超音速等离子喷涂陶瓷熔滴扁平化形貌的测试方法

摘要

本发明公开了一种超音速等离子喷涂陶瓷熔滴扁平化形貌的测试方法，其特征在于，利用“V”型狭缝法在光滑基体上收集超音速飞行的陶瓷熔滴，并通过高速摄影及双波长辐射强度比值法对熔滴的飞行速度及表面温度进行实时检测；利用三维激光显微镜中作为光源的激光对样品进行逐层扫描和成像，计算机进行图像处理的技术来反推粒子原始直径，定量表征单个熔滴的扁平化行为，本发明可测量大范围温度、速度下粒子的原始直径，获得熔滴的超音速飞行参量。可以对等离子喷涂过程中粒子的扁平率、飞溅形貌进行定量表征，并对超音速等离子射流中熔滴的细化程度进行统计。

说明书

技术领域

本发明涉及热障涂层沉积过程中基本单元的形貌测量方法，特别涉及一 种超音速等离子喷涂陶瓷熔滴扁平化形貌的测试和定量表征。

背景技术

等离子喷涂制备的热障涂层呈现明显的层状结构，这主要是由一系列熔 滴经过有效撞击、扁平铺展、快速冷却和凝固堆垛后形成的。所以，熔滴的 扁平化行为对涂层的微观结构和性能起着决定性的作用。影响熔滴扁平化行 为的因素很多，包括粒子的初始状态(飞行速度，熔滴温度，熔滴尺寸)，基 体温度及粗糙度。由于超音速等离子喷涂中熔滴的扁平化形貌缺少测试和定 量表征方法，这严重影响了热障涂层微观结构形成机理的研究。

目前，等离子喷涂过程中陶瓷熔滴的收集以及扁平化形貌的测试主要通 过收集已知原始直径的熔滴，同时在线监测粒子表面温度和飞行速度的方法 来测试和表征熔滴扁平化形貌。该方法的缺点在于忽略了粒子在射流过程中 的破碎现象，不能对发生破碎后的小粒子进行后续的扁平化形貌测试，尤其 是在超音速等离子喷涂过程中粒子会发生明显的细化现象。还有一种方法是 采用CCD高频摄影机记录低速熔滴自由落体的物理模拟方法测试熔滴的扁平 化形貌。该方法是一种采用低速状态模拟高速状态来研究熔滴扁平化的实验 方法，毕竟不可取代高速下的真实情况，尤其是在超音速等离子喷涂中速度 可达380-900m/s的情况中。

发明内容

为了量化地表示陶瓷熔滴的扁平化形貌，更好地表征超音速等离子喷涂 中陶瓷熔滴的扁平率以及飞溅形貌和统计细化程度，本发明的目的是提供一 种依据等体积法推算熔滴原始粒径的扁平化形貌测试方法。

为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现：

一种超音速等离子喷涂陶瓷熔滴扁平化形貌的测试方法，其特征在于， 包括下述步骤：

(1)对原始喷涂粉体进行200目以上、325目以下过筛处理；

(2)在抛光后的基体上采用狭缝法收集单个陶瓷熔滴，即在基体前放置 “V”型狭缝，喷枪通过可控装置超音速喷出飞行粒子，飞行粒子通过狭缝，以 单个形式分散落在(撞击于)基体表面，采用测温测速系统在线监测粒子表 面温度和飞行速度；

(3)将落在(撞击于)基体表面的粒子试样置于三维激光显微镜下，先 在低倍镜头下拍摄扁平粒子宏观形貌照片，选取待测试的粒子，将其置于视 野中心，然后转换至高倍镜头，选择圆形区域覆盖该粒子所占的面积S，利用 计算机图像处理软件测量单个粒子扁平后的体积V_p＝V-S(h_p-h₀)，其中，V为 粒子体积与基体表面体积之和；h_p为粒子所在面的高度，h₀为基体表面高度； 利用等体积法原理反推出原始粒子直径d_p＝(6V_p)^1/3π^-1/3；由于被测粒子扁平化 形貌包括盘状未飞溅，网状飞溅，针状飞溅三种状态，故采用对应的三种区 域测量方法；

(4)利用计算机图像处理软件测量所有粒子扁平后的直径D_p，计算已知 原始直径粒子的扁平率ζ＝D_p/d_p；再计算出这些粒子表征飞溅程度的雷诺数 Re＝ρvd_p/μ，统计多个扁平粒子，得出扁平率与雷诺数的数量关系曲线；

(5)最后，将D_p记录下来，用步骤(4)所得的扁平率与雷诺数间的数 量关系曲线得出d_p的9个区间，再将粒子扁平后的直径D_p与上述d_p的9个 区间一一对应，统计在不同原始粒径d_p范围的粒子个数，并得出其所占百分 比，制作粒径分布图，即可得到细化程度。

上述方法中，步骤(3)所述三种区域测量方法为，对于盘状未飞溅粒子， 圆形所覆盖区域即为测试区域；对于网状飞溅粒子，选取中心圆盘区所覆盖 区域作为所测区域，测量后再乘以飞溅系数1.2-1.3来弥补飞溅部分所占体积； 对于针状飞溅粒子，将圆形测试区域半径选为与中心盘状区相连针枝的2/5 处。

步骤(4)所述统计多个扁平粒子，扁平粒子的数量为15个。

步骤(5)所述9个区间分为0-5μm；5-10μm，10-15μm…40-45μm。

与现有的测试方法相比，本发明利用“V”型狭缝法在光滑基体上收集超 音速飞行的陶瓷熔滴，并通过高速摄影及双波长辐射强度比值法对熔滴的飞 行速度及表面温度进行实时检测；利用三维激光显微镜中作为光源的激光对 样品进行逐层扫描和成像，计算机进行图像处理的技术来反推粒子原始直径， 定量表征单个熔滴的扁平化行为，其优点是：

1、可以测量大范围温度、速度下粒子的原始直径，获得熔滴的超音速飞 行参量。

2、可以对等离子喷涂过程中粒子的扁平率进行计算，对飞溅形貌进行定 量表征，对超音速等离子射流中熔滴的细化程度进行统计，从而有助于研究 热障涂层微观结构的形成机理。

附图说明

以下结合附图及具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。

图1为本发明方法喷涂前的原始粉体微观形貌照片。其中，(a)图为粉 体宏观形貌；(b)为单个颗粒表面形貌。

图2为本发明狭缝法收集单个粒子的实验装置图。图中：1、基体；2、 狭缝；3、等离子体中的飞行粒子；4、测温测速系统(Spray Watch2i)；5、喷 枪；6、可控装置。

图3为本发明方法中所获不同形貌的扁平粒子微观照片。其中，(a)图 为盘状无飞溅状；(b)图为网状飞溅状；(c)图为针状飞溅状；图中A、B所 在直线为测量基准线，圆形即为选中的测量面积。

图4为扁平率与雷诺数间的数量关系曲线。其中，纵坐标为扁平率ζ，横 坐标为雷诺数Re。图中的四个扁平率模型分别为：Madejski模型，ζ＝1.2941Re^0.2； Bertagnolli模型，ζ＝0.925Re^0.2；Yoshida模型，ζ＝0.83Re^0.21；Liu模型，ζ＝1.04Re^0.2。 本发明方法通过数据拟合得到的数量关系与Liu模型相吻合，即ζ＝1.04Re^0.2。

图5为本发明测量后的扁平粒子直径微观照片。图中，测量每张宏观形 貌图中所有扁平粒子的直径，从而可统计细化程度。

图6为本发明实测(统计得到的)粒径分布图。图中，纵坐标为粒子数 量占总量的百分比，横坐标为粒径范围。

具体实施方式

一种超音速等离子喷涂陶瓷熔滴扁平化形貌的测试方法，包括下述步骤：

(1)参考图1，选用200目以上、325目以下的YSZ(氧化钇部分稳定 的氧化锆)团聚粉作为喷涂原始粉体。对原始粒子进行过筛处理，可保证进 行喷涂前的原始粉体直径在一个较小值范围内，从而能较精确的对超音速等 离子喷涂过程中陶瓷熔滴的细化程度进行统计；

(2)按照图2所示装置在抛光后的基体上采用狭缝法收集单个陶瓷熔滴， 即在基体1前放置“V”型狭缝2，喷枪5通过可控装置6超音速喷出飞行粒子 3，飞行粒子通过狭缝2，以单个形式分散落在(撞击于)基体1表面，采用 Spray Watch2i(测温测速系统4)在线监测粒子表面温度和飞行速度。

(3)随后，将落在基体1表面的粒子试样置于三维激光显微镜下，首先 在10×低倍镜头下拍摄五张扁平粒子宏观形貌照片，以便统计细化程度。

在低倍下选取想要测试的粒子，将其置于视野中心，将镜头调至20×或 50×高倍镜头下，使得一个视野中恰好只有一个粒子，测量该粒子的体积。选 择圆形区域覆盖该粒子所占的面积，对于没有飞溅的小粒子，圆形所覆盖区 域即为测试区域，如图3(a)；对于网状飞溅的粒子，一般选取中心圆盘区所 覆盖区域作为所测区域，如图3(b)，测量后再乘以飞溅系数1.2-1.3来弥补 飞溅部分所占体积；对于针状飞溅的粒子，一般将圆形测试区域半径选为与 中心盘状区相连针枝的2/5处，如图3(c)。

以上测量值均为粒子体积与基面体积之和V，再测量粒子所在面的高度 h_p，所选中的圆形区面积S，基面高度h₀，则粒子体积V_p＝V-S(h_p-h₀)。每个粒 子体积测量时测量三次，取平均值。假想原始粒子为理想球形，利用等体积 法反推粒子原始直径d_p＝(6V_p)^1/3π^-1/3。

(4)用Image-Pro Plus图像分析软件测量所有粒子扁平后的直径D_p，计 算已知原始直径粒子的扁平率ζ＝D_p/d_p；再计算出这些粒子的雷诺数 Re＝ρvd_p/μ，表征飞溅程度，其中对于YSZ，μ＝Aexp(4620/T)。用以上方法统 计15个左右的扁平粒子，得出扁平率与雷诺数的数量关系曲线如图4。

(5)最后，将D_p记录下来，如图5(为使图清楚，图中只标了大、中、 小3个)。用步骤(4)所得的扁平率与雷诺数间的数量关系曲线得出原始粒 子直径d_p的9个区间(0-5μm；5-10μm，10-15μm…40-45μm)，再将粒子扁平 后的直径D_p与上述d_p的9个区间一一对应，参见表1，统计在不同原始粒径 d_p范围的粒子个数，并得出其所占百分比，制作粒径分布图，如图6，即可得 到细化程度。

表1T＝2919℃，v＝505m/s时对应的扁平前后的粒径分布表