颗粒状Fe-C化合物透射电镜原位拉伸试样的制备方法

摘要

一种颗粒状Fe-C化合物透射镜原位拉伸试样的制备方法，其主要是把颗粒尺寸为5μm～1mm的Fe-C化合物分散颗粒，用电铸方法埋铸在3mm×(5～8)mm×1.5mm纯镍薄片中，用水砂纸研磨进行减薄，再进行电解抛光，控制抛光时间使电铸镍片表面形成凹坑但不能穿孔；最后将抛光后的电铸镍片在离子减薄仪上进行离子减薄，直至试样出现孔洞停止减薄，制备成颗粒状单晶体Fe-C化合物透射电子显微镜原位拉伸试样。本发明可实现尺寸为5μm-1mm的颗粒状单晶体Fe-C化合物的TEM直接原位拉伸观察，为Fe-C化合物的塑性变形机制、断裂机制研究提供有效方法。

说明书

技术领域

本发明属于材料断裂机制研究领域，特别涉及一种透射电子显微镜原位拉伸试样的制备方法。

技术背景

材料的断裂机制研究是材料学的重要课题，材料断裂的透射电子显微镜（TEM）原位观察（in situ observation），可以在电子显微镜下直接观察材料断裂的微观连续过程，为断裂机制分析提供了微观层面最直接的证据，是机制分析最有效的方法。

80年代初，Kobayashir和Ohr等首先用透射电子显微镜原位拉伸（TEM in situ tension）方法，研究Mo、W、Cu、Al的断裂行为，在TEM下直接观察和记录了裂纹尖端的位错运动、形成DFZ（Dislocation Free Zone）、位错反塞积与微裂纹扩展的动态过程。此后，Pestman和Hosson用这一方法研究了Ni₃Al晶体中滑移位错与小角晶界的相互作用，发现超点阵内禀层错（SISF）的变形导致在滑移位错线上形成割阶，与计算机模拟的结果完全一致。Zielinski、Lii和Gerberich研究了Fe-2wt.%Si晶体的裂尖发射位错，发现裂尖发射位错的数量和DFZ长度及裂纹尖端张开位移有确定的关系。近年来G.wilde及其研究人员对快冷后的钯及其化合物带材的变形和断裂过程进行了TEM原位观察，结果表明纳米晶的拉伸断裂呈现出沿晶断裂特征,裂纹尖端的变形孪晶成为沿晶裂纹的扩展路径。

TEM的原位观察试样由于施加载荷的需要，一般尺寸要求在3mm×5mm，对于5μm-1mm量级的Fe-C化合物分散颗粒，不能进行直接拉伸的原位观察，这直接限制了TEM原位拉伸方法的应用，难以实现颗粒状单晶体Fe-C化合物的独立塑性变形机制研究。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种颗粒状Fe-C化合物透射镜原位拉伸试样的制备方法。

本发明的制备方法如下：

1、电铸

对尺寸为5μm-1mm的Fe-C化合物分散颗粒进行清洗、烘干后埋铸在尺寸为3mm×（5-8）mm×1.5mm纯镍薄片中进行电铸，电铸工艺参数：

电铸溶液成分：每立升电铸溶液含氨基磺酸镍400-450g、氯化镍10-20g、硼酸35-45g。

电流密度：25-30A/dm²

PH值：3.5-4.5

温度：35-40℃

所述颗粒状单晶Fe-C化合物为Fe₃C、M₂₃C₆、M₇C₃；

2、机械减薄

对步骤1包埋Fe-C化合物的电铸镍片用水砂纸研磨进行减薄，厚度达到50μm，长宽尺寸为3mm×5mm；

3、电解抛光

对步骤2减薄的电铸镍片进行电解抛光，抛光区尺寸达到Φ3mm；抛光液为7%高氯酸醋酸溶液，抛光电压22～25V，电流85mA，室温；控制抛光时间使电铸镍片表面形成凹坑但不能穿孔；

4、离子减薄

将步骤3抛光后的电铸镍片在离子减薄仪上进行离子减薄，离子减薄仪工作参数：加速电压4.5kv，束流15～20mA，离子束入射角按10～5～3°逐次递减，直至电铸镍片出现孔洞停止减薄，制得颗粒状单晶体Fe-C化合物透射电子显微镜原位拉伸试样。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1、可实现尺寸为5μm-1mm的颗粒状单晶体Fe-C化合物的TEM直接拉伸的原位观察，为Fe-C化合物的塑性变形机制、断裂机制研究提供有效方法。

2、可依据记录裂纹扩展形态并测量裂纹扩展长度，确定其韧性/脆性断裂特征。

附图说明

图1为本发明实施例1用于制备TEM原位拉伸试样的约为700μm×900μm的颗粒状单晶Fe₃C的SEM图。

图2为本发明实施例1制备的颗粒状单晶Fe-C化合物TEM原位拉伸试样。

图3为使用本发明实施例1制备的颗粒状单晶Fe-C化合物TEM原位拉伸试样，在H-800TEM中拉伸观察，记录到Fe-C化合物裂纹扩展的TEM图。

图4为使用本发明实施例2制备的颗粒状单晶Fe-C化合物TEM原位拉伸试样，在H-800TEM中拉伸观察，记录到Fe-C化合物裂纹扩展的TEM图。

具体实施方式

实施例1

对尺寸为5μm的分散的Fe₃C颗粒（如图1所示）进行清洗、烘干后，埋铸在尺寸为3mm×5mm×1.5mm纯镍中进行电铸，电铸溶液成分为每立升电铸溶液含氨基磺酸镍400g、氯化镍10g、硼酸35g。电流密度：25A/dm²，PH值：3.5，温度：35℃。

对上述铸埋有Fe₃C的电铸镍片，用水砂纸研磨进行减薄，厚度达到50μm，长宽尺寸为3mm×5mm。将上述减薄的电铸镍片进行电解抛光，抛光区尺寸达到Φ3mm；抛光液为7%高氯酸醋酸溶液，抛光电压22V，电流85mA，室温；控制抛光时间使电铸镍片表面形成凹坑但不能穿孔。将抛光后的电铸镍片在离子减薄仪上进行离子减薄，加速电压4.5kv，束流15mA。离子束入射角按10～5～3°逐次递减，直至试样出现孔洞停止减薄，即得到颗粒状单晶Fe-C化合物TEM原位拉伸试样，如图2所示。

将上述制备好的Fe-C化合物的TEM原位拉伸试样装载H-800TEM拉伸台上，TEM加速电压200KV，放大倍数5k～200k连续可调。首先开动加载步进电机给试样加载，使试样保持恒位移状态，拉伸速度2～5μm/s，加载最大载荷1kg。试样拉伸形成韧性连续裂纹，裂尖钝化，裂纹扩展方向与载荷垂直，裂纹形成后保持约2分钟使其稳定，拍下第一幅TEM像，如图3-1所示。然后非连续加载，使裂纹前端钝化并形成新裂尖，裂纹韧性扩展。待裂纹扩展形成稳定状态后，拍下第二幅TEM像，比较二幅裂纹像的特征，测量和计算裂纹扩展长度约为65nm，如图3-2所示。

实施例2

对尺寸为1mm的分散的Fe₃C颗粒进行清洗、烘干后，埋铸在尺寸为3mm×8mm×1.5mm纯镍中进行电铸，电铸溶液成分为每立升电铸溶液含氨基磺酸镍450g、氯化镍20g、硼酸45g。电流密度：30A/dm²，PH值：4.5，温度：40℃。

对上述铸埋有Fe₃C的电铸镍片，用水砂纸研磨进行减薄，厚度达到50μm，长宽尺寸为3mm×5mm。将上述减薄的电铸镍片进行电解抛光，抛光区尺寸达到Φ3mm；抛光液为7%高氯酸醋酸溶液，抛光电压25V，电流85mA，室温；控制抛光时间使电铸镍片表面形成凹坑但不能穿孔。将抛光后的电铸镍片在离子减薄仪上进行离子减薄，加速电压4.5kv，束流20mA。离子束入射角按10°～5°～3°逐次递减，直至试样出现孔洞停止减薄，即得到颗粒状单晶Fe-C化合物TEM原位拉伸试样。

将上述制备好的Fe-C化合物的TEM原位拉伸试样装载H-800TEM拉伸台上，TEM加速电压200KV，放大倍数5k～200k下连续可调。首先开动加载步进电机加载试样，使试样保持恒位移状态，拉伸速度1～3μm/s，加载最大载荷1kg。Fe-C化合物拉伸形成台阶状裂纹，裂纹边界平直呈现脆性，裂纹扩展方向与载荷成约45°角；裂纹形成后保持约2分钟使其稳定，拍下第一幅TEM像，如图4-1所示。然后非连续加载，Fe-C化合物裂纹呈脆性扩展，裂纹边界保持平直。待裂纹形成稳定状态后，拍下第二幅TEM像，比较二幅裂纹像的特征，测量和计算裂纹扩展长度，主裂纹的扩展宽度增加约70nm，裂纹尖端扩展约130nm，如图4-2所示。