法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2019-11-29
专利权的转移 IPC(主分类):G01N21/64 登记生效日:20191111 变更前: 变更后: 申请日:20131120
专利申请权、专利权的转移
2018-02-09
专利权的转移 IPC(主分类):G01N21/64 登记生效日:20180122 变更前: 变更后: 申请日:20131120
专利申请权、专利权的转移
2016-05-18
授权
授权
2014-06-11
实质审查的生效 IPC(主分类):G01N21/64 申请日:20131120
实质审查的生效
2014-05-14
公开
公开
技术领域
本发明涉及一种基于发光二极管(Light Emitting Diode,LED)诱导荧光光谱检测技术,可实现对速溶咖啡中三种主要成分(咖啡、咖啡伴侣、砂糖)的浓度检测,属光学传感技术领域以及分析检验仪器技术领域。
背景技术
随着现代经济的快速发展以及人民消费水平的提高,食品安全及质量检测已经受到了国家、相关机构及消费者的普遍关注。尤其对于质量检测及食品安全监督机构,如何准确、快速、有效地测量食品的质量,成为需要解决的重大课题。与此同时,咖啡作为当今世界三大饮料之一,渐渐成为众多消费者提神补脑和休闲约会的必须品,随着咖啡销量的逐步提高,咖啡的质量及浓度检测技术成为科研领域的研究内容。
速溶咖啡由咖啡、咖啡伴侣和砂糖三种主要成分组成,具有适度的香味、口感,且冲泡方式简单,已经受到消费者的普遍关注。同时,这三种主要成分的含量决定了速溶咖啡的质量和口感,因此测量出这三种物质的浓度,也就实现了对速溶咖啡的质量检测。
LED诱导荧光光谱法结合了LED价格低廉、寿命长和荧光技术零背景、高分辨率的特点,被用于速溶咖啡的浓度定量测量,实现了快速、准确的无损检测。称取不同重量的三种物质(咖啡、咖啡伴侣、砂糖),用于混合成不同配比的速溶咖啡,通过对不同配比速溶咖啡的检测,验证此方法的合理性和准确性。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提供了一种基于LED诱导荧光光谱的咖啡浓度检测系统及方法。
基于LED诱导荧光光谱的咖啡浓度检测系统,由检测探头,数据采集与控制系统和显示模块三部分组成。
所述的检测探头集成了LED光源,滤光片和光纤。峰值波长为400nm的LED光源用于激发样品荧光,滤光片用于滤除激发光,光纤用于收集荧光信号。
所述的数据采集与控制系统由微处理器,驱动电路,光谱仪组成。微处理器通过驱动电路进行LED光源的通断和发光强度控制。由检测探头探测到的样品荧光信号通过光纤传输到光谱仪,收集到光谱信息再经过微处理器预处理和分析。
所述的显示模块由与微处理器相连的显示屏构成。用于显示采集到的光谱信号和分析得到的浓度测试结果。
利用上述系统进行咖啡浓度检测的方法具体是:
步骤1.光谱采集:采用波长为400nm的LED光源激发不同浓度速溶咖啡样本的荧光光谱,使用光谱仪采集样本300nm-1100nm的荧光光谱,以文件的形式存放,共S个样本,每个样本采集P次光谱。
步骤2.对LED光源照射下的预测集速溶咖啡样本的荧光光谱数据进行主成分分析,将主成分按方差贡献率由大到小排列,根据对累计贡献率的要求,取前T个主成分。
步骤3.建立模型:采用留一法对预测集光谱数据建立线性回归模型:
Yk=1,2...N,k≠i;1...M=Φk=1,2...N,k≠i;0...trθ0...tr;1...M (1)
>
其中Yk=1,2...N,k≠i;1...M表示预测集中咖啡浓度矩阵,Uk,j表示第j个主成分对第k个样本的贡献,Φk,j表示多个光谱的主成分矩阵,θ0...tr;1...M表示通过线性回归方程(1)得到的线性系数矩阵;N总的光谱样本数;k表示样本的具体组数;i表示被剔除的样本;j表示具体主成分数;M表示光谱中变量的数目,T表示前T个主成分。
步骤4.咖啡浓度检测:探测新的咖啡样本,采集其光谱数据后得到对应的主成分系数Φp;0...tr,跟据预测集建模所得到线性系数矩阵θ0...tr;1...M,被测新咖啡样品的浓度可以表示为:
>
其中P表示新的被测咖啡样本,
本发明的有益效果:基于荧光光谱的零背景、无损、准确的检测,成功地将光谱分析应用于具体物质的定量检测,同时采用了廉价的集成LED,具有寿命长、方便携带的特点。
附图说明
图1是速溶咖啡浓度探测系统。
图2是十种咖啡样本的归一化荧光光谱图。
图3是预测集建模回归结果。
图4是三种物质不同浓度混合后的回归结果。
具体实施方式
以下以具体的两个实例对本发明做进一步的说明,但并不限定本发明的保护范围。
如图1所示,在进行咖啡浓度的具体检测时,将咖啡混合物样品3置于黑色铝板样品台1上,微处理器6通过控制LED驱动电路5,将检测探头2中的LED光源点亮并调节到合适的强度,混合物样品被该光源激发后产生荧光信号,经过光纤4传输到光谱仪7。光谱仪7采集到的光谱信号经微处理器6分析处理后得到样品中咖啡浓度的检测结果。该检测结果再传送到显示模块8显示出来。
实例一:咖啡与咖啡伴侣混合物中咖啡浓度的检测
在两种变量定量探测时选用十种咖啡样本作为预测集(咖啡样本为咖啡与咖啡伴侣的混合物),其对应咖啡浓度从10%,20%均匀增加至100%。
(1)采集LED(400nm)诱导下的咖啡样本的荧光光谱。
LED诱导下咖啡样本产生的荧光经过450nm的长通滤光片后,对于每种咖啡样本用光谱仪(Ocean Optics USB2000)采集五组光谱数据,同时测量五组背景信号。因此对于十种咖啡样本可以得到50组去除背景信号的光谱数据,并对每组数据进行归一化处理。
(2)按种类进行平均和平滑处理可获得如图2所示的十种咖啡样本的归一化荧光光谱图。
(3)对荧光光谱数据进行主成分分析。
对测得的50组300nm-11000nm的荧光光谱进行主成分分析,将主成分按方差贡献率由大到小排列,根据累计贡献率的要求,取前T个主成分。本案例取前T=5个主成分。
(4)采用留一法建立回归模型。
十种咖啡样本,每种测量五次,共有N=50组光谱数据,咖啡样本中咖啡浓度标定为m=1,2,…,10(分别对应咖啡浓度为10%,20%,…,100%)。
Yk=1,2...N,k≠i;1...M=Φk=1,2...N,k≠i;0...trθ0...tr;1...M (1)
>
Yk=1,2...N,k≠i;1...M——预测集中咖啡浓度矩阵;
Uk,j——表示第j个主成分对第k个样本的贡献;
θ0...tr;1...M——通过线性回归方程(1)得到的线性系数矩阵;
N——总的光谱样本数;i——被剔除的样本;M——光谱中变量的数目;T——前T个主成分。
通过线性回归模型获得的被剔除的样本的咖啡样本中咖啡的浓度可以表示为:
>
对于本案例,预测集咖啡样本中咖啡浓度的预处理矩阵:
>
n——表示咖啡样本中咖啡的浓度。
t——表示测量次数。
(5)结果分析。
预测集的回归建模结果如附图3所示。线性度R=0.992。
(6)验证集验证试验:选用十种咖啡样本作为预测集(咖啡样本为咖啡与咖啡伴侣的混合物),其对应咖啡浓度从5%,15%均匀增加至95%。
(7)重复步骤(1)和(3)获得验证集主成分系数Φp;0...tr,被测新咖啡样品的浓度可以表示为:
>
p——新的被测咖啡样本
(8)结果分析。
验证集测量结果如表1,可以保证绝对误差在5%以内,可以证明此方法具有很好的检测分析结果。
表1
实例二:咖啡、咖啡伴侣、砂糖混合物三种浓度的检测
在三种变量定量探测时选用十种咖啡样本作为预测集(咖啡样本为咖啡、咖啡伴侣和砂糖的混合物),其对应成分配比如表2。
表2
(1)重复实例一中的(1)和(3)
(2)采用留一法建立回归模型。
十种咖啡样本,每种测量五次,共有N=50组光谱数据,咖啡样本中相应物质浓度标定为m=1,2,…,10(分别对应相应物质浓度为10%,20%,…,100%)。
Yk=1,2...N,k≠i;1...M=Φk=1,2...N,k≠i;0...rθ0...tr;1...M (1)
>
Yk=1,2...N,k≠i;1...M——预设定的咖啡样本中物质的浓度;
Uk,j——表示第j个主成分对第k个样本的贡献;
θ0...tr;1...M——通过线性回归方程(1)得到的线性系数矩阵;
N——总的光谱样本数;i——被剔除的样本;M——光谱中变量的数目;T——前T个主成分。
通过线性回归模型获得的被剔除的样本的咖啡样本中咖啡的浓度可以表示为:
>
对于本案例,预处理矩阵可以表示为:
>
>
n——表示咖啡样本的种类。
t——表示测量次数。
CCM——表示相应咖啡样本中咖啡伴侣的浓度。
Cs——表示相应咖啡样本中砂糖的浓度。
(3)结果分析。
回归分析结果如附图4所示。线性度R=0.992。
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