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法律状态
2018-05-01
授权
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2014-10-29
实质审查的生效 IPC(主分类):A61K8/97 申请日:20140627
实质审查的生效
2014-10-01
公开
公开
技术领域
本发明涉及日用肌肤养护品技术领域,尤其是涉及高浓尿囊素均质预混 体系列产品。本发明还涉及该高浓尿囊素均质预混体系列产品的制备方法。
背景技术
尿囊素作为既经典又不乏创新活力的无毒性、无刺激性及无变态反应的 物质,有较弱的局部麻痹作用,能有效减轻刺激物的刺激,还如同一些水溶 性维生素(如维生素C)一样具有集合自由基的能力,能增强细胞的抗氧化能 力,被称为万能愈合抗敏保养剂,故FDA将其列为第一类高效活分组分护肤 剂。
尿囊素用途广泛,在医药及化妆品方面的功效主要表现如下:
在医药方面:尿囊素具有促进细胞生长、加快伤口愈合、软化角质蛋白 等生理功能,是皮肤创伤的良好愈合剂和抗溃疡药剂。可用作缓解和治疗皮 肤干燥症、鳞屑性皮肤疾患、皮肤溃疡、消化道溃疡及炎症,对骨髓炎、糖 尿病、肝硬化、痤疮均有较好疗效。另外,尿囊素也用作制作消化系统药品, 可辅助治疗胃溃疡、十二指肠炎、慢性胃炎、肝硬化、糖尿病、骨髓炎和癌 症等。尿囊素可改善毛发和肌肤最外层的吸水能力,并能增强角质蛋白分子 的亲水力,因此能增加肌肤、毛发和口唇组织中的含水量,使非病理状态的 肌肤干燥、粗糙、衰老、长皱纹或毛发干枯、无光、脆硬、断裂及口唇干裂 等症状得到调理。
在化妆品方面:尿囊素是一种两性化合物,能结合多种物质形成复盐, 具有避光、杀菌防腐、止痛、抗氧化作用,能使皮肤保持水份、滋润和柔软, 是美容美发等化妆品的特效添加剂,广泛用于雀斑霜、粉刺液、香波、香皂、 牙膏、刮脸洗剂、护发剂、收敛剂、抗汗除臭洗剂等的添加剂。添加尿囊素 的化妆品具有保护组织、亲水、吸水和防止水分散发等作用;添加尿囊素的 发乳、发膏、洗发露,对头发有保护作用,可使头发不分叉、不断发;添加 尿囊素的唇膏、面霜能使皮肤、嘴唇柔软且富有弹性,并有美丽的光泽。尿 囊素促进组织生长,细胞新陈代谢,软化角质层蛋白。
2009年,瑞士传奇集团传奇护肤研究所采用新技术——三高新鲜提取技 术(3T)从天然植物中提取高纯度尿囊素,将其运用于旗下magic care魔法 护理系列唇膏和REBIRTH系列手霜取得成功,开创了提取和运用天然尿囊素 的新技术。magic care魔法护理滋润温和去死皮唇膜的软化角质、保湿和增 加光泽的功能主要就是尿囊素的作用。
随着尿囊素新用途(尤其是与天然提取物协同新用途)的深层次挖掘, 数以千计的产品及专利涌现出来。适合天然绿色潮流的源自天然原料且以低 温节能环保工艺制备的各类尿囊素医药及化妆品制剂,因其能最大限度地保 留有效成分,已成为人们追捧的新宠。
但是,尿囊素高温水溶性好,常温水溶性差(溶解度仅0.6%),易结晶析 出,晶体硬度偏大,与常规油剂兼溶性不理想,这些特性注定了以尿囊素作 为添加剂的药用及护肤膏霜乳液为达到产品呈稳定均质态的基本要求只能采 用高温快速搅拌甚至高压均质等非节能环保工艺制备。即,先将尿囊素溶于 高温水中,与其他水溶性成份互溶后借助高速均质机在乳化剂作用下与高温 油相互混成乳状物,并继续高速均质并快速冷却至室温。该工艺操作条件苛 刻,生产步骤繁杂,稍不慎即有晶体析出。且,天然活性成份损失严重,无 法获得高浓度尿囊素类功能产品,严重制约了尿囊素(尤其是天然尿囊素) 作用的进一步发挥。
为提高冷法节能环保工艺所得产品中尿囊素的含量,技术界采用下述方 案及措施且各有优缺点:
(一)用特定的胶体磨将尿囊素晶体磨成纳米级粉体,再分散于专用液 状载体中备用。该体系可形成尿囊素含量大于50%的均质预混体,作为添加剂 能按所需浓度要求冷法添加到目标产品中。但尿囊素是一种两性化合物,对 多种物质有结合作用,致使其纳米粉体稳定性极差,保存条件苛刻,加之专 用液状载体筛选困难,制作成本极高。此类作为添加剂的尿囊素分散体至今 仍无法市场化。
(二)利用尿囊素的两性化合物性质将其溶于碳酸氢钠及烷基醇胺等弱 碱液态体系中,作为添加剂能按所需浓度要求冷法添加到目标产品中。但此 类溶液久贮易使尿囊素变质。
(三)利用乙醛酸与尿素直接缩合环化得到尿囊素的反应原理,用羟烷 基尿素取代尿素,合成亲水性尿囊素,可制得活性物含量高达20%亲水性尿囊 素水溶液,作为添加剂能按所需浓度要求冷法添加到目标产品中。但此类物 质大大削弱了尿囊素固有的抗敏抗氧化功能,且离天然绿色产品相距更远。
(四)尿囊素/三甲基甘氨酸/羟乙基尿素/阿拉伯树胶/葡聚糖组成的改 性尿囊素虽含较高活性物,但其一经稀释即有尿囊素析出,且作为添加剂投 料后仍依赖高温快速搅拌甚至高压均质等非节能环保工艺才能制备相关成 品;
(五)相关专利申请也涉及适当浓度尿囊素均质混合体系的调制。如① 中国发明专利申请《一种复合保湿剂及其应用》(申请号CN201110453528.0) 公开了一种复合保湿剂,以重量百分比计,该复合保湿剂的配比为:甘油 30~50%,水15~30%,乳酸钠12~15%,PCA钠12~15%,尿囊素3~10%,β-葡聚 糖2~5%,聚季铵盐-510.5~2.5%,透明质酸钠0~1%。②中国发明专利申请《一 种天然祛痘乳霜》(申请号:CN201110243036.9),主要配方如下:水杨酸 0.5wt%-10wt%,金缕梅提取物0.05wt%-50wt%,芦荟提取物0.05wt%-90wt%, 尿囊素0.05wt%-20wt%,促透剂0.05wt%-20wt%,余量为水。③中国发明专利 申请《用于去除灰指甲的油膏和药剂组合方剂及其制备方法》(申请 号:CN201110437785.5)涉及用于去除灰指甲的油膏和药剂组合方剂及其制备 方法,油膏配比:密砣曾3-5%,轻粉1-2%,碘化钾8-12%,罗噻尼尔3-6%, 凡士林25-35%,羊毛脂8-12%,尿囊素25-35%,及重量各占一半的氧化锌和 白蜡。药剂配比:百部15-25%,苦参15-25%,土槿皮15-25%,凤仙花15-25%, 冰片5-10%,余量是醋。制备方法包括:(1)将油膏配料混合搅拌,同时加热 制得油膏;(2)将药剂配料磨成粉状,与醋混合制得药剂。但上述技术方案 仍依赖高温快速搅拌等非节能环保工艺,产物尿囊素含量小于50%,且稳定性 不理想,尿囊素易结晶析出。
综上所述,迄今为止,技术界仍没能开发出稳定性好,适用于膏霜乳绿 色常温节能调制工艺的极易分散的高浓尿囊素均质预混体。
发明内容
本发明的目的是提供一种高浓尿囊素均质预混体系列产品,它具有生产 便捷、稳定性好、成本低、适用于膏霜乳绿色常温节能调制工艺,且极易分 散的特点。本发明还公开了前述高浓尿囊素均质预混体系列产品的制备方法。
本发明所采用的技术方案是:高浓尿囊素均质预混体系列产品,以重量 份计,其组分包括:
尿囊素———80份,
甘油———30~40份,
山梨醇———10~12份,
丙二醇———0~3份,
十聚甘油———0~2份,
月桂酸单十聚甘油酯———0~1份,
月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠———0.05~2份,
角鲨烷———0~20份,
异壬酸异壬酯———0~3份,
聚二甲基硅氧烷DC-200———0~2份,
十三烷醇偏苯三酸酯TDTM———0~2份,
橄榄油———0~5份,
小麦胚芽油———0~6份,
无色荷荷芭油———0~5份。
所述月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠为:月桂酸单十聚甘油酯与丁二酸 酐进行单酯化反应后再用氢氧化钠中和而得非离子-阴离子复合型表面活性 剂,所得活性剂的35%水溶液用剂量0.1~0.5%药用级脱色专用活性炭于 60~70℃混合搅拌至少1小时,压滤而得无色透明物,该无色透明物再低温真 空干燥至含水量小于0.5%后所得的产品。
所述尿囊素、角鲨烷为化妆品级或医药级高纯品,包括天然植物提取后 的纯化品及人工合成产品;
所述甘油、山梨醇、橄榄油、小麦胚芽油及无色荷荷芭油为源自天然的 化妆品级或医药级高产品;
所述丙二醇、异壬酸异壬酯、聚二甲基硅氧烷DC-200及十三烷醇偏苯三 酸酯TDTM为化妆品级或医药级高纯品;
所述十聚甘油及月桂酸单十聚甘油酯为源自天然的原料加工而成的化妆 品级或医药级高纯品,且外观无色,其1%水溶液完全透明。
前述高浓尿囊素均质预混体系列产品的制备方法,包括以下步骤:
l)将月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠投入纯化水中,在80~100rpm的搅 拌下,升温至至少60℃搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明态,配成30~40% 水溶液,加入物料总量0.1~0.5%药用级脱色专用活性炭于60~70℃混合搅 拌至少1小时,压滤而得无色透明物,再低温真空干燥至含水量小于0.5%, 所得产物名纯化月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠;
2)甘油与山梨醇混匀,在80~100rpm的搅拌下加热至至少70℃,搅拌至 少10分钟至完全溶解呈透明态,加入规定量上述纯化月桂酸十聚甘油酯单琥 珀酸酯钠,搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明态,所得产物名液体物料A, 再加入十聚甘油及月桂酸单十聚甘油酯,搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明 态,再加入其余规定量的上述纯化月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠,搅拌至 少30分钟至完全溶解呈透明态,再加入角鲨烷,在80~100rpm的搅拌下控 温55~65℃乳化15~25分钟,得均质乳状物,该乳状物名液体物料B;
3)在80~100rpm的搅拌下,将橄榄油、小麦胚芽油及无色荷荷芭油混合 搅拌至少30分钟至均匀互溶状态,再与上述液体物料B混合,在80~100rpm 的搅拌下控温35~45℃搅拌至少10分钟,得均质稠状物,该稠状物名液体物 料C;在液体物料C中加入丙二醇、异壬酸异壬酸、聚二甲基硅氧烷DC-200、 十三烷醇偏苯三酸酯TDTM,控制温度于45~50℃混合搅拌至少1小时至均匀 状态,所得产物名液体物料D;
4)不同规格产物制备步骤如下:
在300~500rpm的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述按 目标产品规格要求组合的液态物料中,控温于25~50℃搅拌至少1小时,然后 控速度4000~5000rpm均质至少10分钟,得高浓尿囊素均质预混体;
在300~500rpm的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已 冷至25~35℃的液体物料A中,控温于25~35℃搅拌至少1小时,然后控速度 于4000~5000rpm均质至少10分钟,得近乎天然的绿色环保型高浓尿囊素均 质预混体;
在300~500rpm的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已 冷至40~45℃的液体物料B中,控温于40~45℃℃搅拌至少1小时,然后控速 度于4000~5000rpm均质至少10分钟,即得源自天然的绿色环保型长效高浓 尿囊素均质预混体Ⅰ;
在300~500rpm的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已 冷至40~45℃的液体物料C中,控温于40~45搅拌至少1小时,然后控速度于 4000~5000rpm均质至少10分钟,即得源自天然的绿色环保型长效高浓尿囊 素均质预混体Ⅱ,该绿色环保型长效高浓尿囊素均质预混体Ⅱ在室温条件下 可贮放半年不分层变质;
在300~500rpm的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已 冷至40~45℃的液体物料D中,控温于40~45搅拌至少1小时,然后控速度于 4000~5000rpm均质至少10分钟,即得功能完善型高浓尿囊素均质预混体, 该功能完善型高浓尿囊素均质预混体在室温条件下可贮放一年不分层变质;
上述产物在室温静置24小时,稠度稳定后即可装料的成品。
本发明所具有的优点是:本发明的高浓尿囊素均质预混体系列产品自身 绿色健康无害,其人体代谢中间及最终产物又属食品范围的月桂酸单十聚甘 油酯及月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠等聚甘油系列新型分散剂,在中低温 条件下,用常规的乳化均质器制备出高浓尿囊素均质预混体,稳定化环节完 全摆脱源自石化的高分子增稠悬浮剂剂,产物可拓展出从纯天然型、源自天 然的绿色环保型至多功能型等不同规格,且耐稀释,稳定性好,特别适合膏 霜乳绿色常温节能调制工艺,从所得高浓尿囊素均质预混体物料能以高浓添 加剂形式直接投料,与大多数物料低温调合,配伍性好,避免敏感性功能成 份受热失效,配制的药用及护肤用产品无晶粒析出等角度考虑,本产品及其 制备方法均属首创。
同时,本发明还具有以下特点:
①尿囊素均质预混体物料以添加剂形式直接投料制得药用及护肤用品, 尿囊素含量可达较高水平(大于20%),能充分发挥其在抗裂及愈合伤等方面 的应有作用。
②尿囊素均质预混体物料以添加剂形式直接投料,特别适合蔗糖脂肪酸 酯低温乳化剂体系,为制得药用及护肤用品的天然绿色化打下基础。
③尿囊素均质预混体用于绿色节能工艺,可避免液晶、微胶囊、智能材 料及纳米材料固有的功能因强剪切及高温高压等极端工艺而破坏。
④尿囊素均质预混体不含化学防腐剂。
即,本发明的高浓尿囊素均质预混体具有便捷添加、极易分散、稳定性 好、无防腐剂、适用于膏霜乳绿色常温节能调制工艺的特点。
具体实施方式
以下实施例中,尿囊素、角鲨烷为化妆品级或医药级高纯品,包括天然 植物提取后的纯化品及人工合成产品;甘油、山梨醇、橄榄油、小麦胚芽油 及无色荷荷芭油为源自天然的化妆品级或医药级高产品;丙二醇、异壬酸异 壬酯、聚二甲基硅氧烷DC-200及十三烷醇偏苯三酸酯TDTM为化妆品级或医 药级高纯品;十聚甘油及月桂酸单十聚甘油酯为源自天然的原料加工而成的 化妆品级或医药级高纯品,且外观无色,其1%水溶液完全透明。
实施例1
高浓尿囊素均质预混体系列产品的投料配比:
其中,该月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠为通过如下方法制备的产品: 在3立升带搅拌器的玻璃反应瓶内投入去离子水,边搅拌边投入月桂酸十聚 甘油酯单琥珀酸酯钠,在80~100rpm的搅拌下,升温至60℃搅拌30分钟至 完全溶解呈透明态,配成30~40%水溶液,加入物料总量0.1~0.5%的药用级脱 色专用活性炭于60~70℃混合搅拌至少1小时,压滤得无色透明液,再低温真 空干燥至含水量小于0.5%,名纯化月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠,以纯物 质计可得月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠1千克。
在200立升带高速均质器及常规搅拌器的不锈钢反应锅内投入甘油与山 梨醇,在80~100rpm的搅拌下加热至至少60℃,搅拌10分钟至完全溶解呈 透明态,加入上述纯化月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠0.05千克,搅拌至少 30分钟至完全溶解呈透明态,得液体物料A,再加入十聚甘油及月桂酸单十 聚甘油酯,搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明态,加入上述纯化月桂酸十聚 甘油酯单琥珀酸酯钠计0.95千克,搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明态, 再加入角鲨烷,在80~100rpm的搅拌下控温于55~65℃乳化至少20分钟,得 均质乳状液体物料B。
在10立升带搅拌器的玻璃反应瓶内依次投入橄榄油、小麦胚芽油及无色 荷荷芭油,在80~100rpm的搅拌下,混合至少30分钟至均匀互溶状态,得 均匀稠状物,该稠状物为液体物料C,再将其于十分钟内投入上述200立升带 高速均质器及常规搅拌器的不锈钢反应锅内,在300~500rpm的搅拌下,混 合搅拌10分钟至均匀,得液体物料C,再加入丙二醇、异壬酸异壬酯、聚二 甲基硅氧烷DC-200、十三烷醇偏苯三酸酯TDTM,控制温度于45~50℃混合搅 拌至少1小时至均匀状态,得液体物料D。
在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入至液体物料D中,控温于25~50℃ 搅拌至少1小时,然后控速度于4000~5000rpm均质至少10分钟,即得高浓 尿囊素均质预混体。制得的高浓尿囊素均质预混体呈易流动的稠状乳液,且 细腻爽滑、无晶粒感、久贮性能稳定,特别适合在膏霜乳液制备的后期(低 温阶段)直接投入。
实施例2至实施例5中各组分及各组分的重量配比如表1所示:
表1:实施例2至实施例5中各组分及各组分的重量配比如下表所示
其中,月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠除杂工艺与实施例1相同,实施 例2至实施例5的具体操作工艺参见实施例1。
即,从实施例2至实施例5,分别为:
实施例2中:先调好液体物料A,然后,在300~500rpm的搅拌下,在 30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至25~35℃的液体物料A中,控 温于25~35℃搅拌至少1小时,然后控速度于4000~5000rpm均质至少10分 钟,得近乎天然的绿色环保型高浓尿囊素均质预混体。
实施例3中:先调好液体物料B,然后,在300~500rpm的搅拌下,在 30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至40~45℃的液体物料B中,控 温于40~45℃℃搅拌至少1小时,然后控速度于4000~5000rpm均质至少10 分钟,即得源自天然的绿色环保型长效高浓尿囊素均质预混体Ⅰ。
实施例4中:先调好液体物料C,然后,300~500rpm的搅拌下,在30 分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至40~45℃的液体物料C中,控温 于40~45搅拌至少1小时,然后控速度于4000~5000rpm均质至少10分钟, 即得源自天然的绿色环保型长效高浓尿囊素均质预混体Ⅱ。
实施例5中,先调好液体物料D,然后,在300~500rpm的搅拌下,在 30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至40~45℃的液体物料D中,控 温于40~45搅拌至少1小时,然后控速度于4000~5000rpm均质至少10分钟, 即得功能完善型高浓尿囊素均质预混体。
经测试:
实施例2所得均质预混体为近乎天然的绿色环保型产物,用于水溶性制 剂的配制,室温条件下可贮放三个月不分层变质。
实施例3所得均质预混体为源自天然的绿色环保型长效高浓尿囊素均质 预混体Ⅰ,室温条件下可贮放一年不分层变质。
实施例4所得均质预混体为源自天然的绿色环保型长效高浓尿囊素均质 预混体Ⅱ,室温条件下可贮放半年不分层变质。
实施例5所得均质预混体为多功能型高浓尿囊素均质预混体,用于乳霜 膏剂的配制,室温条件下可贮放一年不分层变质。
实施例1所得高浓尿囊素均质预混体应用马尔文MS2000激光粒度分析 仪(湿法粒度测验量模式,已烷作分散混合剂,超声波分散器强度为7,分散 时间5min,泵速1200r/min,吸光率0.001)对分散的尿囊素颗粒进行粒径测 试,结果(部分数据)如下:
结果(部分数据)见表2所示:
表2:
由上表可知,高浓尿囊素均质预混体中分散的尿囊素颗粒粒径范围为 57~78um,主要分布在74~76um之间,该粒径范围的颗粒在本分散体系中能 长期保持稳定状态。
经类似前述实验对实施例2至5所得产品进行测试,所得数据接近于前 述表2,其粒粒径范围亦位于57~78um,主要分布在74~76um之间,表示该 产品在本分散体系中能长期保持稳定状态。
应用例:
本发明的高浓尿囊素均质预混体系列产品在绿色天然化润肤乳制备方面 的应用实例:
投料配比:
A相:
B相:
C相:
A相物料配制:米糠醇、硬脂酸单甘油酯和蔗糖油酸酯加入辛酸三甘油 酯、荷荷芭油、植物角鲨烷、辛酸单甘油酯与十一烯酸单甘油酯的混匀料中, 加热至70℃,搅拌30分钟至完全透明,加入植物甾醇油酸酯,控温60℃, 搅拌30分钟至完全透明,冷却至48℃备用。
B相物料配制:黄原胶与甘油混合,搅拌均匀,边搅拌边加入三分之一 水总量的水,同时加入海藻糖,常温搅拌二小时至完全透明。天然甜菜碱与 月桂酸单十聚甘油酯用三分之二水总量的水于60℃化溶至透明,再与上述黄 原胶、海藻糖与甘油的水溶液混合均匀,冷却至48℃备用。
乳液调制:严格控温45℃,控转速3000rpm,A相物料倒入B相物料, 均质10分钟,然后控转速80rpm,投入C相物料(高浓尿囊素均质预混体) 及D相物料(薰衣草油),搅拌10分钟至匀,陈化,即可罐装。
制得的润肤乳保湿时效长,爽滑无油腻,无传统型化学防腐剂,属绿色 天然化护肤产品。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围, 凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接 运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
机译: 具有高抵抗力的热塑性弹性体组合物,在合并,预混,制备预混合物的过程中,用于制备组合物和用于制备热塑性弹性体制品和成型制品,热塑性弹性体S具有柔性构型
机译: 高熔体强度的热塑弹性体组合物,用于制造模制的弹性物体,制备相同组分的方法,预混料,用作均质添加物以用于熔体的应变硬化,以制备组合物,制备方法和方法,预成型体,模制加工,模压加工
机译: 基于高饱和丁腈橡胶中铁素体颗粒的柔性高能磁混物及其制备方法