一种制备纳米纤维束的静电纺丝装置

摘要

本发明公开了一种制备纳米纤维束的静电纺丝装置，装置中多喷头纺丝板上配置了辅助电极，由于辅助电极的存在，减小了各喷头间的电场干扰，使得多喷电场分布变均匀，从而使所纺纳米纤维束的定向度提高了约25％，力学性能也随之提高，并且所纺纳米纤维束的线密度随喷丝头数的增加而增加，断裂强力也随之增强。此装置制备的纳米纤维束可直接用于纺织加工。其优良的结构和力学性能，在超轻薄型纺织品、智能纺织品，传感器及生物医用材料领域具有良好的应用前景。

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备纳米纤维束的静电纺丝装置，更具体地说，它涉及一种制备纳米纤维束的带辅助电极的静电纺丝装置。 

背景技术

静电纺丝是一种最为有效的生产纳米纤维的方法，并且其装置简单，成本低廉，因此静电纺丝被广泛地用于生产纳米纤维。与传统纤维相比，纳米纤维具有极高的比表面积，柔韧的表面性能，因此其在生物医学工程，电子工程，纺织及过滤等领域具有非常广泛的应用前景。然而，目前静电纺产品大多为纳米纤维膜，其产品形式单一，使得纳米纤维的应用范围有限。纳米纤维膜的无规取向结构及较差的力学性能极大地限制了它的纺织应用。 

近年来，静电纺丝法制备纳米纤维纱线/纤维束的领域出现了许多种不同的加工方法，如喷气成纱方法(CN102703998A)、双电极取向成纱方法(CN103088478A)、涡流成纱法(CN103103642A)、湿法(CN101845680B)及收集器旋转法(CN102277668A)等。湿法-静电纺丝是一种有效地生产连续纳米纤维束的方法。Smit(Eugene Smit,2005,46,2419)、Khil(Myung‐Seob Khil,Journal of Biomedical Materials Research Part B:Applied Biomaterials,2005,72,117)和潘志娟(CN100576672C)等利用单喷头湿法-静电纺方法成功地纺制了连续纳米纤维纱。然而单喷头静电纺仅用一个喷丝头喷射纺丝，效率较低，无法进行大批量生产。目前也有采用多喷头静电纺丝制备纳米纤维束的装置，其中一些装置由于无法控制好各喷头间电场排斥作用，纺丝液射流方向不稳定，导致制备的纳米纤维束中纤维定向度低，力学性能差。一些改进的装置能够提高制备的纳米纤维束定向度，但是其装置结构复杂，喷丝头数量及其它结构变化不灵活，纤维束结构单一，也限制了装置的推广。 

发明内容

本发明目的是解决制备纳米纤维束现有技术的不足，提供一种结构简 单，多喷丝头间电场均匀分布的静电纺丝装置，从而可以生产定向度高，力学性能好的纳米纤维束。 

本发明的技术方案是：制备纳米纤维束的静电纺丝装置包括纺丝液输送装置，分配器4，纺丝板5，高压电源6，液槽7，纳米纤维束收集装置，所述高压电源6的两极分别与纺丝板5和液槽7底部相连接；所述装置还包括通过绝缘材料固定在纺丝板[5]上的辅助电极[16]，辅助电极[16]下边缘与喷丝头[15]针尖的距离差为2.5-15mm。 

进一步，所述辅助电极16优选方案是片状圆角形铜片，其电导率为1×10⁷-5.8×10⁷_s/m，铜片厚度为0.05-0.2mm，铜片高度为5-30mm，辅助电极尺寸为0-600mm×0-600mm，圆角半径为5-30mm。 

更进一步，所述分配器4优选方案为多级分布器。 

更进一步，所述纺丝液输送装置包括流量泵1、置于流量泵1上的玻璃注射器2及连接玻璃注射器2输出端和分配器4输入端的聚四氟乙烯管3。 

更进一步，所述纳米纤维束收集装置包括顺序布置于液槽7一侧的导丝辊8，加热装置9，张力装置10和卷绕罗拉11。 

更进一步，所述高压电源6的电压优选方案为20-30kV。 

更进一步，所述纺丝板5上的每个喷丝头的流量其优选方案为0.06-1mL/h，喷丝头尖端与液槽7中溶液表面的垂直距离为40-80mm。 

更进一步，所述加热装置9其优选方案长度为100-300mm，温度为300-400℃。 

更进一步，所述卷绕罗拉11的线速度其优选方案为440-1470m/h。 

更进一步，所述辅助电极16中心面轴心与喷丝头15针尖分布平面轴心重合时，制备的纳米纤维束的定向度最大。 

本发明的优点是与现有技术相比，装置结构简单，喷丝头数量便于调整，静电纺丝装置多喷丝头间电场均匀分布的，从而可以生产定向度高，力学性能好的纳米纤维束。 

附图说明

下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述： 

图1为纳米纤维束静电纺丝装置示意图； 

图2为分配器的液槽、一级多孔板、二级多孔板结构； 

图3为辅助电极配置图； 

图4为带有辅助电极的5喷丝头排列方式； 

图5为带有辅助电极的15喷丝头排列方式； 

其中：流量泵1 玻璃注射器2 聚四氟乙烯管3 分配器4 纺丝板5 高压电源6 液槽7 导丝辊8 加热装置9 张力装置10 卷绕罗拉11 储液槽12一级多孔板13 二级多孔板14 喷丝头15 辅助电极16 

具体实施方式

本发明装置适用的纺丝液种类较多，主要有聚酰胺6/甲酸溶液、聚砜/DMF溶液、聚乳酸/二氯甲烷溶液等。以下选取聚酰胺6/甲酸溶液作为纺丝液，结合附图和实施例对具体实施方式进行说明。 

对比例1-3 

对比例所采用的纳米纤维制备装置及方法，除不带辅助电极外，5喷丝头排列方式同实施例1，15喷丝头排列方式同实施例2，其它参数及纳米纤维束的制备方法均同实施例1。对比例纺丝液和浴液的制备同实施例1。 

制备的纳米纤维束的结构和力学性能如表1所示。 

表1不同喷丝头数量下不带辅助电极静电纺纳米纤维束的结构和力学性能 

实施例1： 

如图1～图5所示，本实施例提供的一种制备纳米纤维束静电纺丝装置，包括流量泵1、置于流量泵1上的玻璃注射器2，以及连接玻璃注射器2输出端和分配器4输入端的聚四氟乙烯管3构成纺丝液输送装置。分配器4为多级分配器，依次由储液槽12、一级多孔板13和二级多孔板14组成。如 图2所示。分配器4的输出端连接纺丝板5。喷丝头15分布于纺丝板5上，辅助电极16通过绝缘材料固定在纺丝板5上，如图3所示辅助电极16与喷丝头15位置的配置。辅助电极16中心面轴心与喷丝头针尖分布平面轴心重合。纺丝板5与高压电源6的正极相连接，高压电源6的负极与喷丝头15正下方液槽7底部相连。喷丝头15尖端与液槽7中浴液表面的垂直距离为60mm。液槽7的一侧是纳米纤维束收集装置，由顺序布置的导丝辊8，加热装置9，张力装置10和卷绕罗拉11组成。 

本实施例中，纺丝板5上配置5个喷丝头，如图4所示。高压电源6的电压为26kV；每个喷丝头流量为0.1mL/h；加热装置9的长度为200mm，温度为350℃；卷绕罗拉11的线速度为588m/h；辅助电极16参数：电导率为5.8×10⁷s/m，铜片厚度为0.1mm，铜片高度为15mm，辅助电极尺寸为40mm×40mm，圆角半径为10mm； 

利用本实施例所述的一种制备纳米纤维束装置制备纳米纤维束步骤如下：(1)制备纺丝液：将聚酰胺6(PA6)颗粒溶解在质量分数为88％的甲酸中，室温下经磁力搅拌至聚酰胺6颗粒完全溶解，配制成质量分数为25％的聚酰胺6纺丝液；(2)制备浴液：将TX-10溶解在去离子水中，在室温下经磁力搅拌至表面活性剂完全溶解，配置成质量分数为0.5％的TX-10非离子表面活性剂溶液；(3)纺丝液在流量泵1的压力作用下通过输送装置进入分配器4的储液槽12，依次通过一级多孔板13、二级多孔板14，形成两级均匀分配。经分配器4均匀分配后的纺丝液进入纺丝板5上的各个喷丝头，在高压电源6形成的高压电场作用下，纺丝液由各个喷丝头喷出，形成纳米纤维，在液槽7中的浴液表面沉积。通过卷绕罗拉11的卷绕牵引力作用，沉积在浴液表面的纳米纤维形成湿纤维束，湿纤维束进入加热装置9烘燥，经烘燥后，纤维束进入张力装置10进行拉伸，使得纤维束进一步取向，然后卷绕在卷绕罗拉11上，最终在卷绕罗拉11的连续旋转的牵伸作用下形成连续的纳米纤维束。 

制备的纳米纤维束的结构和力学性能如表2所示。其所纺纳米纤维束的定向度比不带辅助电极的5喷丝头所纺纳米纤维束的定向度提高了16％。5喷丝头所纺纳米纤维束的直径为相同卷绕速度下单喷丝头所纺纳米纤维束直径的5倍。 

表25喷丝头聚酰胺6静电纺纳米纤维束的结构和力学性能 

实施例2 

本实施例纺丝液和浴液的制备同实施例1。 

其中纺丝板5改为15喷丝头，如图3所示为15喷丝头排列方式；高压电源6电压为26kV，每个喷丝头流量为0.1mL/h；辅助电极尺寸为60mm×40mm，其它参数以及纳米纤维制备方法同实施例1。 

本实施例制备的纳米纤维束的结构和力学性能如表3所示。所纺纳米纤维束的定向度比不带辅助电极的15喷丝头所纺纳米纤维束的定向度提高了约22％。15喷丝头所纺纳米纤维束的直径大约为相同卷绕速度下单喷丝头所纺纳米纤维束直径的12倍。 

表315喷丝头静电纺聚酰胺6纳米纤维束的结构和力学性能 

实施例3-5 

本实施例纺丝液和浴液的制备同实施例2。 

其中将15喷丝头辅助电极16铜片的高度，分别改为15mm、17.5mm、22.5mm，装置的其他技术参数以及纳米纤维制备方法同实施例2。所制备的三种纳米纤维束定向度如表4所示。 

表4带有不同片高辅助电极所纺聚酰胺6纳米纤维束的定向度 

由上述表4可以得出，不同片高的辅助电极16对多喷头电场的改善作用不同，从而导致所纺纳米纤维束的定向度不同，但使用辅助电极16后所纺纳米纤维束的定向度都要比不使用辅助电极16所纺纳米纤维束的定向度大。铜片片高为20mm时，所纺纳米纤维束的定向度最大。 

从上述实施例可以看出，本发明装置结构简单，通过在纺丝板5上配置辅助电极16，即改善了喷丝头间的电场干扰，从而可以生产定向度高，力学性能较好的纳米纤维束。同时喷丝头数量可以灵活改变，以生产不同规格的纳米纤维束，适应不同应用领域。 

当然上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明主要技术方案的精神实质所做的修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。