一种有机物除钒精制塔及粗四氯化钛有机物除钒的方法

摘要

本发明公开一种有机物除钒精制塔及粗四氯化钛有机物除钒的方法，有机物除钒精制塔为垂直设置的筒体且包括流化混合反应段、缓冲段和精馏段，流化混合反应段用于除钒有机物与待除钒气体的流化混合和反应，流化混合反应段包括设置在底部的浆料出口、设置在侧壁上部的有机物入口、设置在侧壁下部的气体进口、设置在流化混合反应段内的气体分布器，气体分布器的入口与气体进口连通以向流化混合反应段内喷入待除钒气体；缓冲段连接流化混合反应段与精馏段；精馏段用于除钒后气体的除杂，精馏段包括设置在顶部的气体出口、设置在侧壁上部的回流加料口、设置在精馏段中的多块塔板。粗四氯化钛有机物除钒的方法则采用上述有机物除钒精制塔进行除钒。

说明书

技术领域

本发明涉及冶金技术领域，更具体地讲，涉及一种有机物除钒精制塔和 粗四氯化钛有机物除钒的方法。

背景技术

粗四氯化钛是一种含有多种杂质、成分十分复杂的浑浊液，在精制四氯 化钛的生产过程中,除去粗四氯化钛中的钒化合物杂质是海绵钛生产的一个 重要环节。

有机物除钒是目前国内外比较先进的精制除钒工艺，一般的工艺流程是 先将粗TiCl₄与除钒有机物（如矿物油等）按一定比例分别加入混合罐中搅拌 均匀，再加入蒸馏釜中加热至反应温度并生成固态钒沉淀，从而达到除钒的 目的。但在此工艺中，粗TiCl₄和除钒有机物的混合过程与加热反应过程分开， 不利于除钒的连续化，增加了操作时间和人员的配置。

发明内容

针对现有技术中的不足，本发明的目的在于解决上述技术问题中的一个 或多个。

本发明的目的在于提供一种提高有机物除钒的效率并简化除钒装置的有 机物除钒精制塔及粗四氯化钛有机物除钒的方法。

为了实现上述目的，本发明的一方面提供了一种有机物除钒精制塔，所 述精制塔为垂直设置的筒体并且所述精制塔包括下部的流化混合反应段、中 部的缓冲段和上部的精馏段，其中，流化混合反应段用于除钒有机物与待除 钒气体的流化混合和反应，所述流化混合反应段包括设置在底部的浆料出口、 设置在侧壁上部的有机物入口、设置在侧壁下部的气体进口以及设置在流化 混合反应段内的气体分布器，所述气体分布器的入口与气体进口连通以向流 化混合反应段内喷入待除钒气体；缓冲段连接所述流化混合反应段与精馏段； 精馏段用于除钒后气体的除杂，所述精馏段包括设置在顶部的气体出口、设 置在侧壁上部的回流加料口以及设置在精馏段中的多块塔板。

根据本发明的有机物除钒精制塔的一个实施例，所述气体进口与有机物 入口相对地设置。

根据本发明的有机物除钒精制塔的一个实施例，所述气体分布器包括 8～13根进气管，每根进气管上均匀分布40～70个喷嘴。

根据本发明的有机物除钒精制塔的一个实施例，所述气体分布器的设置 位置应确保待除钒气体与除钒有机物反应生成的含钒浆料沉淀不会没过所述 气体分布器。

根据本发明的有机物除钒精制塔的一个实施例，所述气体分布器距离所 述流化混合反应段的底部1500～1800mm。

根据本发明的有机物除钒精制塔的一个实施例，所述塔板的数量为2～ 10个。

根据本发明的有机物除钒精制塔的一个实施例，待除钒气体与从有机物 入口通入的除钒有机物在流化混合反应段内流化混合并反应生成含钒浆料沉 淀，所述含钒浆料沉淀从浆料出口排出；反应后的待除钒气体进入精馏段， 通过调节精馏段顶部的温度使待除钒气体中的高沸点化合物分离并得到除钒 后气体。

本发明的另一方面提供了一种粗四氯化钛有机物除钒的方法，所述方法 采用上述有机物除钒精制塔进行粗四氯化钛的除钒。

根据本发明的粗四氯化钛有机物除钒的方法的一个实施例，所述方法包 括以下步骤：将温度为136～142℃的除钒有机物从有机物入口通入流化混合 反应段，再将粗四氯化钛气体通过气体进口和气体分布器喷入流化混合反应 段，所述除钒有机物与粗四氯化钛气体流化混合并反应生成含钒浆料沉淀；

调节所述精馏段顶部的温度为135～138℃，反应后的粗四氯化钛气体进入精 馏段并经塔板分离高沸点化合物后从气体出口进入后续处理装置得到除钒后 的四氯化钛，高沸点化合物和含钒浆料沉淀通过浆料出口定期排出。

根据本发明的粗四氯化钛有机物除钒的方法的一个实施例，所述后续处 理装置为空冷器，反应后的粗四氯化钛气体进入精馏段并经塔板分离高沸点 化合物后从气体出口进入所述空冷器冷凝，通过调节回流比使经空冷器冷凝 后的部分冷凝物通过回流加料口回流以控制所述除钒后的四氯化钛的质量。

本发明利用流化技术使待除钒气体与除钒有机物的混合达到充分均匀的 状态，有利于除钒有机物吸附待除钒气体中的含钒组分且有利于气液间传质 与传热过程，提高除钒效率；另外，粗四氯化钛与除钒有机物能够在同一装 置中混合的同时进行加热反应，减少了除钒有机物与粗四氯化钛的搅拌混合 设备及步骤，更有效地减少了操作时间和人员的配备，降低了精制四氯化钛 的成本，具有广泛的推广应用前景。

附图说明

图1是本发明示例性实施例的有机物除钒精制塔的结构示意图。

附图标记说明：

1-流化混合反应段；2-精馏段、3-气体出口、4-回流加料口、5-气体进口、 6-有机物入口、7-浆料出口、8-缓冲段。

具体实施方式

在下文中，将参照附图详细说明本发明的有机物除钒精制塔和粗四氯化 钛有机物除钒的方法。

图1是本发明示例性实施例的有机物除钒精制塔的结构示意图。

如图1所示，根据本发明的示例性实施例，所述有机物除钒精制塔为垂 直设置的筒体并且该精制塔包括下部的流化混合反应段1、中部的缓冲段8 和上部的精馏段2，其中，流化混合反应段1用于除钒有机物与待除钒气体 的流化混合和反应，精馏段2用于除钒后气体的除杂，流化混合反应段1与 精馏段2之间还设置缓冲段8以利于对除钒后气体除杂后得到的杂质的汇集 和下落，同时避免有机物与待除钒气体反应时液位急剧上涨对除钒后物质品 质的影响。根据本发明，流化混合反应段1的直径大于精馏段2的直径，流 化混合反应段1的高度小于精馏段2的高度，具体尺寸可以根据生产需求设 置。

下面对精制塔的各段结构和功能进行具体说明。

流化混合反应段1包括设置在底部的浆料出口7、设置在侧壁上部的有 机物入口6、设置在侧壁下部的气体进口5以及设置在流化混合反应段1内 的气体分布器（未示出），气体分布器的入口与气体进口5连通以向流化混合 反应段1内喷入待除钒气体。待除钒气体经由气体进口5和气体分布器以一 定的速度和一定的压力进入流化混合反应段1内，除钒有机物则从有机物入 口通入流化混合反应段1内，两种物料在流化混合反应段1内流化混合均匀， 直接加热除钒有机物至反应温度或将混合后的物料加热至反应温度并反应生 成含钒浆料沉淀后，反应后的气体混合物则直接上升进入精制区2，所得含 钒浆料沉淀则从浆料出口7排出。优选地，气体进口5与有机物入口6相对 地设置以加强待除钒气体与除钒有机物的对流混合作用，提高混合均匀性并 促使反应充分进行以充分除钒。

其中，气体分布器的设置位置应确保待除钒气体与除钒有机物反应生成 的含钒浆料沉淀不会没过气体分布器，根据本发明的一个实施例，气体分布 器距离流化混合反应段1的底部1500～1800mm，但本发明不限于此，可以 根据整个精制塔的尺寸具体安排气体分布器的设置位置。根据本发明，气体 分布器包括8～13根进气管，每根进气管上均匀分布40～70个喷嘴，但本发 明不限于此，由于气体分布器主要用于将待除钒气体以一定的速度和一定的 压力喷入流化混合反应段1中并使进入塔内的待除钒气体均匀分布，从而有 利于待除钒气体与除钒有机物液体的均匀混合，只要能实现上述功能即可， 本发明不对其结构进行具体限定。

精馏段2包括设置在顶部的气体出口3、设置在侧壁上部的回流加料口4 以及设置在精馏段中的多块塔板（未示出）。反应后的待除钒气体进入精馏段 2中，通过调节精馏段2顶部的温度并经由塔板的分离，待除钒气体中的高 沸点化合物被分离出来，则除钒后气体则通过气体出口3溢出并进入后续处 理装置，高沸点化合物则留在精制塔中并与含钒浆料沉淀一起从塔底的浆料 出口7排出，从而完成有机物除钒的处理。其中，塔板为精制塔的常规部件， 其用于使两种流体密切接触并进行两相之间的质交换，以达到分离液体混合 物或气体混合物组分的目的，本发明并不对塔板的结构和数量进行限制，只 要能够实现基本的换热分离作用即可。根据本发明，塔板的数量为2～10个。 此外，本发明的后续处理装置例如可以为空冷器，则除钒后的气体进入空冷 器冷凝，然后通过调节回流比使经空冷器冷凝后的部分冷凝物通过回流加料 口回流至精制塔内继续反应以控制除钒后物质的质量。

本发明的粗四氯化钛有机物除钒的方法则采用上述有机物除钒精制塔进 行粗四氯化钛的除钒，但上述有机物除钒精制塔并不仅限于粗四氯化钛的除 钒。

根据本发明的一个实施例，所述方法包括以下步骤：将除钒有机物从有 机物入口通入流化混合反应段，加热温度至136～142℃，再将粗四氯化钛气 体通过气体进口和气体分布器喷入流化混合反应段，除钒有机物与粗四氯化 钛气体流化混合并反应生成含钒浆料沉淀；调节精馏段顶部的温度为135～ 138℃，反应后的粗四氯化钛气体进入精馏段并经塔板分离高沸点化合物后从 气体出口进入后续处理装置得到除钒后的四氯化钛，高沸点化合物和含钒浆 料沉淀通过浆料出口定期排出，从而实现对粗四氯化钛的除钒处理。

其中，使反应并除杂后的四氯化钛气体经由气体出口进入空冷器冷凝， 通过调节回流比使经空冷器冷凝后的部分冷凝物通过回流加料口回流至精制 塔内继续反应以控制除钒后的四氯化钛质量。回流比的调节具体可以通过调 节回流管的阀门开度来实现，并且该调节回流比的步骤应该是在反应得到除 钒后的四氯化钛并观察该除钒后的四氯化钛的颜色和质量之后有针对性地进 行。

下面结合具体示例详细说明本发明。

示例：

精制塔的流化混合反应段的内径为4000mm、高3500mm。气体分布器 距离流化混合反应段的底部1800mm，气体分布器包括9根进气管且每根进 气管上均匀分布55个喷嘴。精馏段中设置塔板5个。

通过有机物入口加入除钒有机物矿物油，其流量为0.05t/h，并且将其将 加热至140℃；通过气体进口和气体分布器通入粗四氯化钛气体，其流量为 10t/h。粗四氯化钛气体进入流化混合反应段后与除钒有机物反应并生成含钒 浆料沉淀，反应后的气体上升至精馏段，同时将精馏段顶部的温度控制为 137℃，经由塔板分离后，高沸点化合物回到流化混合反应段，四氯化钛气体 及低沸点化合物则从塔顶的气体出口进入后续处理装置并得到除钒后的四氯 化钛，含钒浆料沉淀及高沸点化合物则由浆料出口每小时排出。

本发明的有机物除钒精制塔结构新颖、操作简便，摒弃了常规物料混合 与精制工序分离的方法，有效降低人员配备并简化设备，提高了生产效率， 具有较大的实施价值和社会经济效益。

尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明的有机物除钒精制塔和粗 四氯化钛有机物除钒的方法，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离 权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。