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一种从化学清洗超导铌腔的混酸废液中萃取铌的方法

摘要

本发明涉及一种从化学清洗超导铌腔的混酸废液中萃取铌的方法,该方法包括以下步骤:⑴将含铌混合酸废液和萃取剂分别送入混合澄清槽中,室温条件下萃取分别得到负载有机相和萃余水相;⑵负载有机相中加纯水,室温条件下反萃,分别得到有机相和反萃液;⑶反萃液中加氨水调节pH值,得到白色固体沉淀物氢氧化铌,该沉淀物氢氧化铌经过滤、煅烧后即得五氧化二铌;⑷萃余水相分为两份,其中一份用水稀释后,进行磷酸和硝酸浓度测量,另一份用醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释后,进行氢氟酸浓度浓度测量,然后经与进行化学清洗超导铌腔所利用的混合酸浓度进行比较、标定、补充后重新作为超导铌腔的化学清洗液。本发明工艺简单,操作简便,适合工业化应用。

著录项

  • 公开/公告号CN104085921A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2014-10-08

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 中国科学院近代物理研究所;

    申请/专利号CN201410269023.2

  • 发明设计人 范芳丽;秦芝;游志明;河源;

    申请日2014-06-17

  • 分类号C01G33/00;C23G1/36;

  • 代理机构兰州中科华西专利代理有限公司;

  • 代理人李艳华

  • 地址 730000 甘肃省兰州市城关区南昌路509号

  • 入库时间 2023-12-17 01:05:13

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2015-06-10

    授权

    授权

  • 2015-01-07

    著录事项变更 IPC(主分类):C01G33/00 变更前: 变更后: 申请日:20140617

    著录事项变更

  • 2014-10-29

    实质审查的生效 IPC(主分类):C01G33/00 申请日:20140617

    实质审查的生效

  • 2014-10-08

    公开

    公开

说明书

技术领域

本发明涉及蚀刻过程中混合废酸的处理领域,尤其涉及一种从化学清洗超导铌腔的混酸废液中萃取铌的方法。

背景技术

超导是金属铌具有发展前途的领域之一,近10年来金属铌在该领域的应用已取得广泛进展,几乎所有的工业超导体装置都采用铌钛(NbTi)和铌三锡(Nb3Sn)做超导体。目前我国加速器的建设与发展,需要消耗大量的高纯金属铌来加工制造超导腔以及相关铌部件,而超导腔表面的化学清洗产生了大量的高浓度混合酸废液。在当前环保政策下,这些废酸溶液不能直接排放到环境中,目前还没有相关的工艺来处理回收这些废酸。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、操作简便的从化学清洗超导铌腔的混酸废液中萃取铌的方法。

为解决上述问题,本发明所述的一种从化学清洗超导铌腔的混酸废液中萃取铌的方法,包括以下步骤:

⑴将含铌混合酸废液和萃取剂按相比O/A=1/1~1/3分别送入混合澄清槽中,在室温条件下萃取1~4次,每次萃取时间为5~30 min,合并,分别得到负载有机相和萃余水相;

⑵所述负载有机相中按相比O/A=1/1~1/3加入纯水,在室温条件下反萃1~3次,每次反萃时间为10~30 min,合并分别得到有机相和反萃液;所述有机相返回所述步骤⑴中;

⑶所述反萃液中加氨水调节pH值至8~9,得到白色固体沉淀物氢氧化铌,该沉淀物氢氧化铌经过滤、煅烧后即得五氧化二铌;

⑷所述萃余水相分为两份,其中一份用水稀释5~10倍后,对其中的磷酸和硝酸采用连续化学滴定法按常规方法进行浓度测量,另一份用醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释5~10倍后,对其中的氢氟酸浓度采用氟离子选择电极法按常规方法进行浓度测量,然后经与进行化学清洗超导铌腔所利用的混合酸浓度进行比较、标定、补充后重新作为超导铌腔的化学清洗液。

所述步骤⑴中的含铌混合酸废液是指利用浓氢氟酸、浓硝酸和浓磷酸按1 L:1 L:2 L的比例混合而成并通过化学蚀刻超导铌腔后所得到的混合酸溶液。

所述步骤⑴中的萃取剂是指磷酸三丁酯TBP、甲基异丁基酮MIBK或者正辛醇中的一种。

所述步骤⑶中煅烧温度为400~800℃,煅烧时间为1~4 h。

所述步骤⑷连续化学滴定法中采用的标准滴定溶液为1 mol/L的氢氧化钠水溶液,指示剂为甲基橙和酚酞。

所述步骤⑷中醋酸-醋酸钠缓冲溶液的pH值为5~7。

本发明与现有技术相比具有以下优点:

1、本发明原料为化学蚀刻超导铌腔后的高浓度混合酸溶液,不用经过处理直接加入萃取剂进行萃取,反萃试剂为水,减少了中和、废水处理等工序,降低了生产成本;反萃液不经净化直接沉淀得到氢氧化铌,煅烧即可得到纯度较高的五氧化二铌;从处理超导铌腔后的废酸溶液到反萃液过程铌的回收率大于98%。

2、本发明萃取-反萃过程简单可控,萃取混合澄清槽工业应用技术成熟,便于大规模生产。反萃后的有机相可返回萃取工序重复利用,萃取后的废酸经过标定处理,可以重复有效利用,不但降低生产成本,而且大大降低含有强酸成分的混合酸溶液的排放,有效减少了对环境的污染,同时经济效益、社会效益显著。

3、本发明工艺简单,操作简便,以较低的生产成本获得氧化铌,具有很好的实用性,适合工业化应用。

具体实施方式

实施例1    一种从化学清洗超导铌腔的混酸废液中萃取铌的方法,包括以下步骤:

⑴将含铌混合酸废液和萃取剂按相比O/A=1/1分别送入混合澄清槽中,在室温条件下萃取1次,萃取时间为10 min,,静止分相1 min,分别得到负载有机相和萃余水相。萃取分离所得铌的萃取效率为90.65%。

其中:

含铌混合酸废液是指利用浓氢氟酸、浓硝酸和浓磷酸按1 L:1 L:2 L的比例混合而成并通过化学蚀刻超导铌腔后所得到的混合酸溶液;其中废液中含铌质量浓度为12.38 g/L。

萃取剂是指体积浓度为100%的磷酸三丁酯TBP。

⑵负载有机相中按相比O/A=1/1加入纯水,在室温条件下反萃2次,每次反萃时间为10 min,合并分别得到有机相和反萃液;有机相返回步骤⑴中。反萃率为94.21%。

⑶反萃液中加氨水调节pH值至8,得到白色固体沉淀物氢氧化铌,该沉淀物氢氧化铌经过滤后,在煅烧温度为600℃的条件下煅烧2 h,即得五氧化二铌。

⑷萃余水相分为两份,其中一份用水稀释5倍后,对其中的磷酸和硝酸采用连续化学滴定法按常规方法进行磷酸和硝酸的浓度测量。以1mol/L氢氧化钠溶液化学滴定稀释后的混合酸溶液,以甲基橙和酚酞为指示剂,通过消耗的氢氧化钠的体积首先计算出磷酸的浓度。

另一份用pH值为6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释5倍后,对其中的氢氟酸浓度采用氟离子选择电极法按常规方法进行氢氟酸浓度测量,结合上面消耗的氢氧化钠体积再计算出硝酸的浓度。测量结果,萃取铌后的混酸体系中的磷酸、硝酸和氢氟酸浓度分别为7.2 mol/L,2.7 mol/L和2.4 mol/L,化学蚀刻工艺前混合溶液中的磷酸、硝酸和氢氟酸浓度分别为7.3 mol/L,4 mol/L和5.75 mol/L。然后经与进行化学清洗超导铌腔所利用的混合酸浓度进行比较、标定,补充硝酸和氢氟酸后重新作为超导铌腔的化学清洗液。

实施例2    一种从化学清洗超导铌腔的混酸废液中萃取铌的方法,包括以下步骤:

⑴将含铌混合酸废液和萃取剂按相比O/A=1/2分别送入混合澄清槽中,在室温条件下萃取2次,每次萃取时间为20 min,静止分相1 min,分别得到负载有机相和萃余水相。萃取分离所得铌的萃取效率为91.89%。

其中:

含铌混合酸废液是指利用浓氢氟酸、浓硝酸和浓磷酸按1 L:1 L:2 L的比例混合而成并通过化学蚀刻超导铌腔后所得到的混合酸溶液;其中废液中含铌质量浓度为13.24g/L。

萃取剂是指体积浓度为100%的磷酸三丁酯TBP。

⑵负载有机相中按相比O/A=1/2加入纯水,在室温条件下反萃3次,每次反萃时间为20 min,合并分别得到有机相和反萃液;有机相返回步骤⑴中。反萃率为95.25%。

⑶反萃液中加氨水调节pH值至8,得到白色固体沉淀物氢氧化铌,该沉淀物氢氧化铌经过滤后,在煅烧温度为800℃的条件下煅烧1 h,即得五氧化二铌。

⑷萃余水相分为两份,其中一份用水稀释10倍后,对其中的磷酸和硝酸采用连续化学滴定法按常规方法进行磷酸和硝酸的浓度测量,以1 mol/L氢氧化钠溶液化学滴定稀释后的混合酸溶液,以甲基橙和酚酞为指示剂,通过消耗的氢氧化钠的体积首先计算出磷酸的浓度。

另一份用pH值为6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释5倍后,对其中的氢氟酸浓度采用氟离子选择电极法按常规方法进行氢氟酸浓度测量,结合上面消耗的氢氧化钠体积再计算出硝酸的浓度。测量结果,萃取铌后的混酸体系中的磷酸、硝酸和氢氟酸浓度分别为7.2 mol/L,1.6mol/L和1.4 mol/L。蚀刻工艺前混合溶液中的磷酸、硝酸和氢氟酸浓度分别为7.3 mol/L,4 mol/L和5.75 mol/L。然后经与进行化学清洗超导铌腔所利用的混合酸浓度进行比较、标定,补充硝酸和氢氟酸后重新作为超导铌腔的化学清洗液。

实施例3    一种从化学清洗超导铌腔的混酸废液中萃取铌的方法,包括以下步骤:

⑴将含铌混合酸废液和萃取剂按相比O/A=1/1分别送入混合澄清槽中,在室温条件下萃取1次,萃取时间为10 min,静止分相1 min,分别得到负载有机相和萃余水相。萃取分离所得铌的萃取效率为89.89%。

其中:

含铌混合酸废液是指利用浓氢氟酸、浓硝酸和浓磷酸按1 L:1 L:2 L的比例混合而成并通过化学蚀刻超导铌腔后所得到的混合酸溶液;其中废液中含铌质量浓度为8.76 g/L。

萃取剂是指体积浓度为100%的磷酸三丁酯TBP。

⑵负载有机相中按相比O/A=1/1加入纯水,在室温条件下反萃2次,每次反萃时间为10 min,合并分别得到有机相和反萃液;有机相返回步骤⑴中。

⑶反萃液中加氨水调节pH值至9,得到白色固体沉淀物氢氧化铌,该沉淀物氢氧化铌经过滤后,在煅烧温度为400℃的条件下煅烧4 h,即得五氧化二铌。

⑷萃余水相分为两份,其中一份用水稀释10倍后,对其中的磷酸和硝酸采用连续化学滴定法按常规方法进行磷酸和硝酸的浓度测量,以1 mol/L氢氧化钠溶液化学滴定稀释后的混合酸溶液,以甲基橙和酚酞为显示剂,通过消耗的氢氧化钠的体积首先计算出磷酸的浓度。

另一份用pH值为7的醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释10倍后,对其中的氢氟酸浓度采用氟离子选择电极法按常规方法进行氢氟酸浓度测量,结合上面消耗的氢氧化钠体积再计算出硝酸的浓度。测量结果,萃取铌后的混酸体系中的磷酸、硝酸和氢氟酸浓度分别为7.0 mol/L,2.3 mol/L和2.1mol/L。蚀刻工艺前混合溶液中的磷酸、硝酸和氢氟酸浓度分别为7.3 mol/L,4mol/L和5.75mol/L。然后经与进行化学清洗超导铌腔所利用的混合酸浓度进行比较、标定,补充硝酸和氢氟酸后重新作为超导铌腔的化学清洗液。

实施例4    一种从化学清洗超导铌腔的混酸废液中萃取铌的方法,包括以下步骤:

⑴将含铌混合酸废液和萃取剂按相比O/A=1/1分别送入混合澄清槽中,在室温条件下萃取2次,每次萃取时间为10 min,静止分相1 min,分别得到负载有机相和萃余水相。萃取分离所得铌的萃取效率为91.98%。

其中:

含铌混合酸废液是指利用浓氢氟酸、浓硝酸和浓磷酸按1 L:1 L:2 L的比例混合而成并通过化学蚀刻超导铌腔后所得到的混合酸溶液;其中废液中含铌质量浓度为5.35 g/L。

萃取剂是指体积浓度为100%的磷酸三丁酯TBP。

⑵负载有机相中按相比O/A=1/1加入纯水,在室温条件下反萃1次,反萃时间为20 min,合并分别得到有机相和反萃液;有机相返回步骤⑴中。

⑶反萃液中加氨水调节pH值至8.5,得到白色固体沉淀物氢氧化铌,该沉淀物氢氧化铌经过滤后,在煅烧温度为600℃的条件下煅烧2 h,即得五氧化二铌。

⑷萃余水相分为两份,其中一份用水稀释8倍后,对其中的磷酸和硝酸采用连续化学滴定法按常规方法进行磷酸和硝酸的浓度测量,以1mol/L氢氧化钠溶液化学滴定稀释后的混合酸溶液,以甲基橙和酚酞为显示剂,通过消耗的氢氧化钠的体积首先计算出磷酸的浓度。

另一份用pH值为6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释8倍后,对其中的氢氟酸浓度采用氟离子选择电极法按常规方法进行氢氟酸浓度测量,结合上面消耗的氢氧化钠体积再计算出硝酸的浓度。测量结果,萃取铌后的混酸体系中的磷酸、硝酸和氢氟酸浓度分别为7.1 mol/L,1.85 mol/L和1.9 mol/L。蚀刻工艺前混合溶液中的磷酸、硝酸和氢氟酸浓度分别为7.3 mol/L,4 mol/L和5.75 mol/L。然后经与进行化学清洗超导铌腔所利用的混合酸浓度进行比较、标定,补充硝酸和氢氟酸后重新作为超导铌腔的化学清洗液。

实施例5    一种从化学清洗超导铌腔的混酸废液中萃取铌的方法,包括以下步骤:

⑴将含铌混合酸废液和萃取剂按相比O/A=1/1分别送入混合澄清槽中,在室温条件下萃取3次,每次萃取时间为30 min,静止分相1 min,合并,分别得到负载有机相和萃余水相。萃取效率为95.65%。

其中:

含铌混合酸废液是指利用浓氢氟酸、浓硝酸和浓磷酸按1 L:1 L:2 L的比例混合而成并通过化学蚀刻超导铌腔后所得到的混合酸溶液;其中废液中含铌质量浓度为12.38 g/L。

萃取剂是指体积浓度为100%的磷酸三丁酯TBP。

⑵负载有机相中按相比O/A=1/3加入纯水,在室温条件下反萃3次,每次反萃时间为30 min,合并分别得到有机相和反萃液;有机相返回步骤⑴中。反萃率为95.89%。

⑶反萃液中加氨水调节pH值至9,得到白色固体沉淀物氢氧化铌,该沉淀物氢氧化铌经过滤后,在煅烧温度为600℃的条件下煅烧3 h,即得五氧化二铌。

⑷萃余水相分为两份,其中一份用水稀释5倍后,对其中的磷酸和硝酸采用连续化学滴定法按常规方法进行磷酸和硝酸的浓度测量,以1mol/L氢氧化钠溶液化学滴定稀释后的混合酸溶液,以甲基橙和酚酞为显示剂,通过消耗的氢氧化钠的体积首先计算出磷酸的浓度。

另一份用pH值为5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释5倍后,对其中的氢氟酸浓度采用氟离子选择电极法按常规方法进行氢氟酸浓度测量,结合上面消耗的氢氧化钠体积再计算出硝酸的浓度。测量结果,萃取铌后的混酸体系中的磷酸、硝酸和氢氟酸浓度分别为6.9 mol/L,1.45 mol/L和1.5 mol/L。蚀刻工艺前混合溶液中的磷酸、硝酸和氢氟酸浓度分别为7.3 mol/L,4 mol/L和5.75 mol/L。然后经与进行化学清洗超导铌腔所利用的混合酸浓度进行比较、标定,补充硝酸和氢氟酸后重新作为超导铌腔的化学清洗液。

实施例6    一种从化学清洗超导铌腔的混酸废液中萃取铌的方法,包括以下步骤:

⑴将含铌混合酸废液和萃取剂按相比O/A=1/1分别送入混合澄清槽中,在室温条件下萃取2次,每次萃取时间为30 min,静止分相1 min,合并,分别得到负载有机相和萃余水相。萃取效率为96.89%。

其中:

含铌混合酸废液是指利用浓氢氟酸、浓硝酸和浓磷酸按1 L:1 L:2 L的比例混合而成并通过化学蚀刻超导铌腔后所得到的混合酸溶液;其中废液中含铌质量浓度为12.38 g/L。

萃取剂是指体积浓度为100%的磷酸三丁酯TBP。

⑵负载有机相中按相比O/A=1/2加入纯水,在室温条件下反萃2次,每次反萃时间为10 min,合并分别得到有机相和反萃液;有机相返回步骤⑴中。反萃率为94.58%。

⑶反萃液中加氨水调节pH值至9,得到白色固体沉淀物氢氧化铌,该沉淀物氢氧化铌经过滤后,在煅烧温度为600℃的条件下煅烧2 h,即得五氧化二铌。

⑷萃余水相分为两份,其中一份用水稀释5倍后,对其中的磷酸和硝酸采用连续化学滴定法按常规方法进行磷酸和硝酸的浓度测量,以1mol/L氢氧化钠溶液化学滴定稀释后的混合酸溶液,以甲基橙和酚酞为显示剂,通过消耗的氢氧化钠的体积首先计算出磷酸的浓度。

另一份用pH值为6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释5倍后,对其中的氢氟酸浓度采用氟离子选择电极法按常规方法进行氢氟酸浓度测量,结合上面消耗的氢氧化钠体积再计算出硝酸的浓度。测量结果,萃取铌后的混酸体系中的磷酸、硝酸和氢氟酸浓度分别为7.1 mol/L,1.98 mol/L和2.18 mol/L,蚀刻工艺前混合溶液中的磷酸、硝酸和氢氟酸浓度分别为7.3 mol/L,4 mol/L和5.75 mol/L。然后经与进行化学清洗超导铌腔所利用的混合酸浓度进行比较、标定,补充硝酸和氢氟酸后重新作为超导铌腔的化学清洗液。

实施例7    一种从化学清洗超导铌腔的混酸废液中萃取铌的方法,包括以下步骤:

⑴将含铌混合酸废液和萃取剂按相比O/A=1/1分别送入混合澄清槽中,在室温条件下萃取4次,每次萃取时间为5 min,静止分相1 min,合并,分别得到负载有机相和萃余水相。萃取效率为99.56%。

其中:

含铌混合酸废液是指利用浓氢氟酸、浓硝酸和浓磷酸按1 L:1 L:2 L的比例混合而成并通过化学蚀刻超导铌腔后所得到的混合酸溶液;其中废液中含铌质量浓度为12.38 g/L。

萃取剂是指体积浓度为100%的磷酸三丁酯TBP。

⑵负载有机相中按相比O/A=1/3加入纯水,在室温条件下反萃3次,每次反萃时间为10 min,合并分别得到有机相和反萃液;有机相返回步骤⑴中。反萃率为95.58%。

⑶反萃液中加氨水调节pH值至9,得到白色固体沉淀物氢氧化铌,该沉淀物氢氧化铌经过滤后,在煅烧温度为700℃的条件下煅烧2 h,即得五氧化二铌。

⑷萃余水相分为两份,其中一份用水稀释10倍后,对其中的磷酸和硝酸采用连续化学滴定法按常规方法进行磷酸和硝酸的浓度测量,以1mol/L氢氧化钠溶液化学滴定稀释后的混合酸溶液,以甲基橙和酚酞为显示剂,通过消耗的氢氧化钠的体积首先计算出磷酸的浓度。

另一份用pH值为6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释5倍后,对其中的氢氟酸浓度采用氟离子选择电极法按常规方法进行氢氟酸浓度测量,结合上面消耗的氢氧化钠体积再计算出硝酸的浓度。测量结果,萃取铌后的混酸体系中的磷酸、硝酸和氢氟酸浓度分别为7.1 mol/L,1.55 mol/L和1.6 mol/L。蚀刻工艺前混合溶液中的磷酸、硝酸和氢氟酸浓度分别为7.3 mol/L,4 mol/L和5.75 mol/L。然后经与进行化学清洗超导铌腔所利用的混合酸浓度进行比较、标定,补充硝酸和氢氟酸后重新作为超导铌腔的化学清洗液。

实施例8    一种从化学清洗超导铌腔的混酸废液中萃取铌的方法,包括以下步骤:

⑴将含铌混合酸废液和萃取剂按相比O/A=1/3分别送入混合澄清槽中,在室温条件下萃取1次,每次萃取时间为5 min,合并,分别得到负载有机相和萃余水相。萃取效率为91.56%。

其中:

含铌混合酸废液是指利用浓氢氟酸、浓硝酸和浓磷酸按1 L:1 L:2 L的比例混合而成并通过化学蚀刻超导铌腔后所得到的混合酸溶液;其中废液中含铌质量浓度为3g/L。

萃取剂是指甲基异丁基酮MIBK。

⑵负载有机相中按相比O/A=1/2加入纯水,在室温条件下反萃1次,每次反萃时间为10min,合并分别得到有机相和反萃液;有机相返回步骤⑴中。反萃率为90.58%。

⑶反萃液中加氨水调节pH值至8,得到白色固体沉淀物氢氧化铌,该沉淀物氢氧化铌经过滤后,在煅烧温度为600℃的条件下煅烧2 h,即得五氧化二铌。

⑷萃余水相分为两份,其中一份用水稀释10倍后,对其中的磷酸和硝酸采用连续化学滴定法按常规方法进行磷酸和硝酸的浓度测量,以1mol/L氢氧化钠溶液化学滴定稀释后的混合酸溶液,以甲基橙和酚酞为显示剂,通过消耗的氢氧化钠的体积首先计算出磷酸的浓度。

另一份用pH值为6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释10倍后,对其中的氢氟酸浓度采用氟离子选择电极法按常规方法进行氢氟酸浓度测量,结合上面消耗的氢氧化钠体积再计算出硝酸的浓度。测量结果,萃取铌后的混酸体系中的磷酸、硝酸和氢氟酸浓度分别为7.3 mol/L,3.1 mol/L和4.2 mol/L。蚀刻工艺前混合溶液中的磷酸、硝酸和氢氟酸浓度分别为7.3 mol/L,4 mol/L和5.75 mol/L。然后经与进行化学清洗超导铌腔所利用的混合酸浓度进行比较、标定,补充硝酸和氢氟酸后重新作为超导铌腔的化学清洗液。

实施例9    一种从化学清洗超导铌腔的混酸废液中萃取铌的方法,包括以下步骤:

⑴将含铌混合酸废液和萃取剂按相比O/A=1/2分别送入混合澄清槽中,在室温条件下萃取4次,每次萃取时间为30 min,合并,分别得到负载有机相和萃余水相。萃取效率为90.56%。

其中:

含铌混合酸废液是指利用浓氢氟酸、浓硝酸和浓磷酸按1 L:1 L:2 L的比例混合而成并通过化学蚀刻超导铌腔后所得到的混合酸溶液;其中废液中含铌质量浓度为14 g/L。

萃取剂是指正辛醇。

⑵负载有机相中按相比O/A=1/3加入纯水,在室温条件下反萃3次,每次反萃时间为10 min,合并分别得到有机相和反萃液;有机相返回步骤⑴中。反萃率为90.88%。

⑶反萃液中加氨水调节pH值至9,得到白色固体沉淀物氢氧化铌,该沉淀物氢氧化铌经过滤后,在煅烧温度为600℃的条件下煅烧2 h,即得五氧化二铌。

⑷萃余水相分为两份,其中一份用水稀释5倍后,对其中的磷酸和硝酸采用连续化学滴定法按常规方法进行磷酸和硝酸的浓度测量,以1mol/L氢氧化钠溶液化学滴定稀释后的混合酸溶液,以甲基橙和酚酞为显示剂,通过消耗的氢氧化钠的体积首先计算出磷酸的浓度。

另一份用pH值为7的醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释5倍后,对其中的氢氟酸浓度采用氟离子选择电极法按常规方法进行氢氟酸浓度测量,结合上面消耗的氢氧化钠体积再计算出硝酸的浓度。测量结果,萃取铌后的混酸体系中的磷酸、硝酸和氢氟酸浓度分别为6.9 mol/L,1.45 mol/L和1.5 mol/L。蚀刻工艺前混合溶液中的磷酸、硝酸和氢氟酸浓度分别为7.3 mol/L,4 mol/L和5.75 mol/L。然后经与进行化学清洗超导铌腔所利用的混合酸浓度进行比较、标定,补充硝酸和氢氟酸后重新作为超导铌腔的化学清洗液。

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