法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2017-07-28
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C09G1/02 授权公告日:20150930 终止日期:20160612 申请日:20140612
专利权的终止
2015-09-30
授权
授权
2014-10-08
实质审查的生效 IPC(主分类):C09G1/02 申请日:20140612
实质审查的生效
2014-09-03
公开
公开
技术领域
本发明涉及机械抛光液技术领域,尤其是涉及一种用于TFT-LCD玻璃基板的超声雾化型抛光液。
背景技术
平板液晶显示技术是21世纪发展最迅猛的高新技术领域之一。玻璃基板只占TFT-LCD原材料成本比重的6%左右,但却是最重要的元件,对显示器的性能影响十分巨大,显示器的分辨率、透光率、重量及视角等关键指标都与玻璃基板密切相关。在使用TFT-LCD平面显示技术的消费性IT产品中,轻、薄是两大主要核心竞争要素。为了达到轻薄诉求,普遍采用缩减玻璃基板厚度,以同时达到减少厚度与重量的目的。
目前TFT-LCD玻璃基板的减薄工艺主要有两种:一种是化学蚀刻,另一种是物理研磨。化学蚀刻需使用强酸,成本较高,若不进行有效合理的处理回收,则对环境的危害很大,而且薄化后基板表面质量较难控制,仍需后续抛光处理。由于TFT-LCD玻璃基板表面质量和加工精度要求高,热稳定性高,耐化学腐蚀性好,表面和内部缺陷少,适宜的热膨胀系数,轻质高强度等,给表面的超精密加工提出了严峻的挑战,传统的硬脆晶元体基片超精密加工工艺无法满足TFT-LCD玻璃基板表面的规模化生产要求。
化学机械抛光(chemical mechanical polishing,下简称CMP)是目前既能兼顾表面粗糙度和表面平整度要求以及获得无损伤表面的最好工艺方法,广泛应用于半导体工业的层间介质,导体,光学玻璃等表面加工领域。CMP是通过化学和机械力获得平滑表面的加工过程,利用由微小磨粒和化学溶液混合而成的浆料与工件表面发生系列化学反应,生成易去除的低剪切强度产物,再通过机械作用去除,实现纳米级微小单位的去除抛光。抛光液在CMP过程中影响着化学作用与机械作用程度的比例,影响着抛光区域的温度,在很大程度上决定着CMP能获得的抛光表面质量和抛光效率。
传统CMP过程中需大量使用抛光液,不但使得成本增加,而且若不经过处理回收直接排入自然环境,又不利于环保。基于对传统 CMP 技术不足的认识及国内外对硬脆材料表面平整化处理技术研究现状的了解,创造性的提出了超声精细雾化CMP方法。超声雾化CMP的原理是:把特种抛光液的组分进行超声波精细雾化 ,形成索太尔直径为5~15μm的均匀微米级液粒,在负压作用下通过密封管进入抛光界面。工作台周围安装有有机玻璃罩,故抛光时抛光雾液不会扩散。同时在此密封装置中,部分空气通过出气孔被抽离,致使密封罩内的气压低于外部大气压,使得抛光雾液能快速进入密封罩并强吸附在抛光垫上。抛光雾液中的化学物质与玻璃发生化学反应形,并通过雾液中磨粒的机械磨削作用将反应物去除,在化学反应和机械磨削的交替作用下,形成超光滑精密表面。
目前国内外关于TFT-LCD玻璃基板表面加工的相关研究非常鲜见。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题,本申请人提供了一种适用于TFT-LCD玻璃基板的超声雾化型抛光液。本抛光液经雾化使用,操作简单,消耗量小,抛光效率高,抛光后玻璃表面平整性好,不损伤抛光机,无污染。
本发明的技术方案如下:
一种适用于TFT-LCD玻璃基板的超声雾化型抛光液,所用原料及重量份数为:氧化铈1~10份、硅溶胶16~50份、去离子水、pH调节剂、表面活性剂0.5~2份。
所述超声雾化型抛光液按照下述步骤制得:
(1)取质量份数为1~10份的氧化铈,加入25~30份去离子水混合并不断搅拌,直至溶液没有沉淀;
(2)向步骤(1)所得产物中加入16~50份硅溶胶,边加入边搅拌,直至溶液无絮状物;
(3)向步骤(2)所得产物中加入pH调节剂和去离子水,调节溶液pH为10~12;
(4)向步骤(3)所得产物中加入0.5~2份表面活性剂,使整个体系质量份数达到100份,持续搅拌,使表面活性剂充分溶解,再超声分散10~30分钟,即得本抛光液。
所述氧化铈颗粒的粒径为50~120nm,硅溶胶中氧化硅的粒径为15~20nm,硅溶胶中氧化硅的质量分数为30%。
所述pH调节剂为不含金属离子、且溶于水的胺类有机碱,具体为浓度为99wt%的三乙醇胺、乙二胺、羟乙基乙二胺、乙醇胺中的至少一种。
所述表面活性剂为非离子表面活性剂,优选为聚乙烯吡咯烷酮。
所述的超声分散过程中的超声频率为40~75kHz,超声波功率为20~900W。
所述的超声雾化型抛光液的制备方法,其步骤(1)~(4)整个制备过程均在室温下完成。
本发明有益的技术效果在于:
1、本发明抛光液利用率高,降低了生产成本,同时减小了抛光液废液对环境的污染。
2、本发明抛光液抛光玻璃基板的材料去除率高,抛光后玻璃表面无明显划痕,表面粗糙度比抛光前有所降低。
3、本发明抛光液呈碱性,对设备无腐蚀,易清洗。
具体实施方式
实施例 1
向12g粒径为50nm的氧化铈中加入90g去离子水,并不断搅拌,直至溶液没有沉淀;再向混合液中加入50g氧化硅的质量分数为30%的硅溶胶(氧化硅的粒径为15~20nm),边加入边搅拌;加入羟乙基乙二胺和去离子水,不断搅拌并调节溶液pH为11;然后加入4.5g聚乙烯吡咯烷酮,持续搅拌,使之充分溶解,使溶液达到300g,再超声分散(频率40kHz,功率70W)30分钟。
使用效果:把抛光液倒入超声雾化器中,进行雾化抛光实验,抛光5min,再进行1min的水抛,抛光后用去离子水冲洗,干燥。测得玻璃的去除率达到202nm/min,表面粗糙度达到1.35nm。在相同的抛光参数下,用该抛光液进行传统抛光实验,测得玻璃去除率达到312nm/min,表面粗糙度达到1.24nm,但抛光液用量是雾化抛光的9倍。
实施例 2
向18g粒径为50nm的氧化铈中加入90g去离子水,并不断搅拌,直至溶液没有沉淀;再向混合液中加入120g氧化硅的质量分数为30%的硅溶胶(氧化硅的粒径为15~20nm),边加入边搅拌;加入乙二胺和去离子水,不断搅拌并调节溶液pH为11.5;然后加入4.5g聚乙烯吡咯烷酮,持续搅拌,使之充分溶解,使溶液达到300g,再超声分散(频率40kHz,功率70W)20分钟。
使用效果:把抛光液倒入超声雾化器中,进行雾化抛光实验,抛光5min,再进行1min的水抛,抛光后用去离子水冲洗,干燥。测得玻璃的去除率达到180nm/min,表面粗糙度达到1.52nm。
实施例 3
向8g粒径为50nm的氧化铈中加入60g去离子水,并不断搅拌,直至溶液没有沉淀;再向混合液中加入100g氧化硅的质量分数为30%的硅溶胶(氧化硅的粒径为15~20nm),边加入边搅拌;加入羟乙基乙二胺和去离子水,不断搅拌并调节溶液pH为10.5;然后加入2g聚乙烯吡咯烷酮,持续搅拌,使之充分溶解,使溶液达到200g,再超声分散(频率40kHz,功率70W)25分钟。
使用效果:把抛光液倒入超声雾化器中,进行雾化抛光实验,抛光5min,再进行1min的水抛,抛光后用去离子水冲洗,干燥。测得玻璃的去除率达到189nm/min,表面粗糙度达到1.42nm。
上述的材料去除率计算公式为:
其中,MRR为材料去除率(nm/min),和分别为抛光前、后玻璃的质量(g),p为玻璃基板的密度(g/cm3),S1为玻璃表面的面积(cm2),t为抛光时间(min)。
上述参照实施例对TFT-LCD玻璃基板的超声雾化型抛光液进行的详细描述,是说明性的而不是限定性的,可按照所限定范围列举出若干个实施例,因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改,应属本发明的保护范围之内。
机译: 化学反应浸浴型的TFT-LCD玻璃基板选择性回收方法
机译: 化学反应浸浴型的TFT-LCD玻璃基板选择性回收方法
机译: 通过将第一种粉状物料装入,精制和冷却物料,并在玻璃浴中鼓入氧化剂气体,将玻璃前体连续熔融以形成硅-钙-钙玻璃基板或硅铝酸锂型玻璃陶瓷