首页> 中国专利> 干湿式纺丝装置以及合成纤维的制造方法

干湿式纺丝装置以及合成纤维的制造方法

摘要

本发明提供碳纤维制造用的丙烯酸系前体纤维束的干湿式纺丝装置,其抑制凝固液面的摇晃,液面不与喷丝头的纺丝面接触,从纺出喷丝头(1)向下方纺出的纺出丝条(2)难以受到被纺丝浴的底面反弹的伴随流的影响,从而能够使纺出丝条(2)的凝固性均匀,并能够进行稳定的纺丝。因此,本发明中,在凝固浴中,以包围从纺出喷丝头(1)向下方纺出的丝条的周围的方式,配置有由沿与纺出丝条(2)的纺出方向大致垂直的方向延伸的多孔板或者板材构成的横向整流板(8)。并且,也可以以横跨上述横向整流板(8)的外周部的一部分或者全部的方式设置沿上下方向延伸的纵向整流板(9)。

著录项

  • 公开/公告号CN103827362A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2014-05-28

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 三菱丽阳株式会社;

    申请/专利号CN201280046924.4

  • 申请日2012-09-24

  • 分类号D01D5/06(20060101);

  • 代理机构11243 北京银龙知识产权代理有限公司;

  • 代理人张敬强;严星铁

  • 地址 日本东京都

  • 入库时间 2023-12-17 00:01:10

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2017-09-12

    专利权人的姓名或者名称、地址的变更 IPC(主分类):D01D5/06 变更前: 变更后: 申请日:20120924

    专利权人的姓名或者名称、地址的变更

  • 2016-06-01

    授权

    授权

  • 2014-06-25

    实质审查的生效 IPC(主分类):D01D5/06 申请日:20120924

    实质审查的生效

  • 2014-05-28

    公开

    公开

说明书

技术领域

本发明涉及干湿式纺丝装置以及使用了上述干湿式纺丝装置的合成纤维 的制造方法,进一步详细而言涉及适合于碳纤维制造用的丙烯酸系前体纤维束 的制造的干湿式纺丝装置。

背景技术

干湿式纺丝法通过使聚合物溶液(纺丝原液)从喷丝头的纺丝孔暂时向气 相部(通常为空气中)排出,来使之纤维化,之后将纤维导入凝固浴中并使之 凝固,接着从凝固浴取出凝固的纤维,从而形成纤维束。根据干湿式纺丝法, 由纤维的取出所产生的纤维的牵伸在气相部集中,从而在凝固浴的低张力下纤 维能够凝固、凝胶化。由此,能够得到后工序中拉伸性优异的纤维束。根据干 湿式纺丝法,能够得到由致密度优异的单纤维构成的纤维束。

另一方面,有使碳纤维束的制造成本减少的迫切期望。作为用于实现该迫 切期望的一个方法,有提高碳纤维束的制造所需要的丙烯酸系纤维束的生产 率。为了提高该生产率,需要丙烯酸系纤维束的高速度纺丝、高密度纺丝(喷 丝头的纺丝孔的多孔化)。

但是,在高速度纺丝的情况下,在凝固浴中通过的纤维束的移动速度增大, 从而伴随纤维束的移动而流动的凝固液的流量增大。因该伴随流的增大,凝固 浴中的凝固液的流动流量进一步增大,凝固液的液面隆起,并且有时有产生漩 涡的现象。若产生该现象,则喷丝头正下方的凝固液的液面摇晃变大。该凝固 液的液面摇晃导致纤维束的单纤维的排列的混乱、单纤维的断线。在凝固液的 液面的变动明显的情况下,喷丝头的排列有纺丝孔的面(喷丝头面)的一部分 或者全部与凝固液接触,从而有无法进行干湿式纺丝的情况。

在高密度纺丝、即、使喷丝头的纺丝孔多孔化的情况下,若为了实现多孔 化,变窄邻接的纺丝孔之间的间隔,则在上述的凝固液的液面摇晃变大的情况 下,在从纺丝孔纺出的纤维暂时通过气相部的期间,即、在纤维凝固前,产生 邻接的单纤维彼此粘合的现象。

为了解决这样的问题,例如日本特开平1-183511号公报(专利文献1) 中公开了设置包围移动丝条那样的整流筒的装置。并且同时规定了该整流筒的 上端比液面靠上露出。日本特开平7-207522号公报(专利文献2)中,在喷 丝头与和纺丝丝条的取出方向相反的一侧的凝固浴槽壁之间,或者喷丝头与凝 固浴的取出侧的导向件之间纵向配置有多张由多孔板构成的整流板或者防止 波动板。该情况下,也与专利文献1相同,使上述整流板或者防止波动板的上 端部露出于凝固浴液面上。

并且,日本特开平11-350245号公报(专利文献3)中,提出了在纺丝 喷丝头的外周下方的凝固浴液面上浮动球状体来控制凝固浴液面的波动的方 法。并且,日本特开2007-291594号公报(专利文献4)中,提出了如下方 法,即、在凝固浴中丝条经由漏斗状的整流板向下移动且因方向转换导向件折 回而被取出侧导向件引导,在沿进行上述移动的期间的丝条的凝固浴槽内,以 与上述丝条的间隔隔开20~200mm的方式设置分隔板。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特开平1-183511号公报

专利文献2:日本特开平7-207522号公报

专利文献3:日本特开平11-350245号公报

专利文献4:日本特开2007-291594号公报

发明内容

发明所要解决的课题

然而,专利文献1、2以及3所公开的方法中,均是伴随丝条的移动的伴 随流与凝固浴槽的底面碰撞,因其反弹所引起的逆流和液面摇晃,对于抑制纤 维束的单纤维的排列的混乱、单纤维的断线而言不充分。另外,专利文献4 所记载的方法中,若丝条与分隔板的距离过小,则丝条与分隔板接触,从而成 为产生单纤维断裂且使操作性降低的要因。另外,若丝条与分隔板的距离过大, 则丝条与分隔板的距离过于分开,从而作为分隔板的功能降低,而有丝条容易 受到浴液的乱流、效果减少等问题。

为了解决上述的问题点,本发明的目的在于提供如下尤其适合于碳纤维制 造用的丙烯酸系前体纤维束的制造的干湿式纺丝装置,即、能够抑制凝固液面 摇晃,液面不会与喷丝头的纺丝面接触,从喷丝头向下方纺出的丝条难以受到 被纺丝浴的底面反弹的伴随流的影响,能够使丝条的凝固性均匀化从而能够进 行稳定的纺丝。

用于解决课题的方案

本发明的干湿式纺丝装置是具有喷丝头和凝固浴的干湿式纺丝装置,其特 征在于,具有横向整流板,该横向整流板由包围从喷丝头向下方纺出的丝条的 周围的全部或者一部分且配置在凝固浴中的板构成。

上述横向整流板由一张或者多张板构成,在中央具有使上述丝条通过的开 口部,由上述横向整流板包围上述丝条的周围的50%以上的范围。

另外,通过在上述横向整流板设置连通部,上述开口部能够与上述横向整 流板的外部连通,由上述连通部形成的开口分别为上述开口部的外周部分的 20%以下的范围。

根据优选的方式,上述横向整流板的面与水平面在凝固浴外侧方向形成的 角度优选为75度以下。上述横向整流板的与上述向下方移送的丝条的中心轴 垂直的方向的宽度优选为5mm以上。上述横向整流板的一部分或者全部优选 延伸至凝固浴的壁面。另外,上述横向整流板的靠近丝条的端部优选设置在液 面以下。上述横向整流板的靠近丝条的端部与丝条的距离优选为5mm以上且 100mm以下。当上述横向整流板为多孔板时,优选构成为其开口率为5%以上 且95%以下,孔的直径为0.5mm以上且50mm以下。另外,上述横向整流板 也可以是金属网,此时的网眼的大小为2目以上且800目以下较好。

优选在上述由板构成的横向整流板的外周部的一部分或者全部,具有由向 上方延伸至液面的板构成的纵向整流板,或者也可以在上述由板构成的横向整 流板的外周部的一部分或者全部,具有由向上方延伸至液面上并且向液面的下 方延伸的板构成的纵向整流板。纵向整流板也可以是多孔板,该情况下,优选 构成为,上述纵向整流板是冲孔金属板,开口率为5~95%,孔的直径为0.5mm 以上且50mm以下。另外,上述纵向整流板也可以是金属网,该情况下,优选 构成为,其网眼的大小为2目以上且800目以下。优选上述由板构成的横向整 流板、或者向上述上下方向延伸的纵向整流板能够安装以及拆卸。

本发明的合成纤维的制造方法是使用上述干湿式纺丝装置来对合成纤维 进行纺丝的合成纤维的制造方法。

发明的效果如下。

本发明能够有效地抑制由丝条的移动引起的伴随流被底面反弹、朝向凝固 液面逆流的反弹流所产生的凝固液面的摇晃、凝固液流的混乱,从而能够进行 稳定的纺丝。

附图说明

图1是简要地表示本发明的干湿式纺丝装置的实施方式的一个例子的侧 剖视图。

图2是图1所示的实施方式的简要俯视图。

图3是简要地表示本发明的其它的实施方式的一个例子的侧剖视图。

图4是图3所示的实施方式的简要俯视图。

图5是简要地表示本发明的其它的实施方式的一个例子的俯视图。

图6是简要地表示本发明的其它的实施方式的一个例子的俯视图。

图7是简要地表示本发明的其它的实施方式的一个例子的俯视图。

图8是简要地表示本发明的其它的实施方式的一个例子的侧剖视图。

图9是图8所示的实施方式的简要俯视图。

图10是简要地表示本发明的其它的实施方式的一个例子的侧剖视图。

图11是图10所示的实施方式的简要俯视图。

图12是简要地表示本发明的其它的实施方式的一个例子的侧剖视图。

图13是图12所示的实施方式的简要俯视图。

图14是简要地表示本发明的其它的实施方式的一个例子的侧剖视图。

图15是图14所示的实施方式的简要俯视图。

图16是简要地表示本发明的其它的实施方式的一个例子的侧剖视图。

图17是图16所示的实施方式的简要俯视图。

图18是简要地表示本发明的其它的实施方式的一个例子的侧剖视图。

图19是图18所示的实施方式的简要俯视图。

图20是简要地表示本发明的其它的实施方式的一个例子的侧剖视图。

图21是图20所示的实施方式的简要俯视图。

图22是简要地表示以往的干湿式纺丝装置的一个例子的侧剖视图。

图23是图22所示的以往装置的简要俯视图。

图24是简要地表示以往的干湿式纺丝装置的其它的例子的侧剖视图。

图25是图24所示的以往装置的简要俯视图。

图26是表示本发明的比较例的简要俯视图。

图27是简要地表示本发明的其它的实施方式的一个例子的侧剖视图。

图28是简要地表示本发明的其它的实施方式的一个例子的侧剖视图。

图29是简要地表示本发明的比较例的一个例子的侧剖视图。

图30是简要地表示本发明的其它的实施方式的一个例子的侧剖视图。

图31是简要地表示本发明的其它的实施方式的一个例子的侧剖视图。

图32是简要地表示本发明的比较例的一个例子的侧剖视图。

具体实施方式

以下,基于附图详细地对本发明的干式纺丝装置的代表的实施方式进行说 明。

图1中表示了本发明的干湿式纺丝装置的一个实施方式,图中的符号1 是纺出喷丝头(口金),2是纺出丝条,3是凝固浴中的转向导向件,4是取出 侧导向件,5是凝固浴槽,6是凝固流出接收槽,7是循环泵,8是横向整流板, 8a是开口部。

图1~图4所示的两个实施方式具备本发明的最简单的结构,图1所示的 实施方式中,从纺出喷丝头1纺出的由多根纤丝束构成的丝条2向凝固浴中下 方移动,通过配设于凝固浴槽5的底面附近的转向导向件3,转换其移动方向, 而朝向取出侧导向件4斜向移动,并经由该取出侧导向件4水平地被取出用于 下工序,上述取出侧导向件4在比凝固浴槽5的离上述纺出喷丝头1最远的位 置所处的侧壁部的上端附近的液面靠上方配置。

根据该实施方式,水平配置有横向整流板8,该横向整流板8具有在凝固 浴中在从上述纺出喷丝头1纺出的丝条2的移动中途包围该丝条2那样的开口 部8a。本发明的横向整流板8由在与丝条2的纺丝方向大致垂直的剖面上、 以包围纺出丝条2的方式配置且使丝条2的移动面开口的多孔板或者无孔板材 构成。该开口部8a的形状可以如图2所示地剖面呈圆形,或者也可以剖面呈 多边形。该横向整流板8是本发明的最具有特征的构成部件之一。

如图1以及图2所示,该横向整流板8以具有未图示的支承部件的方式在 凝固浴中被支承固定。因此,在横向整流板8的外周部与凝固浴槽5的内壁面 之间不存在特别的妨碍部件,从而凝固液自由地在横向整流板8的外周部与凝 固浴槽5的内壁面之间流通。另一方面,图3以及图4所示的实施方式中,将 横向整流板8的靠上述取出侧导向件4一侧的外周部作为自由端,使另外的外 周部延伸至凝固浴槽5的侧方内壁面。

根据这样的结构,这些实施方式中,因从纺出喷丝头1纺出的丝条2的移 动而产生的凝固液的伴随流与凝固浴槽5的底面碰撞,而朝向凝固浴槽5的侧 壁内表面,并沿该内表面向上方逆流。此时,若不存在上述横向整流板8,则 产生上述伴随流和逆流相互碰撞的乱流,而派生由液面伴随流引起的凝固液面 的摇晃,从而喷丝头与凝固液接触、或从纺丝喷丝头1纺出的单纤维彼此粘合, 而妨碍稳定的制丝。

图5~图7所示的三个实施方式是横向整流板8在中央所具有的开口部8a 通过连通部8b而与外部连通的例子,是由横向整流板8包围丝条的周围的50% 以上的范围、并且由上述连通部8b形成的各个开口占上述开口部8a的外周部 分的比例为20%以下的范围的例子。

在由横向整流板8包围的上述丝条的周围的范围在50%以上且不足80% 的范围的情况下,由多张板构成上述横向整流板8,上述各个开口占上述开口 部8a的外周部分的比例为20%以下。

在由多张板构成横向整流板8的情况下,各板可以是相同的形状也可以是 不同的形状。

若由横向整流板8包围的上述丝条的周围的范围为80%以上,则由于在抑 制液面摇晃的方面、以及横向整流板能够由一张板构成因而构造上简单,从而 优选,更加优选由横向整流板8包围的上述丝条的周围的范围为100%。

在本实施方式中,如上所述,由于横向整流板8配置在纺出喷丝头1的正 下方,所以伴随流和其反弹流相互抵消势头,同时朝向上方的混合流被横向整 流板8阻挡,而从横向整流板8朝向其外周部流动。其结果,在喷丝头的周边 的凝固液难以产生摇晃,防止纺出喷丝头1与凝固液接触,从而能够进行稳定 的纺丝。尤其是在图3以及图4所示的实施方式中,由于利用横向整流板8 完全阻挡从下方升起的乱流等,所以在纺出喷丝头1的下方周边的液面不产生 摇晃,从而能够进行更加稳定的纺丝。

横向整流板8的面与水平面在凝固浴外侧方向形成的角度优选为75度以 下。若为上述角度,则容易缓和、分散反弹流的速度,其结果能够缩小液面摇 晃。上述角度更加优选为50度以下,更进一步优选为30度以下。

构成横向整流板8的板的水平方向的宽度尺寸(以下,仅称作横宽尺寸。) 如下定义。“构成横向整流板8的板的横宽尺寸”是指,“从纺出的丝条的中心 轴至该板的外周部的最短距离(A)减去与该方向相同的铅垂面内的、纺出的 丝条的中心轴至开口部8a外周部的最短距离(B)后的尺寸。但是,在上述 铅垂面内存在连通部8b的情况下,通过将该连通部8b假定为构成横向整流板 8的板来计算的。”。

对于构成横向整流板8的板的横宽尺寸而言,为了容易缓和、分散被凝固 浴槽5的底面反弹而沿凝固浴槽5的侧壁面朝向与纺出方向相反的方向、即凝 固浴槽5的凝固液面逆流来的反弹流的速度,优选将所需要的宽度尺寸设为 5mm以上。为了带来更加均匀的整流效果,更加优选为10mm以上。此外, 板的横宽的尺寸没有特别上限,与凝固浴槽5的大小对应地适当设定即可。

构成横向整流板8的板在丝条2的移动面开口,为了抑制沿凝固浴槽5 的侧壁面逆流来的伴随流,如上所述,构成横向整流板8的板优选延伸至除丝 条2的取出方向以外的凝固浴槽5的侧壁的内表面。

对于构成横向整流板8的板在高度方向上的设置位置而言,为了使被凝固 浴槽5的底面反弹而沿凝固浴槽5内的侧壁面朝向与纺出丝条2的纺丝方向相 反的方向、即凝固浴液面逆流来的伴随流在到达凝固液的液面前容易缓和、分 散,优选以凝固浴的液面高度为零点而在深度方向上设置于比0mm深的位置。 另外,若是从液面至500mm的深度,则能够进一步使逆流来的伴随流的速度 缓和、分散,能够抑制液面摇晃的大小,从而更加优选。另外,为了保持移动 的丝条2与构成横向整流板8的板之间的适当的距离,进一步缓和、分散逆流 来的伴随流的速度,并缩小液面摇晃,优选在深度方向上设置于10mm以上且 200mm以下的位置,进一步优选为50mm以上且150mm以下。

对于构成横向整流板8的板与丝条2的最短距离而言,为了防止由双方的 接触引起纤维的损伤,优选离开5mm以上。另外,若横向整流板8与丝条2 的最短距离为100mm以下,则能够有效地使朝向凝固液的液面逆流来的伴随 流缓和、分散,能够缩小液面摇晃,从而优选。此外,对于本发明的横向整流 板8与丝条2的最短距离而言,在避免双方的接触、对逆流来的伴随流进行整 流方面,更加优选为10mm~50mm。

构成横向整流板8的板可以是无孔板材,也可以是多孔板,但在缓和反弹 流的流动方面看优选多孔板。作为多孔板,优选使用冲孔金属板、金属网。

在作为多孔板而使用冲孔金属板的情况下,与无孔的板材相比,能够缓和、 分散逆流来的伴随流的速度,从而其开口率优选为5%以上。另外,若开口率 为95%以下,则与不设置冲孔金属板的情况相比,产生抑制液面摇晃的效果, 从而优选。为了带来更加均匀的整流效果,更加优选为20%以上且70%以下 的开口率。孔的直径更加优选设定在0.5mm~50mm的范围,进一步优选为1mm 以上且10mm以下。

在作为构成横向整流板8的多孔板而使用金属网的情况下,与使用冲孔金 属板的情况相同,与无孔的板材相比,容易缓和、分散逆流来的伴随流的速度。 金属网的网眼优选为800目以下。另外,若是2目以上,则与不设置金属网的 情况相比,产生抑制液面摇晃的效果。为了带来更加均匀的整流效果,更加优 选为10目以上且400目以下,进一步优选为20目以上且200目以下。

作为构成横向整流板8的多孔板,如上所述地举出冲孔金属板、金属网等, 但若是具有形状保持性的多孔材质即可,不限定于上述冲孔金属板、金属网。 横向整流板8可以是以不锈钢为代表的金属、塑料等,其材质没有限定。对于 该横向整流板8的厚度而言,为了兼得形状保持性和操作性,优选为0.5mm 且以上30mm以下程度。另外,为了简便地将横向整流板8安装于凝固浴并将 横向整流板8从凝固浴取下,也可以是从凝固浴上部观察时分割成两部分的构 造。

本发明的纵向整流板9在纺出喷丝头1与配置于丝条取出侧的取出侧导向 件4之间配置,并在凝固浴内沿高度方向延伸,如图8~图11所示,纵向整流 板9从构成横向整流板8的板的外周部的一部分向上方延伸至液面,或者同样 地从横向整流板8的外周部的一部分向上方延伸至液面、并且朝向底面而向下 方延伸。此外,未设置上述纵向整流板9的横向整流板8的外周部的剩余部分 设置为,除因凝固浴中的转向导向件3而改变了移动方向后经由上述取出侧导 向件4取出丝条2的方向的外周部以外,延伸至凝固浴槽5内的侧壁的内表面。

另外,如图12~图15所示,本发明的纵向整流板9以与从喷丝头向下方 纺出的丝条2的纺出方向大致并行并包围丝条2的方式设置,从作为横向整流 板8的板的外周部向上方延伸至液面,或者从横向整流板8的外周部向上方延 伸至液面、并且朝向底面而向下方延伸。

在作为上述纵向整流板9而使用冲孔金属板的情况下,为了抑制朝向取出 侧导向件4的伴随流、其它的液面摇晃要因的显现,并为了带来整流效果,优 选设为5%以上且95%以下的开口率。为了得到更加均匀的整流效果,更加优 选为20%以上且70%以下的开口率。孔的直径优选为0.5mm以上且50mm以 下,进一步优选为1mm以上且10mm以下。

另外,在作为上述纵向整流板9而使用金属网的情况下,与使用冲孔金属 板的情况相同,为了抑制朝向取出侧导向件的伴随流、其它的液面摇晃要因的 显现,并为了带来整流效果,期望为2目以上且800目以下。为了得到更加均 匀的整流效果,更加优选为10目以上且400目以下,进一步优选为20目以上 且200目以下。

上述纵向整流板9可以是多孔材质也可以是无孔板材。作为多孔材质,举 出金属网、冲孔金属板等,但若是由具有形状保持性的多孔材质构成的板材或 者筒状部件即可,不限定于金属网、冲孔金属板。板材以及筒状部件可以是金 属、塑料等,其材质没有限定。另外,例如可以将上述纵向整流板9的上半部 分设为板状部件,将下半部分设为金属网,或者将上半部分设为冲孔金属板, 将下半部分设为板状部件等,其结构没有限定。作为从凝固浴槽5的上方观察 上述纵向整流板9的剖面形状,可以是圆形剖面或椭圆剖面、圆弧剖面,也可 以是多边形剖面。

由纺出丝条从纺出喷丝头1的正下方向下方移动引起的伴随流被凝固浴 槽5的底面反弹,沿凝固浴槽5的侧壁内表面朝向与纺出丝条的上述移动方向 相反的方向、即凝固浴的液面逆流。若该流动较强则产生液面摇晃,从而产生 单线断线、单线彼此的粘合等故障。为了抑制该故障,通过设置上述横向整流 板8,来缓和、分散向与纺出丝条2的纺出方向相反的方向上升来的液流的速 度,从而与以往那样仅配置纵向整流板的情况相比,在抑制液面摇晃的方面带 来较大的效果。另外,通过组合横向整流板和纵向整流板,也容易抑制由丝条 2的移动引起的伴随流以外的液面摇晃要因、例如来自取出侧导向件4的方向 的液面摇晃等,从而更加有效。

通过使用本发明的干湿式纺丝装置,能够减小凝固浴槽的液面摇晃,并能 够纺出单纤维间的粘合较少的合成纤维。

尤其是,若增加一个喷嘴组中使用的喷嘴的孔数,则液面摇晃变大,从而 在使用喷嘴孔数较多的喷嘴时有效。孔数优选为5000以下,更加优选为4000 以下。

若为5000以下,则能够容易减小液面摇晃。

孔数的下限没有特别限制,但若孔数为2500以上,则液面摇晃变大,从 而能够适合使用本发明的干湿式纺丝装置。

接下来,基于实施例进一步具体地对本发明进行说明。

(液面摇晃的评价)

目视观察凝固液面,评价了丝条进入凝固液的附近的液面的摇晃。

◎:液面摇晃非常小,○:液面摇晃小,×:液面摇晃大。

(利用电子显微镜观察单纤维粘合的有无)

对于利用电子显微镜的观察而言,用扫描电子显微镜(XL-20,飞利浦 电子公司制)1000倍放大观察作为拉伸丝而得到的纤维束剖面,确认了粘合 的有无。其中确认了粘合的有无的单纤维根数为400根。

(通过分散测试的单纤维粘合数)

对于分散测试而言,将具有3000根切断为3mm的长度的单纤维数的纤维 束放入投入有200ml丙酮的烧杯并用磁力搅拌器搅拌10分钟,之后,向下部 铺有黑纸的玻璃皿移动液体并从上方照明来数粘合丝。

(通过数值解析的凝固液面最大流速)

使用数值解析工具(制造商:Ansys Japan有限公司,解析软件:FLUENT), 对凝固浴中的凝固丝的流动状态进行了稳定流体解析。

[实施例1]

将由丙烯腈96质量%、异丁烯酸1质量%、甲基丙烯酸甲酯3质量%构成 的极限粘度〔η〕1.8的聚合物溶解于二甲基乙酰胺,调制了聚合物的浓度为 23质量%的纺丝原液。用20μ以及5μ的过滤器过滤该纺丝原液,使之保持 70℃,使用直径0.15mm、孔数3000的喷丝头、图12以及图13所示的装置并 利用干湿式纺丝法纺出,从而得到了凝固丝。凝固浴的组成是二甲基乙酰胺/ 水=78/22(质量%),温度15℃,喷嘴面与凝固浴的距离为4mm,并将纺丝 原液导入了凝固浴。

在空中拉伸得到的凝固丝,接着在热水中进行拉伸清洗,实施硅酮系油剂 处理,从而制成工序丝。接着,使工序丝干燥,并且用加热辊进行干热拉伸, 将全拉伸倍率设为9倍,从而得到了单纤维纤度0.9dtex、3000纤丝的碳纤维 制造用的丙烯酸系前体纤维束。此外,横向整流板离液面的深度为50mm,移 动丝条的外周面与横向整流板的距离为30mm,横向整流板的材质为关西金属 网(有限公司)制的金属网(30目,纤径0.18mm,网眼0.67mm,材质:SUS304)。 横向整流板的横宽尺寸宽的位置为100mm,窄的位置为10mm。纵向整流板 的上半部分是材质SUS304、厚度2mm的板,下半部分是关西金属网(有限 公司)制的金属网(30目,线径0.18mm,网眼0.67mm,材质:SUS304)。

表1表示通过利用电子显微镜观察此时的凝固液面的摇晃的状态以及作 为拉伸丝而得到的纤维束剖面和分散测试来对单纤维粘合的有无进行了评价 的结果、以及用数值解析工具解析凝固液面的最大流速的结果。

通过数值解析的凝固浴液面的最大流速为8cm/秒。

[实施例2]

如图14以及图15所示,除未设置从横向整流板的外周朝向凝固浴槽的底 面而向下方延伸的纵向整流板以外,以与实施例1相同的条件调制了纺丝原 液,并以相同的操作进行了纺丝。此外,纵向整流板的材质是关西金属网(有 限公司)制的金属网(14目,线径0.29mm,网眼1.52mm,材质:SUS304)。 表1表示通过利用电子显微镜观察凝固液面的摇晃的状态以及作为拉伸丝而 得到的纤维束剖面和分散测试对单纤维粘合的有无进行了评价的结果。

另外,进行了与实施例1相同的数值解析的结果,凝固浴液面的最大流速 是9cm/秒。

[实施例3]

如图8以及图9所示,横向整流板离液面的深度为100mm,移动丝条外 周面与横向整流板的距离为35mm,横向整流板的材质为关西金属网(有限公 司)制的金属网(120目,线径0.08mm,网眼0.132mm,材质:SUS304)。 喷丝头与取出侧导向件之间的纵向整流板的材质整面为关西金属网(有限公 司)制的金属网(30目,线径0.18mm,网眼0.67mm,材质:SUS304),除 此以外以与实施例1相同的条件调制了纺丝原液,并以相同的操作进行了纺 丝。表1表示通过利用电子显微镜观察凝固液面的摇晃的状态以及作为拉伸丝 而得到的纤维束剖面和分散测试对单纤维粘合的有无进行了评价的结果。

另外,进行了与实施例1相同的数值解析的结果,凝固浴液面的最大流速 为9cm/秒。

[实施例4]

如图10以及图11所示,除在取出侧导向件与喷丝头之间设置有从横向整 流板的外周向上方延伸到液面上方的纵向整流板以外,与实施例3相同地调制 了纺丝原液,并以相同的操作进行了纺丝。此外,纵向整流板是材质SUS304、 厚度2mm的板。表1表示通过利用电子显微镜观察凝固液面的摇晃的状态以 及作为拉伸丝而得到的纤维束剖面和分散测试对单纤维粘合的有无进行了评 价的结果。

另外,进行了与实施例1相同的数值解析的结果,凝固浴液面的最大流速 为10cm/秒。

[实施例5]

如图1以及图2所示,不设置纵向整流板,而仅在离液面深度100mm的 位置设置有横向整流板。横向整流板的材质是关西金属网(有限公司)制的金 属网(30目,线径0.18mm,网眼0.67mm,材质:SUS304),与实施例1相 同地调制了纺丝原液,并以相同的操作进行了纺丝。表1表示通过利用电子显 微镜观察凝固液面的摇晃的状态以及作为拉伸丝而得到的纤维束剖面和分散 测试对单纤维粘合的有无进行了评价的结果。

另外,进行了与实施例1相同的数值解析的结果,凝固浴液面的最大流速 为12cm/秒。

[实施例6]

如图3以及图4所示,在离液面深度100mm的位置设置有横向整流板。 横向整流板的材质使用关西金属网(有限公司)制的金属网(20目,线径 0.25mm,网眼1.02mm,材质:SUS304),与实施例1相同地调制了纺丝原液, 并以相同的操作进行了纺丝。表1表示通过利用电子显微镜观察凝固液面的摇 晃的状态以及作为拉伸丝而得到的纤维束剖面和分散测试来对单纤维粘合的 有无进行了评价的结果。

另外,进行了与实施例1相同的数值解析的结果,凝固浴液面的最大流速 为13cm/秒。

[实施例7]

如图16以及图17所示,设置有横向整流板以及纵向整流板。横向整流板 离液面的深度为100mm,移动丝条外周面与横向整流板的距离为30~50mm, 横向整流板的材质为关西金属网(有限公司)制的金属网(30目,线径0.18mm, 网眼0.67mm,材质:SUS304)。喷丝头与取出侧导向件之间的纵向整流板的 材质的上半部分为材质SUS304、厚度2mm的板,下半部分为关西金属网(有 限公司)制的金属网(30目,线径0.18mm,网眼0.67mm,材质:SUS304), 与实施例1相同地调制了纺丝原液,并以相同的操作进行了纺丝。表1表示通 过利用电子显微镜观察凝固液面的摇晃的状态以及作为拉伸丝而得到的纤维 束剖面和分散测试来对单纤维粘合的有无进行了评价的结果。

另外,进行了与实施例1相同的数值解析的结果,凝固浴液面的最大流速 为9cm/秒。

[实施例8]

如图18以及图19所示,设置有横向整流板以及纵向整流板。横向整流板 离液面的深度为100mm,移动丝条外周面与横向整流板的距离为50~70mm, 横向整流板的材质为关西金属网(有限公司)制的金属网(30目,线径0.18mm, 网眼0.67mm,材质:SUS304)。喷丝头与取出侧导向件之间的纵向整流板的 材质的上半部分为材质SUS304、厚度2mm的板,下半部分为关西金属网(有 限公司)制的金属网(30目,线径0.18mm,网眼0.67mm,材质:SUS304), 与实施例1相同地调制了纺丝原液,并以相同的操作进行了纺丝。表1表示通 过利用电子显微镜观察凝固液面的摇晃的状态以及作为拉伸丝而得到的纤维 束剖面和分散测试来对单纤维粘合的有无进行了评价的结果。

另外,进行了与实施例1相同的数值解析的结果,凝固浴液面的最大流速 为10cm/秒。

[实施例9]

如图20以及图21所示,设置有横向整流板以及纵向整流板。横向整流板 离液面的深度为100mm,移动丝条外周面与横向整流板的距离为50~70mm, 横向整流板的材质为关西金属网(有限公司)制的金属网(30目,线径0.18mm, 网眼0.67mm,材质:SUS304)。喷丝头与取出侧导向件之间的纵向整流板为 材质SUS304、厚度2mm的板,与实施例1相同地调制了纺丝原液,并以相 同的操作进行了纺丝。表1表示通过利用电子显微镜观察凝固液面的摇晃的状 态以及作为拉伸丝而得到的纤维束剖面和分散测试来对单纤维粘合的有无进 行了评价的结果。

另外,进行了与实施例1相同的数值解析的结果,凝固浴液面的最大流速 为10cm/秒。

[比较例1]

如图22以及图23所示,在凝固浴槽不设置横向整流板,而是设置材质 SUS304、厚度2mm的四方筒状的纵向整流板,与实施例1相同地调制了纺丝 原液,并以相同的操作进行了纺丝。

表1表示通过利用电子显微镜观察凝固液面的摇晃的状态以及作为拉伸 丝而得到的纤维束剖面和分散测试来对单纤维粘合的有无进行了评价的结果。

另外,进行了与实施例1相同的数值解析的结果,凝固浴液面的最大流速 为17cm/秒。

[比较例2]

如图24以及图25所示,在凝固浴槽不设置横向整流板,而是在喷丝头与 取出侧导向件之间设置有纵向整流板。纵向整流板的材质整面为关西金属网 (有限公司)制的金属网(30目,线径0.18mm,网眼0.67mm,材质:SUS304), 与实施例1相同地调制了纺丝原液,并以相同的操作进行了纺丝。

表1表示通过利用电子显微镜观察凝固液面的摇晃的状态以及作为拉伸 丝而得到的纤维束剖面和分散测试来对单纤维粘合的有无进行了评价的结果。

另外,进行了与实施例1相同的数值解析的结果,凝固浴液面的最大流速 为18cm/秒。

[实施例10]

如图5所示,横向整流板离液面的深度为100mm,横向整流板的材质以 及横宽尺寸与实施例1的相同,横向整流板与丝条的距离为30mm,横向整流 板包围移动丝条的范围为90%,与实施例1相同地调制了纺丝原液,并以相同 的操作进行了纺丝,进行了与实施例1相同的数值解析的结果,凝固浴液面的 最大流速为13cm/秒。

[实施例11]

如图6所示,横向整流板离液面的深度为100mm,横向整流板的材质以 及横宽尺寸与实施例1的相同,横向整流板与丝条的距离为30mm,横向整流 板包围移动丝条的范围为80%,与实施例1相同地调制了纺丝原液,并以相同 的操作进行了纺丝,进行了与实施例1相同的数值解析的结果,凝固浴液面的 最大流速为14cm/秒。

[实施例12]

如图7所示,横向整流板离液面的深度为100mm,横向整流板的材质以 及横宽尺寸与实施例1的相同,横向整流板与丝条的距离为30mm,将横向整 流板包围移动丝条的范围分割成16份并以其50%的比例设置横向整流板,与 实施例1相同地调制了纺丝原液,并以相同的操作进行了纺丝,进行了与实施 例1相同的数值解析的结果,凝固浴液面的最大流速为13cm/秒。

[比较例3]

如图26所示,横向整流板离液面的深度为100mm,横向整流板的材质以 及横宽尺寸与实施例1的相同,横向整流板与丝条的距离为30mm,横向整流 板包围移动丝条的范围为50%,与实施例1相同地调制了纺丝原液,并以相同 的操作进行了纺丝,进行了与实施例1相同的数值解析的结果,凝固浴液面的 最大流速为26cm/秒,比通过电子显微镜观察以及分散测试所得的丝粘合数 较多的比较例1的数值解析结果(17cm/秒)差。

[实施例13]

如图27所示,横向整流板离液面的深度为100mm,横向整流板的材质以 及横宽尺寸与实施例1的相同,横向整流板与丝条的距离为30mm,横向整流 板的安装角度向上凸出45度,与实施例1相同地调制了纺丝原液,并以相同 的操作进行了纺丝,进行了与实施例1相同的数值解析的结果,凝固浴液面的 最大流速为10cm/秒。

[实施例14]

如图28所示,横向整流板离液面的深度为100mm,横向整流板的材质以 及横宽尺寸与实施例1的相同,横向整流板与丝条的距离为30mm,横向整流 板的安装角度向上凸出75度,与实施例1相同地调制了纺丝原液,并以相同 的操作进行了纺丝,进行了与实施例1相同的数值解析的结果,凝固浴液面的 最大流速为12cm/秒。

[比较例4]

如图29所示,横向整流板离液面的深度为100mm,横向整流板的材质以 及横宽尺寸与实施例1的相同,横向整流板与丝条的距离为30mm,横向整流 板的安装角度向上凸出80度,与实施例1相同地调制了纺丝原液,并以相同 的操作进行了纺丝,进行了与实施例1相同的数值解析的结果,凝固浴液面的 最大流速为17cm/秒。

[实施例15]

如图30所示,横向整流板离液面的深度为100mm,横向整流板的材质以 及横宽尺寸与实施例1的相同,横向整流板与丝条的距离为30mm,横向整流 板的安装角度向下凸出45度,与实施例1相同地调制了纺丝原液,并以相同 的操作进行了纺丝,进行了与实施例1相同的数值解析的结果,凝固浴液面的 最大流速为12cm/秒。

[实施例16]

如图31所示,横向整流板离液面的深度为100mm,横向整流板的材质以 及横宽尺寸与实施例1的相同,横向整流板与丝条的距离为30mm,横向整流 板的安装角度向下凸出75度,与实施例1相同地调制了纺丝原液,并以相同 的操作进行了纺丝,进行了与实施例1相同的数值解析的结果,凝固浴液面的 最大流速为13cm/秒。

[比较例5]

如图32所示,横向整流板离液面的深度为100mm,横向整流板的材质以 及横宽尺寸与实施例1的相同,横向整流板与丝条的距离为30mm,横向整流 板的安装角度向下凸出80度,与实施例1相同地调制了纺丝原液,并以相同 的操作进行了纺丝,进行了与实施例1相同的数值解析的结果,凝固浴液面的 最大流速为20cm/秒。

[表1]

[表2]

符号的说明

1—纺出喷丝头,2—(纺出)丝条,3—转向导向件,4—取出侧导向件, 5—凝固浴槽,6—凝固流出接收槽,7—循环泵,8—横向整流板,8a—开口部, 8b—连通部,9—纵向整流板。

去获取专利,查看全文>

相似文献

  • 专利
  • 中文文献
  • 外文文献
获取专利

客服邮箱:kefu@zhangqiaokeyan.com

京公网安备:11010802029741号 ICP备案号:京ICP备15016152号-6 六维联合信息科技 (北京) 有限公司©版权所有
  • 客服微信

  • 服务号