有圆筒形 状，并且具备：搅拌轴1，其沿圆筒纵向延伸且绕轴向旋转；以及搅拌叶20，其从该 搅拌轴1的中心向所述填料槽13的内壁面方向延伸。

并且，如上所述，在第1方式中，搅拌叶20包括刀片22，在第2方式中，搅拌 叶20不包括刀片22。

在第1方式的汽提装置中，如图2所示，所述刀片22具有这样的刃：该刃朝向 搅拌旋转方向(箭头A方向)配置，并且图3(B)所示的小刃角b为10～60度。 进而，所述刀片22的刃的末端和所述搅拌轴1的截面的中心O之间的距离的2倍长 度相对于所述填料槽的内径的比例为30～70％。

另外，在本实施方式的汽提装置中，所述填料槽13中的至少第1槽在该填料槽 的内壁面上具备挡板30，该挡板30在填料槽13的圆筒横截面中，相对于所述填料 槽内的流体的流动方向在上游侧和下游侧分别具有侧面，并且该挡板30具有上游侧 侧面31和下游侧侧面32吻合而形成交点33的大致三角形的截面形状。

挡板30的在填料槽13的圆筒横截面上的上游侧侧面31的线段、和连接所述搅 拌轴的中心O与所述交点33的线段所形成的角度为30～75度。

挡板30的在填料槽13的圆筒横截面上的下游侧侧面32的线段、和连接所述搅 拌轴的中心O与所述交点33的线段所形成的角度为30～75度。

并且，在本实施方式的汽提精炼方法中，在所述填料槽中的至少第1槽中，优选 由nD²定义的搅拌系数为1～50。

n是搅拌叶20的转速(1/秒)，D是搅拌叶的直径(m)。并且，搅拌叶的直径是 指从搅拌轴的中心点O至所用的叶的末端的长度的2倍。

(橡胶状聚合物溶液或浆料)

在本实施方式的汽提精炼方法中，作为回收处理的对象的橡胶状聚合物溶液或浆 料是通过溶液聚合或浆料聚合的方法所得到的橡胶状聚合物溶液或浆料。

作为所述橡胶状聚合物，包括在室温下呈橡胶状的全部聚合物。

例如，可以列举出使共轭二烯化合物或共轭二烯化合物与乙烯基芳香族化合物在 烃溶媒中聚合或共聚所得到的共轭二烯系橡胶状聚合物或其氢化物。

橡胶状聚合物可以是无规和嵌段共聚物中的任一种，还包括乙烯、丙烯或其他α- 烯烃化合物、进而根据需要加入交联用非共轭二烯单体进行共聚而得到的烯烃系橡胶 状聚合物、将异丁烯和异戊二烯共聚所得到的丁基橡胶系聚合物等。

这些橡胶状聚合物可以是对100质量份的橡胶状聚合物混合5～60质量份的填充 油而成的充油橡胶状聚合物。

填充油是指以对橡胶等增加柔性的目的而使用的合成油或矿物油。

作为橡胶状聚合物，聚丁二烯、丁二烯-苯乙烯共聚合物是优选的。

作为构成橡胶状聚合物溶液或浆料的溶媒，在使这些聚合物聚合时作为溶媒来使 用。

优选使用烃溶媒，并不限定于以下物质，例如可以列举出饱和烃、芳香族烃等， 具体来说，可以列举出丁烷、戊烷、己烷、戊烷、庚烷等直链状和支链状的脂肪族烃； 环戊烷、环己烷、甲基环戊烷、甲基环己烷等脂环族烃；苯、甲苯、二甲苯等芳香族 烃和由它们的混合物构成的烃。

作为构成所述橡胶状聚合物溶液或浆料的溶媒，更加优选是，可以列举出在环己 烷中混合10～20质量％的己烷而成的溶剂、或者在石油提炼时作为己烷馏份得到的 混合己烷。

并且，作为混合己烷，可以列举出以正己烷为主成分的、与支化烃、脂环式烃的 混合物，根据原油的产地等，成分比例不同。

橡胶状聚合物溶液或浆料的聚合物浓度优选为10～50质量％。

本实施方式的汽提精炼方法由下述工序构成：填料工序，在该填料工序中，使上 述的橡胶状聚合物溶液或浆料分散至供给有蒸汽的热水中，将上述的溶媒与水蒸气一 起进行蒸馏；以及筛选工序，在该筛选工序中，从水中分离并拾取残余的聚合物的团 块。

(填料工序)

所述填料工序是利用构成上述的本实施方式的汽提装置的填料槽来实施的。

具体来说，使用图1所示的汽提装置10，将橡胶状聚合物溶液或浆料从供给口2 投放到填料槽13中，从填料槽13的下部经蒸气供给口3送入蒸汽，除去溶媒并回收 聚合物。

为了高效地减少残留的溶剂，优选将2个槽以上的填料槽组合，并以2级以上的 多级工序来实施填料工序。

另外，作为高效地减少残留溶剂的改进方法，还优选线性填料(ラインクラミン グ)的方法，在该方法中，预先将橡胶状聚合物溶液或浆料与热水、蒸汽或者热水及 蒸汽在配管中混合，然后喷出至填料槽的气相。

当设填料槽13的高度为100％时，通常，优选将橡胶状聚合物溶液或浆料的液面 S控制为该高度的30～50％。

为了防止团块附着，优选对填料槽13的内部预先实施氟树脂内衬、玻璃内衬， 另外，预先进行镜面加工也是优选的。

在本实施方式的汽提方法中，优选使用多个填料槽，并且，优选的是，通过配管 将这些填料槽串联地连接，并根据需要在配管的中途设置泵，使含有团块的液体流动。

进而，也可以为，设置用于使蒸气从下游的填料槽的蒸气相向上游的填料槽的液 相流动的配管，并根据需要在配管的中途设置用于控制压力的设备。

作为控制压力的设备，可以列举出压力控制阀、喷射器等。

在从图1中的蒸气供给口3送入蒸汽时，从各槽或特定的槽的底部吹入蒸汽，根 据需要从底部多个部位、优选从2～8个部位吹入蒸汽，并且，优选通过规定的喷头 沿着搅拌机的旋转方向吹入。

喷头是具有大量小孔的在使气液混合时使用的混合装置。

优选使用具有50～1000个孔径为2～20mm、更优选是孔径为4～10mm的小孔 的喷头，更加优选使用具有100～400个孔径为2～20mm、更优选是孔径为4～10mm 的小孔的喷头。通过这样设置，能够抑制通风或振动。

在使用多个填料槽来实施本实施方式的汽提方法的情况下，第2槽以后的填料槽 可以具有与第1槽的填料槽相同的结构，也可以具有不同的结构。

通常，为了延长滞留时间，优选使第2槽以后的填料槽大于第1槽。

关于填料工序中的填料槽的温度和压力，在第1槽中，优选使液温为78～95℃， 压力为大气压或0.05MPa(G)以下，在第2槽以后，优选使液温为97～135℃，压力为 大气压或0.21MPa(G)以下。

在图1中，从填料槽蒸馏出的溶剂被从配管4排出，与水蒸气一起在热交换器中 冷凝，并以液化的状态被回收。

在本实施方式的汽提精炼方法中，如上所述，在填料槽的第1槽中，由nD²定义 的搅拌系数优选为1～50。更加优选是2～30。

在此，n是搅拌叶的转速(1/秒)，D是所用的叶的直径(m)。在此，叶的直径 例如在图2中是指从搅拌轴1的中心点O至刀片22a的末端的长度的2倍。

并且，在存在多级或多个叶的情况下，叶的直径是指处于水中的叶的最大直径。

当由所述nD²定义的搅拌系数为上述的范围时，能够有效地防止团块相对于填料 槽的壁面的附着、以及由于团块附着于配管内壁所引起的配管的闭塞，而且能够有效 防止发生小粒径团块所引起的滤网的堵塞。

搅拌叶的转速n优选为1～8(1/秒)，更加优选为2～6(1/秒)。当搅拌叶的转速 为所述范围时，能够得到高效的搅拌状态，而且还能够轻松实施搅拌动力。

在填料工序中得到的分散于水中的团块状的橡胶状聚合物的浓度一般为0.1～20 质量％，优选为0.5～15质量％，更加优选为1～10质量％(汽提时的相对于水的比 例)，如果是该范围，则能够得到具有良好的粒径的团块，而不会对运转产生障碍。

团块的粒径优选是与接下来的工序的筛选工序的滤网网眼大小相比足够大、且不 会堵塞配管的程度的大小。团块的粒径优选是滤网网眼大小的2倍以上，优选是1～ 50mm的范围，更加优选是2～30mm，进一步优选是4～20mm。优选的是，团块的 粒子数的70％以上是10～20mm的范围。优选使团块的粒径一致、即粒径分布较窄。 如果平均粒径较大，或者即使少量的粒子的直径较大、例如混合有50mm以上的团块， 则接下来的工序的脱水工序中的含水率会升高，因此不是优选的。团块的平均粒径优 选是5～20mm，更加优选是8～18mm。

(分散剂的使用)

在本实施方式的汽提方法中，可以在不对后续工序产生不良影响的范围内添加少 量的分散剂。

作为分散剂，并不特别限定，能够使用公知的分散剂。

例如，有机羧酸盐、有机聚羧酸盐、羧酸系高分子及其盐、聚氧亚烷基衍生物、 聚氧亚烷基烷基醚磷酸酯及其盐。

作为所述盐，例如优选使用钠盐、钾盐、锂盐、铵盐、钙盐、镁盐。

关于分散剂的使用量，在橡胶状聚合物或橡胶状聚合物被充油的情况下，作为分 散剂相对于充油橡胶状聚合物的质量浓度，优选是0.1～300ppm，更加优选是30～ 150ppm。分散剂可以添加至填料水中，也可以预先加入聚合物溶液中。

优选将所述分散剂以水溶液的状态添加至在后述的筛选工序中分离出团块后的 热水中。

(筛选工序)

如上所述，在进行汽提后，从填料槽13自规定的配管(图5中的配管14)回收 橡胶状聚合物的团块分散于热水的状态下的浆料，并将其转移至筛选工序。

在筛选工序中，使用具有规定的网眼大小的滤网，从分散于热水中的浆料分离团 块。

滤网的网眼大小优选为0.5～5mm，更加优选为1～3mm，通过使用该滤网实施 筛选工序，能够使热水与团块分离。

筛选工序可以通过振动式、旋转式中的任意一种方式来实施。

基于所述旋转式的筛选工序通过也称作旋转滤网的旋转的网或槽隙来使团块和 水分离。

在通过旋转式实施筛选工序的情况下，滤网的转速优选为5～50rpm(转速/分)， 利用离心力和重力对团块和与团块附着/伴随的水进行筛选脱水。

在通过振动式实施筛选工序的情况下，所用的滤网也称作摇动筛，通过使网或槽 隙振动来对团块和水进行筛选脱水，优选使振动频率为200～2000cpm(周期/分)， 使振幅为2～20mm。

(脱水/干燥工序)

如上所述，由于通过筛选工序分离出的团块含有大量的水分，因此要在脱水和干 燥工序中除去水分。

具体来说，通过螺杆挤压机式挤压脱水机等压缩挤水机进行脱水，进而，将螺杆 通孔挤压机、膨胀型挤压机、热风干燥器等干燥器的1种或两种以上进行组合来进行 干燥。

最终，优选形成为含水率在1质量％以下的团块，更加优选是0.7质量％以下。

实施例

以下，举出具体的实施例和比较例具体地进行说明，但本发明并不限定于此。

(实施例1)

汽提装置具备2个填料槽，通过规定的配管连结这两个填料槽，以第1槽、第2 槽的顺序进行填料处理，使用这样的汽提装置，从通过溶液聚合得到的橡胶状聚合物 的溶液中回收了橡胶状聚合物。

作为填料槽中的第1槽，如图1所示，使用了这样的填料槽(以下，仅记载为填 料槽。)：该填料槽是内径2700mm、高度5000mm的圆筒形状的槽，并且具有在上方 和下方分具备作为半椭圆体形端板的上面部11、下面部12的槽形状。

在填料槽的内壁上设置有2处图1中所示的三角挡板30。

三角挡板30的2处截面积合起来相对于填料槽内的水相中的槽截面积占大约7％。

如图5所示，三角挡板30相对于填料槽内的流体的流动方向(图5中，箭头A 方向)具有上游侧的侧面31和下游侧的侧面32，这两个侧面在圆筒横方向的截面上 的线段形成交点33，上游侧侧面31在圆筒横方向的截面上的线段、和连接所述搅拌 轴的中心O与所述交点33的线段所形成的角度d(锐角)为45度，下游侧侧面32 的线段、和连接所述搅拌轴的中心O与所述交点33的线段所形成的角度e(锐角) 为60度。

作为搅拌叶20，如图2所示，采用了这样的结构：是以搅拌轴1为中心呈放射 状扩展的4片单级结构，且具有桨叶21和刀片22，该桨叶21的、以与填料槽13的 圆筒垂直的水平截面为基准时的角度a被设定为45度而倾斜，该刀片22设在该桨叶 21的表面上。

并且，如图2所示，在4个桨叶21上分别各配置有2个刀片22，并且刀片22 配置有沿水平方向延伸的刀片22a和向斜上方向延伸的刀片22b。

向斜上方向延伸的刀片22b的、以旋转水平面为基准时的立起角c为55度。

连接桨叶21的两末端的直径相对于填料槽13的内径100％具有33％的长度。

刀片22的刃朝向旋转方向，并且图3(B)所示的小刃角b为35度。

刀片22的厚度为12mm，连接刀片22a的两个末端的刀片的直径相对于填料槽 的内径100％具有50％的长度。

并且，由刀片22和桨叶21构成的搅拌叶20以下述方式设置：支承部25的中心 点成为距填料槽的底部800mm的高度，在设液面高度为100％时，支承部25的中心 点处于55％的高度的位置。

填料槽中的第2槽采用了这样的结构：内径为4100mm，高度为5400mm，并且 具有在上方和下方具备半椭圆形端板的圆筒形状。

另外，作为搅拌叶，采用了不具备刀片、且其自身也不具有刀刃的平板型涡轮叶。

该涡轮叶形成为这样的结构：相对于从搅拌轴的中心向填料槽的内壁呈放射状扩 展的直线不具有倾斜角(0度)，是平板型涡轮叶，并且具备2级(共8个)等间隔 地配置的4个搅拌翼。

搅拌叶的直径、即从搅拌轴的中心至搅拌叶的末端部分的距离的2倍长度相对于 填料槽的内径100％为37％。

搅拌叶的中心点成为距槽底部1100mm的高度，在设液面高度为100％时，安装 于45％的高度的位置。

在实施填料工序的前面阶段中，通过溶液聚合得到了SBR(苯乙烯·丁二烯树脂) 的橡胶状聚合物溶液。

对100质量份的橡胶状聚合物添加了37.5质量份的TDAE(经处理的馏出液芳 香族馏分，Treated Distillate Aromatic Extracts)作为填充油。

在作为溶液聚合的溶媒的混合己烷(溶液聚合时，与原料化合物一起作为溶媒添 加的、以正己烷为主成分的烃化物的混合物)中，将充油聚合物(对100质量份的橡 胶状聚合物混合37.5质量份的填充油而成的充油橡胶状聚合物)调整为22质量％的 浓度，并作为充油聚合物以4.0吨/小时的速度供给至上述的填料槽的第1槽。

关于填料槽的第1槽的运转条件，使液温为85℃，使压力为大气压，使液高为 填料槽的高度的40％，在使用带刀具的倾斜桨叶以转速4(1/秒)进行搅拌的状态下， 从底部4个部位通过喷头沿旋转方向喷入水蒸气。

并且，喷头采用了这样的结构：1个喷头具有200个孔径为4～10mm的小孔。 利用高压水蒸气以130～180℃的温度喷入所述水蒸气。

另外，为了缓和团块的再凝聚，对充油橡胶状聚合物添加了50质量ppm的(聚 氧亚烷基烷基醚磷酸酯盐)聚氧亚乙烯基十二烷基醚磷酸酯钙盐作为界面活性剂。

在填料槽的第1槽中，作为橡胶状聚合物溶液的溶媒的混合己烷的大部分被脱 气，在第1槽出口中，混合己烷中的橡胶状聚合物的浓度成为被浓缩为90质量％的 状态。

然后，将该浓缩后的橡胶状聚合物与热水一起送入填料槽的第2槽。

并且，被脱气后的溶媒成分与相伴随的水蒸气一起在热交换器中冷凝，并以液化 的状态回收了99质量％以上。

并且，第1槽的由nD²定义的搅拌系数为7.3。n是搅拌叶的转速(1/秒)，D是搅 拌叶的直径(m)。并且，搅拌叶的直径是从搅拌轴的中心至刀片的末端的长度的2倍。

在填料槽的第2槽，将液温调整为117℃，将压力调整为0.070MPa(G)。

使用在上述的第2槽中设置的搅拌叶即倾斜涡轮叶，以转速2.5(1/秒)进行搅 拌，并在该状态下从底部4处部位通过喷头吹入水蒸气。

在填料槽的第2槽中，对残存于液体中的混合己烷进一步进行脱气，在第2槽的 出口，成为混合己烷中的橡胶状聚合物的浓度被浓缩至98质量％以上的状态。

然后，将橡胶状聚合物和热水一起送入在后续工序的筛选工序中使用的滤网。

并且，将被脱气后的溶媒成分和相伴随的水蒸气一起回收，并从第1槽的底部吹 入进行再利用。

关于滤网，采用了这样的滤网：具有由8目(网眼大小约为2.4mm)的金属丝网 构成的卧式圆筒的形状，直径为1500mm，筒长度为1600mm，材质为SUS304制。

使滤网主体以0.3(1/秒)的转速绕圆周方向旋转，并利用离心力和重力对橡胶 状聚合物和与橡胶状聚合物附着/伴随的水进行筛选并脱水。

进一步利用螺杆挤压机式挤压脱水机(Anderson社製Expeller)对上述这样脱水 后的橡胶状聚合物进行挤压，利用干燥挤压机(Anderson社制Expander)提炼，从 末端的小孔部排出，最后通过热风干燥器(神钢电机公司制)使其干燥。

对如上述这样得到的橡胶状聚合物的干燥团块进行压缩成型，加工成长方形的产 品形状。

如上述这样得到的长方形的橡胶质聚合物的含水率在0.7质量％以下。

在实施例1的运转条件下，通过团块的再凝聚而形成的比较大的团块被刀片切断 /分散成恰当的粒径，另外，利用三角挡板，使得搅拌状态在整个槽内变得均匀，其 结果是，能够防止由再凝聚成的大粒径橡胶所引起的配管闭塞等故障，在填料槽的内 壁和挡板周边都没有团块附着。

另外，在筛选工序中使用的滤网的金属丝网也不会堵塞。

(比较例1)

在填料槽的第1槽中，在槽内壁上没有设置挡板。

另外，与上述的(实施例1)同样，搅拌叶采用了这样的结构：该叶是4片单级 结构的、以与填料槽的圆筒垂直的水平截面为基准时的角度被设定为45度的倾斜桨 叶，连接桨叶的两末端的直径相对于填料槽的内径100％具有33％的长度。并且，在 桨叶上没有配置刀片。

在使用倾斜桨叶以转速4(1/秒)进行搅拌的状态下，其他条件与上述的实施例 1同样地实施了汽提工序。

在比较例1中，没有产生基于第1槽的挡板实现的水相的上下游，混合状态较差， 在此基础上，不存在刀片对团块的分散效果，因此，在第1槽的内部由于团块的再凝 聚而形成了大量大粒径团块。

其结果是，在滤网近前的浆料配管部频繁发生闭塞故障，从而无法继续进行稳定 的汽提工序。

(比较例2)

作为填料槽的第1槽，使用了这样结构：在填料槽内壁上具有4个平板状的挡板， 所述挡板相对于槽内水相部的截面积占大约25％的截面积。

平板状的挡板相对于填料槽内流体的流动方向在上游侧和下游侧具有90度的倾 斜。

另外，作为搅拌叶，与上述的(实施例1)同样，采用了4片单级结构的、以与 填料槽的圆筒垂直的水平截面为基准时的角度被设定为45度的倾斜桨叶。并且，连 接桨叶的两末端的直径相对于填料槽的内径100％具有50％的长度，在桨叶上没有配 置刀片。

在使用倾斜桨叶以转速6(1/秒)进行搅拌的状态下，其他条件与实施例1同样 地实施了汽提工序。

在比较例2中，虽然在填料槽内没有产生巨大团块，但主要在平板状的挡板的上 游侧和下游侧存在团块的附着。另外，在接下来的工序中发生了滤网的金属丝网堵塞， 从而无法继续进行稳定的汽提工序。

(比较例3)

在填料槽的第1槽中，在槽内壁上没有设置挡板。

其他的结构与上述的实施例1同样，进行了橡胶状聚合物的汽提。

虽然在填料槽内没有产生巨大团块，但是没有产生基于第1槽的挡板实现的水相 的上下游，混合状态较差，团块与刀片碰撞，屡次发生大的振动，导致刀具破损，难 以进行长期运转。

另外，团块粒径与实施例1相比平均为1.5倍的大小，在接下来的工序的螺杆挤 压机式挤压脱水机工序中，团块的含水率提高5％。

在实施例1中，通过使用三角挡板，能够在整体上统一控制填料槽内的流体的搅 拌状态，能够有效防止橡胶的附着，从而能够适度地控制搅拌。另外，通过刀片能够 得到比较大的对团块的破碎效果，不会产生大粒径团块，成为适当的粒径，因此，在 接下来的工序中也不会发生滤网堵塞，另外，也不存在团块相对于填料槽内壁或挡板 的附着，从而能够顺利地进行安全生产。

另一方面，在比较例1中，由于没有设置刀片，生成的大粒径团块没有分散地成 长，导致闭塞故障发生，从而无法进行稳定的团块生产。

在比较例2中，使第1槽的填料槽的桨叶径稍大，提高搅拌转速，进而使用平板 状挡板提高了搅拌的效果，其结果是，抑制了大粒径团块的生成，但是无法像三角挡 板那样使填料槽内的搅拌状态在整体上统一，其结果是，生成了微小粒径的团块，在 接下来的工序中发生滤网堵塞，进而在平板状的挡板的前后形成流动的滞留部，因此 发生团块的附着，从而无法进行稳定的团块生产。

在比较例3中，虽然使用了刀片，但没有设置三角挡板，因此填料槽内的搅拌状 态不合适，从而导致团块在流体水面附近聚集，对刀片施加有载荷，成为了破损的原 因。另外，团块的粒径也变大。

产业上的可利用性

本发明的橡胶状聚合物的汽提精炼方法作为构成轮胎用橡胶、防振橡胶、适用于 鞋等的橡胶组合物的橡胶状聚合物的制造方法，存在产业上的可利用性。

标号说明

1：搅拌轴；

2：供给口；

3：蒸气供给口；

4：配管；

10：汽提装置；

11：上面部；

12：下面部；

13：填料槽；

14：配管；

20：搅拌叶；

21：桨叶；

22：刀片；

22a：在旋转面上沿水平方向延伸的刀片；

22b：在旋转面上向斜上方向延伸的刀片；

22c：在旋转面上沿水平方向延伸的刀片；

22d：在旋转面上向斜下方向延伸的刀片；

25：支承部；

26：安装部件；

30：挡板(三角挡板)；

31：三角挡板的上游侧侧面；

32：三角挡板的下游侧侧面；

33：上游侧侧面与下游侧侧面的截面线段的交点；

40：涡轮叶；

41：搅拌翼；

45：支承板。