试样腐蚀形貌原位显微观察装置及方法

摘要

本发明提供了一种试样腐蚀形貌原位显微观察装置及方法，该装置包括试样仓和游标，试样仓由其上部的透明封闭窗和试样架上组合而成，试样仓上部边缘处设有标尺及横、纵向游标，游标中部带有狭缝。方法：（A）标记试样位置，并向试样仓内注入腐蚀介质；（B）腐蚀过程进行到预定要求后，放掉腐蚀介质，打开透明封闭窗，移动横向及纵向游标，标记观察区域位置坐标，物镜通过两游标上狭缝方孔对该区域进行观察；（C）观察结束后，向试样仓中注入腐蚀介质并封闭透明封闭窗，进行下一次原位观察，对应位置信息定位，重复步骤 (B)。应用本发明可以对观察点定位及实现位置的重现，装置结构简单、易于维护、造价低廉。

说明书

技术领域

本发明属于一种试样表面原位显微观察领域，尤其涉及显微镜下对腐 蚀试验试样表面形貌进行原位观察。

背景技术

在材料腐蚀研究过程中往往需要对腐蚀试样上同一点或特定位置进行 定期观察，以了解腐蚀条件下试样表面形貌、组织等的演变过程，为 研究材料的腐蚀机理提供直观证据。例如在腐蚀介质中，金属表面可 能发生多种形式的局部腐蚀，如点蚀、缝隙腐蚀等，原位观测局部腐 蚀的发展过程有助于进一步了解局部腐蚀的产生及发展机理。现有的 试样表面腐蚀形貌观察方法通常是非原位的，即腐蚀过程与观察过程 所处环境条件不同，这就使得观测结果不能真实反映试样表面的实际 情况，影响结论的可信性和准确性。

原位观察能够如实反映试样表面腐蚀状态，因此成为腐蚀研究中的一 种必要手段。专利CN102103148A公开了一种可实现对金属材料在液态 介质应力腐蚀断裂进行原位观察的试样台，该试样台通过螺钉调节实 现前后基座的相对位移，从而实现对试样的固定应力加载。试样台加 载使试样发生预裂纹，将加载试样连同试样台浸入液态腐蚀介质一定 时间后取出进行SEM观察，记录裂纹扩展过程。该发明可实现扫描电镜 下金属在液态介质中发生的应力腐蚀断裂动态过程的原 位观察、记录，可精确计算应力腐蚀断裂的裂纹尖端张开位移和裂纹 扩展速率。但是，由于扫描电镜观察时试样处于真空环境，因此该试 样台不能实现对气体腐蚀环境中试样腐蚀形貌的原位观察；此外，比 扫描电镜观察更为常用的是采用光学显微镜对试样表面特定区域(如点 蚀坑、裂纹、加工缺陷及夹杂物处)的原位腐蚀形貌信息进行采集，在 这种情况下，每次采用本专利所述试样台对试样上特定区域进行观察 时要靠人工搜索和定位，费时费力且定位准确度低，当同一试样上存 在多个感兴趣观察点时，定位变得困难；再者，当试样经历长时间腐 蚀后，其表面形貌可能发生较大变化，这时对特定区域的定位变得更 加困难。专利CN102279200A公开了一种合金腐蚀实验装置，装置主要 由耐腐蚀储罐、耐腐蚀循环泵、控制阀、流量计和样品池构成，样品 池上装有可透过X射线的挡板。本装置能够用于X射线原位实时监测合 金腐蚀过程，既可以满足X射线穿过样品的需要，也可以应用于流动介 质情况下合金的腐蚀过程的研究，但该装置也无法实现气体腐蚀环境 中的原位观察。

专利CN2284393Y公开了一种金属大气腐蚀准原位激光拉曼光谱池，光 谱池为装有光窗的密闭腔体并且设有带阀门的出入气口。该光谱池与 实验室受控大气腐蚀系统连接，当需要进行拉曼光谱检测时，将光谱 池上的气体出入口关闭，以维持试样腐蚀环境的稳定，在拉曼光谱仪 上进行测试后，可重新将光谱池连接到受控大气腐蚀系统上，可实现 对金属样品大气腐蚀过程的原位分析。但是，由于该装置针对光谱测 试设计，故不能实现对试样上特定观察区域的定位。

目前，许多显微镜配有自动或手动的XY载物台，可对试样表面的观察 点进行定位，但是，对腐蚀试样表面形貌进行原位观察时需要使试样 处于符合腐蚀研究要求的气体或液体腐蚀介质中，然后对试样表面感 兴趣的观察点进行定位，显然现有的XY载物台不能满足腐蚀原位观察 的要求。

在腐蚀研究过程中，对处于腐蚀介质中的试样表面同一点或特定位置 进行定期原位观察，能够真实的了解试样表面形貌、局部腐蚀等的演 变过程，为腐蚀机理研究提供直观证据。因此，建立一种操作简便、 低成本、适用于显微镜的试样腐蚀形貌原位观察方法是十分必要的。

发明内容

本发明的目的在于克服上述问题和不足而提供一种试样腐蚀形貌原位 显微观察装置及方法,对始终处于腐蚀环境中的试样表面腐蚀形貌进行 观察，并可以对观察点定位及实现位置的重现。

本发明试样腐蚀形貌原位显微观察装置包括试样仓和游标，试样仓由 其上部的透明封闭窗紧固在试样架上组合而成，试样仓侧部设置有螺 旋紧固装置和进/出气管及橡胶塞，试样仓上部边缘处设有标尺及横、 纵向游标，游标中部带有狭缝。

游标设置为若干组外形尺寸相同，中部狭缝宽度不同的游标。

试样架上部边缘设有支撑脚，支撑脚高度高于游标高度。 

试样腐蚀形貌原位显微观察装置的使用方法，包括下列步骤：

（A）.将边角处带有标记的待观察试样置于试样架上，旋动紧 固装置，将试样紧密固定于试样架中，记下标记与试样架的相对位置 ，并向试样仓内注入腐蚀介质；

（B）.腐蚀过程进行到预定要求后，放掉腐蚀介质，打开透明封闭窗 ，移动横向及纵向游标，使两游标上狭缝相交形成的方孔处于感兴趣 观察点所在区域的正上方，利用横、纵游标在标尺上所处位置标注观 察区域的位置坐标，使得物镜通过方孔对该区域进行观察；如在此过 程中狭缝相交成的方孔尺寸相对于观察点的尺寸过大，则可更换狭缝 宽度更小的游标并按之前所记录的坐标调整其位置；

（C）.观察结束后，向试样仓中重新注入液体腐蚀介质,下一次的原位 观察，依据观察点所对应的位置信息对其进行定位即可，重复步骤  （B）。

本发明特别适用于在腐蚀介质存在条件下对试样表面进行原位观察， 其优点和有益效果在于：在同一装置中实现气体腐蚀介质存在条件下 的腐蚀形貌原位观察和液体腐蚀介质存在条件下的腐蚀形貌准原位观 察，并可对试样上多个感兴趣的观察点进行定位，一段时间后再次进 行观察时，可准确而快捷的找到前次观察点；该方法在应用过程中对 试样表面不产生或产生很小的扰动；该方法对显微镜无特殊要求也无 需对显微镜结构进行改动，所涉及的装置结构简单、易于维护、造价 低廉。

附图说明

图1为试样腐蚀形貌原位显微观察装置俯视图。

图2为试样腐蚀形貌原位显微观察装置左视图。

图中1为试样架，2为试样仓，3为标尺，4为游标，5为紧固装置，6为 狭缝，7为进/出气管，8为封闭窗，9为紧固螺丝，10为支撑脚，11为 橡胶塞，12为试样，13为试样上的标记。

具体实施方式

如图1所示，试样腐蚀形貌原位显微观察装置，包括试样仓2和游标4， 试样仓2由其上部的透明封闭窗8紧固在试样架1上组合而成；试样仓2 侧部设置有螺旋紧固装置5和进/出气管7及其活塞11，使试样仓2具有 水密性和气密性；试样仓2上部边缘处设有标尺3及横、纵向游标4，游 标4中部带有狭缝6，横、纵向游标4狭缝6相交于一点，该交点的坐标 可由横、纵向游标4在标尺上的读数来确定，进而，此交点在其下方试 样12上的投影点的坐标也就确定了，由此实现了以试样架1为参照物， 对试样12表面观察点的定位；将试样架1连同试样12置于显微镜下时， 即可通过狭缝6的交点对其下方试样12上已经确定坐标的观察点进行观 察。

游标4设置为若干组外形尺寸相同，中部狭缝6宽度不同的游标。由于 试样上特征观察点，如点蚀坑、裂纹等的尺寸大小不一，显微镜下清 晰观察这些特征点所需的放大倍数也不同，进而特征点所需定位精度 也不尽相同，因此游标4可制成有不同狭缝6宽度的多组，以满足不同 定位精度的需要。

试样架1上部边缘设有支撑脚10，支撑脚10高度高于游标4高度，观察 腐蚀试样12时，当显微镜物镜处于载物台下方时，试样架 1需倒扣在载物台上以使试样12表面朝向物镜，此时由支撑脚10支撑试 样架1，保证游标4能够自由滑动而不与载物台接触。

实施例1，利用本发明专利对腐蚀介质为液体的原位观察。

对试样12表面进行观察时，先将横、纵游标4滑至试样仓2边缘，标记 试样12，将边角处带有标记13的待观察试样12置于试样仓2中，记下标 记13与试样架1的相对位置；旋动紧固螺丝5，将试样12紧密固定于试 样仓2中；向试样仓2内注入液体腐蚀介质前，用橡胶塞11将进/出气管 7封闭，注入液体腐蚀介质后，用封闭窗紧固螺丝9将透明封闭窗8紧固 在试样架1基座上。腐蚀过程进行到预定时间后，打开透明封闭窗8， 将液体腐蚀介质放掉，待试样12表面干燥后将试样架1置于显微镜下， 先在较低的放大倍数下对试样12表面进行观察，寻找到感兴趣的观察 点后，移动横向及纵向游标4，使两游标上狭缝6相交形成的方孔处于 感兴趣观察点所在区域的正上方，使得物镜通过方孔对该区域进行观 察，此时记录下横、纵游标4在标尺3上所处位置，作为观察区域的位 置坐标；调整显微镜放大倍数以获得最佳观察图像，如在此过程中狭 缝6相交成的方孔尺寸相对于观察点的尺寸过大，则可更换狭缝6宽度 更小的游标并按之前所记录的坐标初步调整其位置，然后再在合适的 放大倍数下对游标4的位置进行微调以达到更高的定位精度，此时横、 纵游标4在标尺3上所处位置即为观察点的位置坐标，将该位置坐标、 所采用游标的编号及试样12上的标记13与试样架1的相对位置一并作为 观察点的位置信息进行记录，既完成了观察点的定位，观察结束后， 向试样仓2中重新注入液体腐蚀介质并封闭透明封闭窗8。再次观察时 ，按照该观察点所对应的位置信息对其进行定位即可。

实施例2，利用本发明专利对腐蚀介质为液体的原位观察。

对试样12表面进行观察时，先将横、纵游标4滑至试样仓2边缘，标记 试样12，将边角处带有标记13的待观察试样12置于试样仓2中，记下标 记13与试样架1的相对位置；旋动紧固螺丝5，将试样12紧密固定于试 样仓2中；向试样仓2内充入气体腐蚀介质前，先用封闭窗紧固螺丝9将 透明封闭窗8紧固在试样架1基座上，拔出橡胶塞11，将进/出气管7接 入到腐蚀气体供应系统中，在试样仓2内充入腐蚀气体后，用橡胶塞1 1将进/出气管7封闭。腐蚀过程进行到预定时间后，将试样架1置于显 微镜下，先在较低的放大倍数下对试样12表面进行观察，寻找到感兴 趣的观察点后，移动横向及纵向游标4，使两游标上狭缝6相交形成的 方孔处于感兴趣观察点所在区域的正上方，使得物镜通过方孔对该区 域进行观察，此时记录下横、纵游标4在标尺3上所处位置，作为观察 区域的位置坐标；调整显微镜放大倍数以获得最佳观察图像，如在此 过程中狭缝6相交成的方孔尺寸相对于观察点的尺寸过大，则可更换狭 缝6宽度更小的游标并按之前所记录的坐标初步调整其位置，然后再在 合适的放大倍数下对游标4的位置进行微调以达到更高的定位精度，此 时横、纵游标4在标尺3上所处位置即为观察点的位置坐标，将该位置 坐标、所采用游标4的编号及试样12上的标记13与试样架1的相对位置 一并作为观察点的位置信息进行记录，既完成了观察点的定位；再次 观察时，按照该观察点所对应的位置信息对其进行定位即可。