一种应用于半导体照明的YAG荧光粉及其制备方法

摘要

本发明公开的应用于半导体照明的YAG荧光粉是由Y

说明书

技术领域

本发明涉及应用于半导体照明的YAG荧光粉及其制备方法，属于半导体照明技术领域。

背景技术

近年来，由于蓝光、紫光及紫外发光二极管(LED)性能的快速提升，LED照明产业发展迅速。与现有照明器件相比，LED照明具有节能、环保、成本低、效率高、响应时间短、使用寿命长、抗冲击及耐震动等众多优点，因而成为新一代照明器件的理想选择。

LED作为环保型新一代照明光源，主要是指白光LED。目前，较为成熟的白光LED器件主要由蓝色LED芯片激发YAG黄色荧光粉实现白色发光。工业化生产中主要采用高温固相烧结工艺制备YAG黄色荧光粉，普遍存在制备工艺繁琐，烧结温度高（≥1600^oC），能源消耗巨大，生产成本高等问题。同时，由于制备技术的局限，现有商业化YAG黄色荧光粉还存在颗粒形状不规则，尺寸变化大等问题，严重影响白光LED器件的光学性能。因此，研制开发制备工艺简单，能耗少、成本低，颗粒形状规则，尺寸分布均匀的YAG黄色荧光粉具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单，成本低廉，适合工业化生产，形状规则的应用于半导体照明的YAG荧光粉及其制备方法

本发明的应用于半导体照明的YAG荧光粉是由Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺微球构成的粉体，微球直径为1~2μm。

应用于半导体照明的YAG荧光粉的制备方法，包括如下步骤：

1) 按质量比结晶氯化铝：六水合氯化钇：六水合氯化铈：乙醇：去离子水：甲酰胺：1,2-环氧丙烷= 1：0.46：0.07～0.14：0.85～1.82：0.62～1.85：0.35～0.70：0.77～1.79，称取结晶氯化铝、六水合氯化钇、六水合氯化铈、乙醇、去离子水、甲酰胺和1,2-环氧丙烷；

2）在15-25℃恒温水浴的条件下，将步骤1）中的结晶氯化铝、六水合氯化钇和六水合氯化铈充分溶解于去离子水、乙醇和甲酰胺的混合溶液中，然后加入1-2环氧丙烷，充分搅拌混合后放入密封容器中，再在50~60℃恒温条件下保温至混合溶液形成凝胶；

3）将凝胶于60~90℃恒温条件下干燥6~24小时，然后研磨分散，将其在500~700℃下处理2~6小时，再在还原性气氛下于800~1200℃烧结2~8小时，得到YAG荧光粉。

上述的还原性气氛为H₂和N₂按体积比为1：19混合的气体。

本发明与技术背景相比，具有以下优势：

本发明使用的设备简单，操作方便，步骤简略。在整个制备过程中时间短，热处理温度低，整体大幅度降低了能耗，非常适合工业化大规模生产。本发明获得的YAG荧光微球具有形状规则，尺寸分布均匀，发光性能优异等特点，可广泛用于制作白光LED照明器件。

此外，通过调节结晶氯化铈、1,2-环氧丙烷、去离子水及乙醇的加入比例以及恒温水浴温度，可以改变YAG荧光球体的颗粒尺寸，从而调控YAG荧光粉的发光强度。

附图说明

图1是实施例1制备的YAG荧光粉的扫描电子显微镜照片；

图2是实施例1制备的YAG荧光粉的X射线衍射图谱；

图3是实施例1制备的YAG荧光粉的PL荧光光谱图。

具体实施方式

实施例1

1）按质量比结晶氯化铝：六水合氯化钇：六水合氯化铈：乙醇：去离子水：甲酰胺：1,2-环氧丙烷= 1：0.46：0.07：1.34：1.24：0.35：1.79，称取结晶氯化铝、六水合氯化钇、六水合氯化铈、乙醇、去离子水、甲酰胺和1,2-环氧丙烷； 

2）在25℃恒温水浴的条件下，将步骤1）中的结晶氯化铝、六水合氯化钇和六水合氯化铈充分溶解于去离子水、乙醇和甲酰胺的混合溶液中，然后加入1-2环氧丙烷，充分搅拌混合后放入密封容器中，再在60℃恒温条件下保温至混合溶液形成凝胶；

3）将凝胶置于60℃恒温条件下干燥24小时，然后研磨分散，将其在500℃的条件下保温4小时，再在H₂和N₂按体积比1：19混合的气体气氛下于800℃保温2小时，冷却后获得YAG荧光粉。

该YAG荧光粉的扫描电子显微镜照片见图1，由图可见YAG荧光微球具有形状规则，尺寸分布均匀的特点，微球直径为1~2μm。其X射线衍射图谱见图2，表明获得的YAG荧光粉结晶度非常好；PL荧光光谱图见图3，由图可见，本发明制备得到的YAG荧光粉在470nm光的激发下发出了540nm的光，而且发光强度强，非常适合用于制作白光LED照明器件。

实施例2

1)按质量比结晶氯化铝：六水合氯化钇：六水合氯化铈：乙醇：去离子水：甲酰胺：1,2-环氧丙烷= 1：0.46：0.14：1.34：1.24：0.35：1.79，称取结晶氯化铝、六水合氯化钇、六水合氯化铈、乙醇、去离子水、甲酰胺和1,2-环氧丙烷；

2)在15℃恒温水浴的条件下，将步骤1）中的结晶氯化铝、六水合氯化钇和六水合氯化铈充分溶解于去离子水、乙醇和甲酰胺的混合溶液中，然后加入1-2环氧丙烷，充分搅拌混合后放入密封容器中，再在60℃恒温条件下保温至混合溶液形成凝胶；

3)将凝胶置于70℃恒温条件下干燥24小时，然后研磨分散，将其在600℃的条件下保温4小时，再在H₂和N₂按体积比1：19混合的气体气氛下于900℃保温4小时，冷却后获得形状规则，尺寸分布均匀的YAG荧光微球。

实施例3

1)按质量比结晶氯化铝：六水合氯化钇：六水合氯化铈：乙醇：去离子水：甲酰胺：1,2-环氧丙烷= 1：0.46：0.07：0.85：1.85：0.35：1.79，称取结晶氯化铝、六水合氯化钇、六水合氯化铈、乙醇、去离子水、甲酰胺和1,2-环氧丙烷；

2)在20℃恒温水浴的条件下，将步骤1）中的结晶氯化铝、六水合氯化钇和六水合氯化铈充分溶解于去离子水、乙醇和甲酰胺的混合溶液中，然后加入1-2环氧丙烷，充分搅拌混合后放入密封容器中，再在50℃恒温条件下保温至混合溶液形成凝胶；

3)将凝胶置于80℃恒温条件下干燥6小时，然后研磨分散，将其在600℃的条件下保温4小时，再在H₂和N₂按体积比1：19混合的气体气氛下于1000℃保温12小时，冷却后获得形状规则，尺寸分布均匀的YAG荧光微球。

实施例4

1)按质量比结晶氯化铝：六水合氯化钇：六水合氯化铈：乙醇：去离子水：甲酰胺：1,2-环氧丙烷= 1：0.46：0.07：1.82：0.62：0.35： 1.79，称取结晶氯化铝、六水合氯化钇、六水合氯化铈、乙醇、去离子水、甲酰胺和1,2-环氧丙烷；

2)在25℃恒温水浴的条件下，将步骤1）中的结晶氯化铝、六水合氯化钇和六水合氯化铈充分溶解于去离子水、乙醇和甲酰胺的混合溶液中，然后加入1-2环氧丙烷，充分搅拌混合后放入密封容器中，再在55℃恒温条件下保温至混合溶液形成凝胶；

3)将凝胶置于80℃恒温条件下干燥20小时，然后研磨分散，将其在700℃的条件下保温4小时，再在H₂和N₂按体积比1：19混合的气体气氛下于900℃保温4小时，冷却后获得形状规则，尺寸分布均匀的YAG荧光微球。

实施例5

1)按质量比结晶氯化铝：六水合氯化钇：六水合氯化铈：乙醇：去离子水：甲酰胺：1,2-环氧丙烷= 1：0.46：0.07：1.34：1.24：0.70：1.79，称取结晶氯化铝、六水合氯化钇、六水合氯化铈、乙醇、去离子水、甲酰胺和1,2-环氧丙烷；

2)在20℃恒温水浴的条件下，将步骤1）中的结晶氯化铝、六水合氯化钇和六水合氯化铈充分溶解于去离子水、乙醇和甲酰胺的混合溶液中，然后加入1-2环氧丙烷，充分搅拌混合后放入密封容器中，再在50℃恒温条件下保温至混合溶液形成凝胶；

3)将凝胶置于80℃恒温条件下干燥24小时，然后研磨分散，将其在500℃的条件下保温4小时，再在H₂和N₂按体积比1：19混合的气体气氛下于900℃保温12小时，冷却后获得形状规则，尺寸分布均匀的YAG荧光微球。

实施例6

1)按质量比结晶氯化铝：六水合氯化钇：六水合氯化铈：乙醇：去离子水：甲酰胺：1,2-环氧丙烷= 1：0.46：0.07：1.34：1.24：0.35：0.77，称取结晶氯化铝、六水合氯化钇、六水合氯化铈、乙醇、去离子水、甲酰胺和1,2-环氧丙烷；

2)在17℃恒温水浴的条件下，将步骤1）中的结晶氯化铝、六水合氯化钇和六水合氯化铈充分溶解于去离子水、乙醇和甲酰胺的混合溶液中，然后加入1-2环氧丙烷，充分搅拌混合后放入密封容器中，再在50℃恒温条件下保温至混合溶液形成凝胶；

3)将凝胶置于80℃恒温条件下干燥24小时，然后研磨分散，将其在600℃的条件下保温4小时，再在H₂和N₂按体积比1：19混合的气体气氛下于1000℃保温4小时，冷却后获得形状规则，尺寸分布均匀的YAG荧光微球。

实施例7

1)按质量比结晶氯化铝：六水合氯化钇：六水合氯化铈：乙醇：去离子水：甲酰胺：1,2-环氧丙烷= 1：0.46：0.07：1.34：1.24：0.35：1.79，称取结晶氯化铝、六水合氯化钇、六水合氯化铈、乙醇、去离子水、甲酰胺和1,2-环氧丙烷；

2)在23℃恒温水浴的条件下，将步骤1）中的结晶氯化铝、六水合氯化钇和六水合氯化铈充分溶解于去离子水、乙醇和甲酰胺的混合溶液中，然后加入1-2环氧丙烷，充分搅拌混合后放入密封容器中，再在60℃恒温条件下保温至混合溶液形成凝胶；

3)将凝胶置于70℃恒温条件下干燥2小时，然后研磨分散，将其在600℃的条件下保温4小时，然后H₂和N₂按体积比1：19混合的气体气氛下于800℃保温4小时，冷却后获得YAG荧光微球。