一种准原位EBSD技术研究合金基带再结晶及立方织构形成机理的方法

摘要

一种准原位EBSD技术研究合金基带再结晶及立方织构形成机理的方法，属于高温超导涂层导体用织构合金基带研究领域。由于现有的EBSD设备不能进行高温加热，因而限制了采用原位EBSD技术研究高温下合金基带再结晶及立方织构形成的机理。本发明提出一种采用准原位EBSD技术研究合金基带再结晶及立方织构形成机理的方法，并针对所研究样品的不同（平面或截面）设计了用于准原位EBSD测试的样品台。准原位EBSD技术的提出为研究合金基带再结晶及立方织构形成的机理提供了一种新方法。

说明书

技术领域

本发明涉及一种准原位EBSD技术研究合金基带再结晶及立方织构形成机理的方法，属 于高温超导涂层导体用织构合金基带研究领域。

技术背景

自上世纪九十年代以来，应用背散射电子衍射（EBSD）技术分析晶体微区取向的技术取 得了较大的发展，并且广泛的应用于材料的微观结构和织构的表征中。目前，在针对涂层导 体用织构合金基带的研究中，通常采用的手段是通过EBSD技术表征不同热处理工艺下不同 织构的含量来研究其织构的形成。然而，目前常采用的研究手段不能很好的用于合金基带再 结晶及立方织构形成机理的研究。在对其再结晶及立方织构形成机理的研究中，希望能通过 跟踪每个晶粒随热处理时间的演变，来分析研究其再结晶晶粒及立方晶粒的长大机制，明确 其再结晶及立方织构形成机理。那么，高温下的原位测试是研究合金基带再结晶及立方织构 形成机理的有效手段。但是，现有的EBSD技术由于受到设备本身的限制，不能进行高温加 热，所以采用原位的方法研究合金基带高温下再结晶及立方织构的形成机理受到测试设备的 限制。因此，本发明提出一种准原位EBSD技术研究合金基带再结晶及立方织构形成机理的 方法。

本发明提出的准原位EBSD技术研究合金基带再结晶及立方织构形成机理的方法，即首 先通过打硬度的方法在所研究的样品表面做好标记；将做好标记的样品在一定温度下热处理 一定时间后，对其进行EBSD测试；然后将样品取出，再次进行一定时间的热处理，再对同 一部位进行EBSD测试；根据需要进行多次热处理，并多次在同一部位进行EBSD测试。由 于在EBSD测试中，常用碳胶带将样品固定在样品台上，但是很难样品完好的取下来进行多 次重复测试。因此，针对所研究样品的不同（平面或截面）设计了专门用于准原位EBSD测 试的样品台，如图1和图2所示。

发明内容

本发明的目的是提供一种准原位EBSD技术研究合金基带再结晶及立方织构形成机理的 方法。由于现有的EBSD设备不能进行高温加热，因而限制了采用原位EBSD技术研究高温 下合金基带再结晶及立方织构形成的机理。本发明提出一种采用准原位EBSD技术研究合金 基带再结晶及立方织构形成机理的方法，并针对所研究样品的不同（平面或截面）设计了用 于准原位EBSD测试的样品台。准原位EBSD技术的提出为研究合金基带再结晶及立方织构 形成的机理提供了一种新方法。

准原位EBSD技术研究合金基带再结晶及立方织构形成机理的方法中，针对所研究样品 的不同（平面或截面）设计了用于准原位EBSD测试的样品台，其特征在于，所用的平面样 品用准原位EBSD测试样品台主要由表面带网格刻度的平面底面和用于固定样品的金属片组 成，金属片分别位于平面底面上网格刻度的两对侧，平面样品通过网格刻度两侧的带有螺丝 的金属片固定在具有网格刻度的平面底面中央；截面样品用准原位EBSD测试样品台主要由 底座和左右两侧相对的竖直固定夹平板组成，底座上设有与竖直固定夹平板垂直的导槽，其 中一竖直固定夹平板固定在底座上，另一竖直固定夹平板的底端设有与导槽匹配的导轮或凸 起，使得此竖直固定夹平板可以沿导槽平行的滑动，两竖直固定夹平板可以通过螺丝进行固 定，两竖直固定夹平板的顶面为平面，平面上设有刻度。

准原位EBSD技术研究合金基带再结晶及立方织构形成机理的方法，包括以下步骤：

（1）首先，对于平面样品，通过打硬度的方法在所研究的平面样品表面做好标记；对于截面 样品，由于无法在截面样品的待测表面打硬度标记，所以主要靠截面样品台上的刻度来初步 定位样品的位置；

（2）将所研究的平面样品或截面样品，在通有Ar/H₂的保护气氛中，根据研究需要在一定温 度下热处理一定的时间；

（3）将平面样品放置在平面样品用准原位EBSD测试样品台的具有网格刻度的平面底面上， 两侧边置于金属片下面并用螺丝固定；截面样品放置在截面样品用准原位EBSD测试样品台 两竖直相对的固定夹平板中间，固定夹平板用螺丝固定，截面样品的截面与两竖直固定夹平 板的顶面同向，然后将所测平面样品或截面样品放入电镜中，在选定区域进行EBSD测试；

（4）将步骤（3）的所测平面样品或截面样品取出，在所需温度下继续延长热处理时间，然 后重复步骤（3），再次在选定区域进行EBSD测试；

（5）根据实验分析需要对同一平面样品或截面样品进行多次重复热处理和步骤（3）的在同 一区域进行多次EBSD测试；

（6）通过分析研究同一样品同一区域内各微观组织和织构随热处理时间延长的演变机制，用 于合金基带再结晶及立方织构形成的机理研究。

图1为平面样品用准原位EBSD测试样品台示意图，示意图中分别表明了此样品台的俯 视图、正视图和仰视图。图1所示的样品台主要由带网格刻度的底面和表面上用于固定样品 的金属片组成。平面样品通过两侧带有螺丝的金属片固定在具有网格图的样品台中央，并通 过网格坐标初步定位样品位置。图2为截面样品用准原位EBSD测试样品台示意图，示意图 中分别表明了此截面样品台的俯视图、正视图和左视图。图2所示的样品台主要由左右两部 分组成，右侧与底座固定在一起，左侧则可通过底部导槽滑动。截面样品通过样品夹两侧螺 丝固定，样品夹一侧可通过导槽滑动，样品夹左右两侧顶面上同样有刻度，用于初步定位样 品位置。

附图说明

图1平面样品用准原位EBSD测试样品台示意图；

图2截面样品用准原位EBSD测试样品台示意图；

图3平面样品准原位EBSD测试技术研究Cu-Ni合金基带立方织构形成机理用EBSD图，即 在1000℃分别保温2分钟（a），10分钟（b），30分钟（c）和60分钟（d）；

图4截面样品准原位EBSD测试研究NiW合金基带再结晶晶粒长大机制用EBSD图，即在 700℃分别保温10分钟（a）和15分钟（b）。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。

实施例1

对 u-Ni合金基带采用准原位EBSD技术研究高温下强立方织构的形成机理。首先，通 过打硬度的方法在所研究的样品表面做好标记；其次，将所研究的样品，在1000℃热处理2 min后，固定在图1所示的样品台上，选定区域进行EBSD测试；然后，将测试样品取出， 在1000℃下继续延长热处理时间，再次在选定区域进行EBSD测试；根据实验分析需要分 别对同一样品进行多次重复热处理和在同一区域进行多次EBSD测试。选取准原位EBSD测 试结果图中的四幅图，如图3所示，说明本发明的方法能够分析立方织构形成机理。

实施例2

对Ni5W合金基带采用准原位EBSD技术研究再结晶晶粒长大机制。由于样品截面只有 80μm，不适合通过打硬度的方法在所研究的样品表面做标记，因此主要通过样品台上的刻度 对其进行定位；首先，将所研究的样品，在700℃热处理5min后，固定在图2所示的样品 台上，选定区域进行EBSD测试；然后，将测试样品取出，在700℃下继续延长热处理时间， 再次在选定区域进行EBSD测试。选取准原位EBSD测试结果图中的两幅，如图4所示，说 明本发明的方法能够分析再结晶机理。