一种植物、土壤有机碳检测方法及其加热装置

摘要

本发明涉及一种检测方法，尤其涉及一种植物、土壤有机碳检测方法及其加热装置。本发明公开的一种植物、土壤有机碳检测方法，该方法是将植物样品或土壤样品进行预处理、将预处理所得的预处理植物样品或预处理土壤样品、重铬酸钾溶液、浓硫酸溶液三者置于三角瓶中混合，加热进行氧化反应，反应结束后加入蒸馏水，冷却后添加邻菲啰啉溶液作为指示剂，然后用硫酸亚铁溶液滴定氧化反应剩余的重铬酸钾，计算出有机碳含量，所述的氧化反应是在90～100℃水所产生的常压蒸汽条件下反应20～60分钟。常压蒸汽加热法操作简单易控，水浴锅内的温度稳定易控，样品受热均匀，消煮充分，本发明不仅安全环保，而且检测再现性好，准确高效。

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测方法，尤其涉及一种植物、土壤有机碳检测方法及 其加热装置。

背景技术

全球碳汇研究中，植物、森林土壤有机碳含量是评价生态系统固碳能力 的关键指标，现有技术中主要采用重铬酸钾氧化-外加热法、沸水浴法、电热 板加热法、石墨炉消煮法等方法进行有机碳检测。

国标GB7857-87、林业行业标准LY/T1237-1999所述重铬酸钾氧化-外加 热法以调温电炉对植物或土壤样品、重铬酸钾溶液、硫酸溶液三者混合液加 热，甘油或植物油为加热介质。消煮管浸入170－180℃油浴，待管内溶液保 持沸腾5分钟取出。植物或土壤中的有机碳在以上条件下氧化，剩余的重铬 酸钾溶液用硫酸亚铁溶液来滴定，从所消耗的硫酸亚铁溶液量可计算有机碳 的含量。上述方法存在以下问题：高温油类易燃易爆，存在危险隐患；消煮 温度不易稳定，不同管内消煮液沸腾状态及消煮时间难以掌握，温度高低变 化及消煮时间长短均可影响有机碳氧化反应，导致检测结果不准确；器具及 环境污染严重，器皿油污难清洗，费工费时；环境污染严重影响检测人员身 体健康。

沸水浴加热时需将三角瓶浸在水中，水位控制不当，三角瓶受水的浮力 影响会在放置时或沸水加热时倾倒而造成瓶内重铬酸钾溶液及硫酸溶液流入 沸水中，这不仅造成消煮失败的样品重新称量和消煮，而且流出的强酸溶液 将会对锅体及加热管等产生严重氧化腐蚀，导致锅体渗漏或电路损坏等安全 隐患。

有文献中提出用电热板或石墨炉等消煮仪器消煮，参考文献如(两种加 热消解方法测定土壤有机质的对比分析[J]，王育灿，朱健萍，孙惠婵，广东 林业科学，2009(4))；参考文献如(不同消解方法测定土壤有机质含量[J]， 邵明，辽宁农业职业技术学院学报，2009,11(1))。上述仪器具备加热、调温及 恒温功能，消煮管放至仪器加热部位消煮，尽管温度可控，避免了污染，消 除了安全隐患，但依然存在加热部位的不同位置的消煮液沸腾状态及消煮时 间不易把握的问题。同时上述方法需将消煮液洗入三角瓶中以便于滴定，无 形中增加工序。

上述沸水浴、电热板或石墨炉等消煮仪器加热方式需另行确定校正系数。 参考文献如(重铬酸钾容量法中不同加热方式测定土壤有机质的比较研究， 季天委，浙江农业学报，2005，17(5))；参考文献如(容量法测定土壤有机 质不同消解方式的比较，郎松岩，张福金，李秀萍等，内蒙古农业科技 2009(1))。

植物或土壤有机碳还可以通过TOC分析仪检测，它是将样品中碳完全氧 化，生成CO₂，非分散式红外线分析仪(NDIR)光谱定量测量总碳及总无机碳值， 通过总碳与总无机碳IC的之差等于有机碳TOC的关系得出其含量。虽然TOC 分析仪准确率比较高，但仪器开关机用时较长，每个工作日的检测时间有限， 一般仅能检测20个左右的样品，不适用于批量样品检测。

发明内容

本发明为农林业植物、土壤有机碳含量测定提供了一种准确、高效的检 测方法及其加热装置。克服了现期有机碳检测方法存在安全隐患严重，加热 不均，温度不易控制等问题。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种植物、土壤有机碳检测方法，该方法是将植物样品或土壤样品进行 预处理、将预处理所得的预处理植物样品或预处理土壤样品、重铬酸钾溶液、 浓硫酸溶液三者置于三角瓶中混合，加热进行氧化反应，反应结束后加入蒸 馏水，冷却后添加邻菲罗啉溶液作为指示剂，然后用硫酸亚铁溶液滴定氧化 反应剩余的重铬酸钾，计算出有机碳含量，所述的氧化反应是在90～100℃水 所产生的常压蒸汽条件下反应20～60分钟。

优选的是：所述的氧化反应是在96～100℃水所产生的常压蒸汽条件下反 应30分钟。

优选的是：所述植物样品经60～80℃烘烤8～48小时，粉碎过0.25mm筛， 经65～100℃烘干至恒重制得预处理植物样品，每20mg～35mg预处理植物样 品需加入8ml～15mL重铬酸钾溶液和8ml～15mL浓硫酸溶液，其中加入的重 铬酸钾溶液和浓硫酸溶液体积比为1:1。

优选的是：所述土壤样品经风干除杂、研磨过2mm筛，按四分法取2/4 过2mm筛后的样品,再研磨过0.25mm筛制得预处理土壤样品，每100～800mg 预处理土壤样品需加入5ml～10mL重铬酸钾溶液溶液和5ml～10mL浓硫酸溶 液，其中加入的重铬酸钾溶液和浓硫酸溶液体积比为1:1。

优选的是：所述的重铬酸钾溶液浓度为0.6mol/L～1.0mol/L，其中重铬 酸钾溶液最适浓度为0.8mol/L；所述的浓硫酸溶液质量分数为98％。

优选的是：所述预处理植物样品、浓硫酸溶液、重铬酸钾溶液三者经氧 化反应后剩余的重铬酸钾溶液用0.1mol/L～0.6mol/L硫酸亚铁溶液滴定，其 中硫酸亚铁溶液最适浓度为0.4mol/L；所述预处理土壤样品、浓硫酸溶液、 重铬酸钾溶液三者经氧化反应后剩余的重铬酸钾溶液用0.1mol/L～0.6mol/L 硫酸亚铁溶液滴定，其中硫酸亚铁溶液最适浓度为0.2mol/L。

所述植物、土壤有机碳检测方法使用的加热装置，所述加热装置由恒温 水浴锅、隔层架及封盖组成，所述恒温水浴锅包括水槽，水槽上设有封盖进 行封闭，所述封盖顶部设有把手，其特征在于：所述隔层架上开有若干孔眼， 隔层架横向设置于水槽内，所述隔层架距离水槽底部有二分之一至三分之二 水槽高度，且隔层架高于水槽内水位。

优选的是：所述封盖是深度为4～6厘米的铁方槽，所述铁方槽槽口四个 边沿装有橡胶条，铁方槽的槽口边沿压放在水槽的槽口边沿上。

本发明的有益效果：

(1)本发明是在水浴锅的基础上，在水浴锅水槽内设置一个高于水槽水 位的隔层架，将装有反应液的三角瓶置于隔层架之上，使水浴产生的蒸汽对 三角瓶内的反应液进行加热，铁方槽槽口的四个边沿加装橡胶条，使得铁方 槽与水浴锅接触紧密，减少蒸汽损失。放置三角瓶的隔层架高出水位，三角 瓶未浸在水中，避免了样品放置不稳引发消煮失败的问题，预防了加热仪器 受到严重破坏的隐患。常压蒸汽加热法操作简单易控，水浴锅内的温度稳定 易控，样品受热均匀，消煮充分，本发明不仅安全环保，而且检测再现性好， 准确高效。

(2)氧化反应与滴定均可以在三角瓶中进行，无转移环节，工序简化， 零损失。

(3)本发明可以进行批量样品检测，如以八孔大小的水浴锅为加热装置 基础，设置隔层和封盖后，一次可以对40个150ml三角瓶盛装的样品进行消 煮，工作效率极高。

(4)本发明检测结果直接采用国标有机碳的计算公式:

植物有机碳含量(g/kg)＝0.8*V₁*(V₀－V₂)/V₀*0.003*1.1/m*1000

土壤有机碳含量(g/kg)＝0.8*V₁*(V₀－V₂)/V₀*0.003*1.1/(m*k)*1000

V₁：加入重铬酸钾的体积(ml)

V₀：空白样品消耗硫酸亚铁体积(ml)

V₂：样品消耗硫酸亚铁体积(ml)

m：样品质量(g)

k：土壤样品水分系数

本发明无需另外确定校正系数，误差小，检测准确。

(5)本发明植物、土壤有机碳含量检测精密度及准确性高。本发明有机 碳检测结果与TOC分析仪检测结果对照无显著性差异。

附图说明

图1是本发明加热装置结构示意图；

附图标记说明：

1、恒温水浴锅2、封盖3、隔层架4、水槽5、把手。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施 方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用 于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明的内容后，本领域的技术人员可 以对本发明作各种修改，这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限 定的范围。

实施例1

该植物有机碳检测方法使用的加热装置，是由恒温水浴锅1、封盖2、隔 层架3组成，所述恒温水浴锅1(水浴锅为双列八孔电热恒温水浴锅(HWS-28)) 的水槽4内横向装有隔层架3，隔层架3上设置10个开孔，调节隔层架3的 位置至水槽4二分之一高度，控制水位高度，使之低于隔层架3高度。在已 添加各反应物质的三角瓶瓶口装上一个弯颈漏斗，然后在水槽上覆盖封盖2， 所述封盖2是深度为4厘米的铁方槽，封盖2顶部还设有把手5，铁方槽槽口 边沿压放于水槽4槽口边沿上对水槽4进行封闭，所述的铁方槽槽口四个边 沿加装有橡胶条，使得铁方槽与水槽4接触紧密，减少蒸汽损失。

将10g植物叶片样品置于烤箱中60℃烘烤48小时，取出后进行粉碎，过 0.25mm筛后在65℃条件下烘干至恒重后制得预处理植物样品，放置于有干燥 剂的干燥器中冷却至室温备用。取预处理植物样品20mg置于150ml三角瓶中， 加入0.6mol/l重铬酸钾溶液8ml，质量分数为98％的浓硫酸溶液(密度为 1.84g/mL)8ml，摇匀后将三角瓶放入水浴锅隔层上，加盖密闭，常压下控制 水浴温度为90℃，利用水浴产生的水蒸汽加热60min后取出，加16ml蒸馏水 摇匀冷却至室温，加3滴邻菲啰啉溶液(浓度为1.485g/100mL)摇匀，以 0.1mol/l硫酸亚铁溶液滴定消煮液，当溶液颜色由橙黄变成蓝绿，在由蓝绿 变为棕红时停止滴定，以不加样品的作空白，以此方法重复空白2次。分别 记录硫酸亚铁溶液用量计算有机碳含量。

实施例2

该植物有机碳检测方法使用的加热装置，是由恒温水浴锅1、封盖2、隔 层架3组成，所述恒温水浴锅1(水浴锅为双列八孔电热恒温水浴锅(HWS-28)) 的水槽4内横向装有隔层架3，隔层架3上设置15个开孔，调节隔层架3的 位置至水槽4十二分之七高度，控制水位高度，使之低于隔层架3高度。在 已添加各反应物质的三角瓶瓶口装上一个弯颈漏斗，然后在水槽4上覆盖封 盖2，所述封盖2是深度为5厘米的铁方槽，封盖2顶部还设有把手5，铁方 槽槽口边沿压放于水槽4槽口边沿上对水槽4进行封闭，所述的铁方槽槽口 四个边沿加装有橡胶条，使得铁方槽与水槽4接触紧密，减少蒸汽损失。

将10g植物叶片样品置于烤箱中70℃烘烤20小时，取出后进行粉碎，过 0.25mm筛后在80℃条件下烘干至恒重后制得预处理植物样品，放置于有干燥 剂的干燥器中冷却至室温备用。取预处理植物样品30mg置于150ml三角瓶中， 加入0.8mol/l重铬酸钾溶液10ml，质量分数为98％的浓硫酸溶液10ml，摇匀 后将三角瓶放入水浴锅隔层上，加盖密闭，常压下控制温度为96℃，利用水 浴产生的水蒸汽加热30min后取出，加20ml蒸馏水摇匀冷却至室温，加5滴 邻菲啰啉溶液(浓度为1.485g/100mL)摇匀，以0.4mol/l硫酸亚铁溶液滴定 消煮液，当溶液颜色由橙黄变成蓝绿，在由蓝绿变为棕红时停止滴定，以不 加样品的作空白，以此方法重复空白2次。分别记录硫酸亚铁溶液用量计算 有机碳含量。

实施例3

该植物有机碳检测方法使用的加热装置，是由恒温水浴锅1、封盖2、隔 层架3组成，所述恒温水浴锅1(水浴锅为双列八孔电热恒温水浴锅(HWS-28)) 的水槽4内横向装有隔层架3，隔层架3上设置20个开孔，调节隔层架3的 位置至水槽4三分之二高度，控制水位高度，使之低于隔层架3高度。在已 添加各反应物质的三角瓶瓶口装上一个弯颈漏斗，然后在水槽4上覆盖封盖2， 所述封盖2是深度为6厘米的铁方槽，封盖2顶部还设有把手5，铁方槽槽口 边沿压放于水槽4槽口边沿上对水槽4进行封闭，所述的铁方槽槽口四个边 沿加装有橡胶条，使得铁方槽与水槽4接触紧密，减少蒸汽损失。

将10g植物凋落物样品置于烤箱中80℃烘烤8小时，取出后进行粉碎， 过0.25mm筛后在100℃条件下烘干至恒重后制得预处理植物样品，放置于有 干燥剂的干燥器中冷却至室温备用。取预处理植物样品35mg置于150ml三角 瓶中，加入1.0mol/l重铬酸钾溶液15ml，质量分数为98％的浓硫酸溶液15ml， 摇匀后将三角瓶放入水浴锅隔层架上，加盖密闭，常压下控制水浴温度为 100℃，利用水浴产生的水蒸汽加热20min后取出，加30ml蒸馏水摇匀冷却 至室温，加6滴邻菲啰啉溶液(浓度为1.485g/100mL)摇匀，以0.6mol/l硫 酸亚铁溶液滴定消煮液，当溶液颜色由橙黄变成蓝绿，在由蓝绿变为棕红时 停止滴定，以不加样品的作空白，以此方法重复空白2次。分别记录硫酸亚 铁溶液用量计算有机碳含量。

实施例4

该土壤有机碳检测方法使用的加热装置，是由恒温水浴锅1、封盖2、隔 层架3组成，所述恒温水浴锅1(水浴锅为双列八孔电热恒温水浴锅(HWS-28)) 的水槽4内横向装有隔层架3，隔层架3上设置15个开孔，调节隔层架3的 位置至水槽4二分之一高度，控制水位高度，使之低于隔层架3高度。在已 添加各反应物质的三角瓶瓶口装上一个弯颈漏斗，然后在水槽4上覆盖封盖2， 所述封盖2是深度为4厘米的铁方槽，封盖2顶部还设有把手5，铁方槽槽口 边沿压放于水槽4槽口边沿上对水槽4进行封闭，所述的铁方槽槽口四个边 沿加装有橡胶条，使得铁方槽与水槽4接触紧密，减少蒸汽损失。

将100g土壤样品风干、除杂、研磨后过2mm筛，按四分法取2/4过2mm 筛后的样品,再研磨过0.25mm筛制得预处理土壤样品。取100mg预处理土壤 样品，加入0.6mol/l重铬酸钾溶液5ml，质量分数为98％的浓硫酸溶液5ml， 摇匀后将三角瓶放入水浴锅隔层架上，加盖密闭，常压下控制水浴温度为 90℃，利用水浴产生的蒸汽加热60min后取出，加10ml蒸馏水摇匀冷却至室 温，加2滴邻菲啰啉溶液(浓度为1.485g/100mL)摇匀，以0.1mol/l硫酸亚 铁溶液滴定消煮液，当溶液颜色由橙黄变成蓝绿，在由蓝绿变为棕红时停止 滴定。以不加样品的作空白，以此方法重复空白2次。分别记录硫酸亚铁溶 液用量计算有机碳含量。另取土壤样品10g在105℃条件下烘干至恒重，放于 干燥器冷却后，立即称量，以计算样品的水分系数。

实施例5

该植物有机碳检测方法使用的加热装置，是由恒温水浴锅1、封盖2、隔 层架3组成，所述恒温水浴锅1(水浴锅为双列八孔电热恒温水浴锅(HWS-28)) 的水槽4内横向装有隔层架3，隔层架3上设置17个开孔，调节隔层架3的 位置至水槽4十二分之七高度，控制水位高度，使之低于隔层架3高度。在 已添加各反应物质的三角瓶瓶口装上一个弯颈漏斗，然后在水槽4上覆盖封 盖2，所述封盖2是深度为5厘米的铁方槽，封盖2顶部还设有把手5，铁方 槽槽口边沿压放于水槽4槽口边沿上对水槽4进行封闭，所述的铁方槽槽口 四个边沿加装有橡胶条，使得铁方槽与水槽4接触紧密，减少蒸汽损失。

将100g土壤样品风干、除杂、研磨后过2mm筛，按四分法取2/4过2mm 筛后的样品,再研磨过0.25mm筛。取500mg预处理土壤样品，加入0.8mol/l 重铬酸钾溶液8ml，质量分数为98％的浓硫酸溶液8ml，摇匀后将三角瓶放入 水浴锅隔层上，加盖密闭，常压下控制水浴温度为98℃，利用水浴产生的水 蒸汽加热30min后取出，加16ml蒸馏水摇匀冷却至室温，加5滴邻菲啰啉溶 液(浓度为1.485g/100mL)摇匀，以0.2mol/l硫酸亚铁溶液滴定消煮液，当 溶液颜色由橙黄变成蓝绿，在由蓝绿变为棕红时停止滴定以不加样品的作空 白，以此方法重复空白2次。分别记录硫酸亚铁溶液用量计算有机碳含量。 另取土壤样品10g在105℃条件下烘干至恒重，放于干燥器冷却后，立即称量， 以计算样品的水分系数。

实施例6

该植物有机碳检测方法使用的加热装置，是由恒温水浴锅1、封盖2、隔 层架3组成，所述恒温水浴锅1(水浴锅为双列八孔电热恒温水浴锅(HWS-28)) 的水槽4内横向装有隔层架3，隔层架3上设置25个开孔，调节隔层架3的 位置至水槽4三分之二高度，控制水位高度，使之低于隔层架3高度。在已 添加各反应物质的三角瓶瓶口装上一个弯颈漏斗，然后在水槽4上覆盖封盖2， 所述封盖2是深度为6厘米的铁方槽，封盖2顶部还设有把手5，铁方槽槽口 边沿压放于水槽4槽口边沿上对水槽4进行封闭，所述的铁方槽槽口四个边 沿加装有橡胶条，使得铁方槽与水槽4接触紧密，减少蒸汽损失。

将100g土壤样品风干、除杂、研磨后过2mm筛，按四分法取2/4过2mm 筛后的样品,再研磨过0.25mm筛。取800mg预处理土壤样品，加入1.0mol/l 重铬酸钾溶液10ml，质量分数为98％的浓硫酸溶液10ml，摇匀后将三角瓶放 入水浴锅隔层上，加盖密闭，常压下控制水浴温度为100℃，利用水浴产生的 水蒸汽加热30min后取出，加20ml蒸馏水摇匀冷却至室温，加5滴或6滴邻 菲啰啉溶液(浓度为1.485g/100mL)摇匀，以0.6mol/l硫酸亚铁溶液滴定消 煮液，当溶液颜色由橙黄变成蓝绿，在由蓝绿变为棕红时停止滴定。以不加 样品的作空白，以此方法重复空白2次。分别记录硫酸亚铁溶液用量计算有 机碳含量。另取土壤样品10g在105℃条件下烘干至恒重，放于干燥器冷却后， 立即称量，以计算样品的水分系数。

以下为对比试验。

一、材料与设备

1、植物样品(来自中国林科院热带林业实验中心夏石大山人工林中的格 木叶及香杉凋落物)

2、土壤样品(来自中国林科院热带林业实验中心夏石大山)

3、0.8mol/L重铬酸钾溶液

4、质量分数为98％的浓硫酸溶液(密度1.84g/mL)

5、1.485g/100mL邻菲啰啉溶液

6、0.4mol/L硫酸亚铁溶液、0.2mol/L硫酸亚铁溶液

7、邻苯二甲酸氢钾(优级纯)

8、电子天平(万分之一精度)

9、电子天平(百分之一精度)

10、与实施例2相同的加热装置

11、TOC分析仪(岛津TOC-L SSM/5000A)

二、方法

根据不同加热方式分为常压蒸汽组、TOC分析仪组。

将植物叶片及凋落物样品在65℃烘干24小时后立即粉碎，并过0.25mm 筛，将植物样品在65℃条件下烘干至恒重后，放置于干燥器中冷却至室温待 用。

将土壤样品风干后，先研磨过2mm筛，以四分法取2/4过2mm筛的样品 研磨过0.25mm筛，取10g在105℃烘至恒重后，放于干燥器冷却后，立即称 量，以计算样品的水分系数。剩余样品待用。

将邻苯二甲酸氢钾在110℃烘3小时后取出置于干燥器中冷却备用，用于 测定空白加标回收率。

常压蒸汽组：取上述预处理后的植物样品30mg置于150mL三角瓶中，加 入10mL的0.8mol/L重铬酸钾溶液，10mL质量分数为98％的浓硫酸溶液，摇 匀后将三角瓶放入水浴锅隔层架上，常压下控制水浴温度为98℃，利用水浴 产生的水蒸汽加热30min后取出，加10mL蒸馏水摇匀冷却至室温，加6滴邻 菲罗啉溶液摇匀，以0.4mol/L硫酸亚铁溶液滴定，当溶液颜色由橙黄变成蓝 绿，在由蓝绿变为棕红时停止滴定，记录硫酸亚铁溶液用量，共平行处理三 份上述植物样品。以不加样品的作空白，以同样方法重复空白2次，求得硫 酸亚铁溶液用量平均值作空白值。取邻苯二甲酸氢钾30mg代替样品按以上方 法重复操作，重复3次，分别记录硫酸亚铁溶液用量计算有机碳含量、有机 碳含量的变异系数(CV)。

取上述预处理后的土壤样品300mg置于150mL三角瓶中，按以上方法操 作检测。

TOC分析仪组：取上述预处理后的植物样品30mg平铺于TOC分析仪的样 品舟中，分别放入燃烧腔中，在900℃条件下测定全碳量，200℃条件下测无 机碳量，从而得出有机碳量，各样品重复操作3次测定有机碳含量，并求得 其变异系数(CV)。取邻苯二甲酸氢钾30mg按以上方法重复3次，测定有机 碳量，计算空白加标回收率。

取上述预处理后的土壤样品300mg平铺于TOC分析仪的样品舟中，按以 上方法操作检测。

对常压蒸汽组及TOC分析仪组的有机碳测定结果进行方差分析，检测有 无显著性差异。

常压蒸汽组计算公式如下：

1、植物有机碳含量(g/kg)＝0.8*V₁*(V₀－V₂)/V₀*0.003*1.1/m*1000

2、土壤有机碳含量(g/kg)＝0.8*V₁*(V₀－V₂)/V₀*0.003*1.1/(m*k)*1000

3、土壤样品水分系数k＝(1-(10.00–m₁)/m₁))*100％

V₁：加入重铬酸钾的体积(ml)

V₀：空白样品消耗硫酸亚铁体积(ml)

V₂：样品消耗硫酸亚铁体积(ml)

m：烘干样品质量(g)

k：土壤样品水分系数

m₁：10g风干土105℃烘至恒重的重量(g)

4、空白加标回收率％＝邻苯二甲酸氢钾实际测定碳含量(g/kg)/邻苯二 甲酸氢钾理论碳含量(g/kg)*100％

5、邻苯二甲酸氢钾实际测定碳含量(g/kg)＝0.8*V_重铬酸钾*(V_空白－V_标准物) *0.003*1.1*100/(V_空白*M_标准物)*100％

邻苯二甲酸氢钾理论碳含量(g/kg)＝470.1(g/kg)

其中：V_重铬酸钾指加入重铬酸钾量(ml)，V_空白指空白样品消耗硫酸亚铁量 (ml)，V_标准物指标准物邻苯二甲酸氢钾消耗硫酸亚铁量(ml)，M_标准物指烘干标准 物邻苯二甲酸氢钾的称量(g)。

三、结果

实验结果见表1及表2。

表1两种方法有机碳检测结果对比

注：1、植物样品的两个空白消耗硫酸亚铁的体积分别为20.00ml、20.05ml, 空白均值为20.025ml；土壤样品的两个空白消耗硫酸亚铁的体积分别为20ml、 20ml,空白均值为20ml。2、风干土壤样品的水分系数为97.6％。3、列间字母 相同的表示无显著差异，字母不相同的表示有显著差异。

表2两种方法回收率检测结果对比

本发明方法与TOC分析仪测定数据经方差分析，有机碳含量无显著差异， 本实验的变异系数均小于3％，精密度良好。本发明方法回收率为103.68％， 在95％-105％之间；TOC分析仪回收率为99.72％，在95％-105％之间。本发明方 法与TOC分析仪的检测方法的准确性均较高。因为TOC分析仪开关机用时较 长，每个工作日的检测时间有限，一般仅能检测20个左右的样品，不适用于 批量样品检测。本发明方法每个工作日能消煮及检测60-80个样品，效率明 显高于TOC分析仪，更适用于批量样品检测。

本发明方法将三角瓶直接放在水浴锅的隔层上，不浸在水中，一方面避 免三角瓶受水浮力作用不稳而倾倒，造成样品消煮失败及消煮液严重腐蚀仪 器。另一方面也可避免三角瓶浸入水量多少而引起的消煮差异，常压蒸汽加 热温度均匀，蒸汽热量较沸水高，样品消煮更充分，常压蒸汽加热条件下测 定结果直接利用国标中有机碳的计算公式，无需另外的校正系数。

本发明方法简单，加热条件易控制，安全高效，检测结果准确可靠，尤 其适用于批量样品检测，为养分诊断、碳汇研究等工作提供可信的数据。