一种用于己二腈精制的刮板精馏塔及己二腈精制工艺

摘要

一种用于己二腈精制的刮板精馏塔，包括塔体、液体下料管，所述塔体内包括填料层、板式层，还包括刮板蒸发器、物料循环口、液相出口、循环泵，所述刮板蒸发器密封安装于塔体外部，板式层最后一块塔板下方，所述物料循环口在板式层位置塔体外部，液相出口在塔体底部，物料循环口和液相出口通过循环泵连接，本发明的有益效果是：本发明采用特殊的塔结构，采用结晶分离的方法对己二腈和其他溶解的杂质进行分离，得到高纯度的己二腈产品的同时最大限度的回收了己二腈产品。有效的避免了传统的精馏塔底部结焦堵塞的问题，提高了产品纯度，最大限度的回收了己二腈产品。

说明书

技术领域

本发明属于化工生产工艺设备技术领域，具体地涉及一种用于己二腈精制的刮板精 馏塔及己二腈精制工艺。

背景技术

现有的生产己二腈过程中所使用的精馏塔包括塔体，塔体内有若干层塔板，塔体顶 部有产品出口，塔体中上部有原料入口，原料入口上方的塔体上有回流入口，塔底有物 料循环加热出口和物料循环加热入口，塔底还有重组分排出口，在塔体的第一层塔板(即 最下一层塔板)和第二层塔板之间设有循环重组分入口。缺点是：生产时，将塔底的部 分物料送到第一层塔板进行循环，由于第一层塔板的物料组成发生变化，重组分增加， 导致上面各层塔板上的重组分也发生变化，最终使得塔顶馏出物中的重组分含量增加， 产品质量差。

在己二腈生产过程中己二腈的分离纯化多采用精馏的方式进行，而己二腈精制塔的 操作十分困难，己二腈精制塔塔底物料容易结焦，结晶出产物中的助剂堵塞塔底换热器 影响正常的生产过程。现有的热敏性物料的薄膜蒸发与精馏系统的耦合系统，精馏塔塔 底无循环泵，如果操作不当还是会造成塔底物料的结焦和固体物质的析出，传统的蒸发 方式为一次性蒸发，且蒸发面积受限，使物料蒸发不完全，精馏率低；经气液分离处理 后仍然会产生雾沫夹带，分离程度受到影响。如图1所示，以传统流程对己二腈精制， 其中一号精馏塔1塔底的组分需严格控制，不然己二腈中溶解的杂质会因为操作不当堵 塞塔底，造成停车；二号精馏塔2塔底的组分需严格控制，且二号精馏塔2塔底中必然 含有一定量的己二腈成分才能保证二号精馏塔2的塔底不结晶析出，造成了己二腈的浪 费。

发明内容

本发明为更好的解决上述技术问题，采用刮板精馏塔，通过结晶的方法除去溶解在 己二腈中的固体杂质，并且通过旋转排渣系统将反应生成的固体排除，可以分离得到高 纯度的己二腈产品。采用的具体技术方案如下：

一种用于己二腈精制的刮板精馏塔，包括塔体、液体下料管，所述塔体内包括填料 层、板式层，填料层在板式层上方，物料入口在所述塔体的填料层下部，气相出口在塔 体的顶部；在所述板式层最后一块塔板上引出垂直向下的液体下料管，所述刮板精馏塔 还包括刮板蒸发器、物料循环口、液相出口、循环泵，所述刮板蒸发器包括传动装置、 蒸发器筒体、外加热夹套、刮板支撑圈、刮板、下料口、固体挡板、下凹型气体挡板， 所述蒸发器筒体密封安装于塔体外部，板式层最后一块塔板下方，蒸发器筒体下端设置 下料口，下料口采用盲板密封，外部整体安装外加热夹套，刮板固定于刮板支撑圈上， 安装于蒸发器筒体内部，并与外部的传动装置连接，固体挡板安装于蒸发器筒体与塔体 连接处内部下侧，下凹型气体挡板安装于蒸发器筒体与塔体连接处内部上侧；所述物料 循环口在板式层位置塔体外部，液相出口在塔体底部，物料循环口和液相出口通过循环 泵连接。

传统的刮板精馏塔耦合系统塔底没有建立循环，易结焦和聚合的物质停留时间过长， 设置塔底液相出口和物料循环口建立起循环后，减小了易聚合物料的停留时间。

所述刮板蒸发器至少包含一个入口，以卧式结构安装于塔体外部,还包括补氮气口， 安装于下料口处，下料口处增加补氮气口，下料口下料时开启，系统停车时对系统进行 氮气保护用，保证系统的稳定性。

所述液体下料管水平段最短，液体下料管垂直段与塔体保持最短的安全距离。所述 刮板呈螺旋状排列。所述刮板与刮板之间相隔120°，相邻的每组刮板之间依次旋转60°。

蒸发器筒体全夹套，蒸发器筒体与塔体部分处增加下凹型气体挡板；蒸发器筒体内 置固体挡板；蒸发器筒体旋转排渣下料口处也需外加热夹套保护，下料口采用盲板密封。 刮板蒸发器外加热夹套中的加热介质温度升高到200-280℃，然后将塔中部采出液进入刮 板蒸发器，螺旋刮板开启，将固体料渣推向排渣下料口。

使用所述刮板精馏塔进行己二腈精制的工艺，将上游装置来的粗己二腈引入刮板精 馏塔，随着精馏的进行，塔板上物料浓度发生了变化，会有固体物质在板式层塔板上结 晶析出，将粗己二腈原料液引入易结晶塔板，并将该塔板的物料通过液体下料管引至刮 板蒸发器，通过旋转排渣系统将固体物质排入下料口，排渣过程中形成的气相进入上层 继续精馏，并通过物料循环口与液相出口使用循环泵使塔底与板式层之间建立物料循环， 在操作过程中，在刮板精馏塔顶部采出高纯度己二腈产品，刮板精馏塔底部引出含少量 重组分的己二腈产品，经缓冲进入下级精馏塔进行精馏，下级精馏塔顶部采出高纯己二 腈产品，底部采出重组分进行回收。

所述刮板蒸发器的操作压力为1KPaA-50KPaA，操作温度为200-280℃，转速为 60～240r/min。

下料口下料时开启补氮气口，对系统进行氮气保护。

本发明与传统的薄膜蒸发器不同，将传统的立式改成了卧式刮板蒸发器，并且在刮 板蒸发器与精馏塔塔体连接处设置了气体和固体挡板，将生产过程中产生的固体和己二 腈彻底的分离，气体挡板的设置有效的避免了雾沫夹带，通过旋转排渣系统将己二腈中 的固体杂质成分除去，避免了在己二腈产品精制提纯过程中的精馏阶段结晶析出杂质堵 塞精馏塔塔底，有效的保护了塔底填料和再沸器，并且在刮板蒸发塔塔底增加了循环泵， 使含己二腈物料循环起来，增加了操作的可靠性和稳定性，同时最大限度的回收了己二 腈产品，并且得到纯度为高纯己二腈产品。

本发明的有益效果是：本发明采用特殊的塔结构，采用结晶分离的方法对己二腈和 其他溶解的杂质进行分离，得到高纯度的己二腈产品的同时最大限度的回收了己二腈产 品。有效的避免了传统的精馏塔底部结焦堵塞的问题，提高了产品纯度，最大限度的回 收了己二腈产品。

附图说明

图1为传统精馏塔工艺流程图

图2为本发明刮板精馏塔己二腈精制工艺流程图

图3为本发明刮板精馏塔结构示意图

图4为本发明刮板蒸发器刮板排列方式图

图5为本发明刮板蒸发器刮板固定方式图

图例说明：1、一号精馏塔，2、二号精馏塔，3、刮板精馏塔，4、塔体，5、填料 层，6、板式层，7、气相出口，8、物料入口，9、液体下料管，10、刮板蒸发器，11、 传动装置，12、蒸发器筒体，13、外加热夹套，14、刮板支撑圈，15、刮板，16、下料 口，17、固体挡板，18、下凹型气体挡板，19、物料循环口，20、液相出口，21、循环 泵，22、120°夹角

A、粗己二腈产品，B、精己二腈产品，C、重组分

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对 本发明的具体实施方式作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。

首先针对本发明的具体操作流程，结合附图加以说明：

如图3所示己二腈精制的刮板精馏塔，包括塔体4、液体下料管9，所述塔体4内包 括填料层5、板式层6，填料层5在板式层6上方，物料入口8在所述塔体4的填料层5 下部，气相出口7在塔体4的顶部；在所述板式层6最后一块塔板上引出垂直向下的液 体下料管9，所述刮板精馏塔还包括刮板蒸发器10、物料循环口19、液相出口20、循环 泵21，所述刮板蒸发器10包括传动装置11、蒸发器筒体12、外加热夹套13、刮板支撑 圈14、刮板15、下料口16、固体挡板17、下凹型气体挡板18，所述蒸发器筒体12密封 安装于塔体4外部，板式层6最后一块塔板下方，蒸发器筒体12下端设置下料口16， 下料口16采用盲板密封，外部整体安装外加热夹套13，刮板15固定于刮板支撑圈14 上，安装于蒸发器筒体12内部，并与外部的传动装置11连接，固体挡板17安装于蒸发 器筒体12与塔体4连接处内部下侧，下凹型气体挡板18安装于蒸发器筒体12与塔体4 连接处内部上侧；所述物料循环口19在板式层6位置塔体4外部，液相出口20在塔体4 底部，物料循环口19和液相出口20通过循环泵21连接。

所述刮板蒸发器10至少包含一个入口，还包括补氮气口，安装于下料口16处，下 料口16处增加补氮气口，下料口16下料时开启，系统停车时对系统进行氮气保护用， 保证系统的稳定性。

所述液体下料管9水平段最短，液体下料管9垂直段与塔体4保持最短的安全距离， 距离范围为400～800mm。所述刮板15呈螺旋状排列。所述刮板与刮板之间相隔120°， 相邻的每组刮板之间依次旋转60°。

刮板蒸发器10外加热夹套13中的加热介质温度升高到200-280℃，然后将塔中部采 出液进入刮板蒸发器10，螺旋刮板15开启，将固体料渣推向排渣下料口16。

如图2所示所述刮板精馏塔进行己二腈精制的工艺，将上游装置来的粗己二腈引入 刮板精馏塔3，随着精馏的进行，塔板上物料浓度发生了变化，会有固体物质在板式层6 塔板上结晶析出，将粗己二腈原料液引入易结晶塔板，并将该塔板的物料通过液体下料 管9引至刮板蒸发器10，通过旋转排渣系统将固体物质排入下料口16，排渣过程中形成 的气相进入上层继续精馏，并通过物料循环口19与液相出口20使用循环泵21使塔底与 板式层6之间建立物料循环，在操作过程中，在刮板精馏塔3顶部采出高纯度己二腈产 品，刮板精馏塔3底部引出含少量重组分的己二腈产品，经缓冲进入下级精馏塔进行精 馏，下级精馏塔顶部采出高纯己二腈产品，底部采出重组分进行回收。

所述刮板蒸发器10的操作压力为1KPaA-50KPaA，操作温度为200-280℃,转速为 60～240r/min。

下料口16下料时开启补氮气口，对系统进行氮气保护。

实施例1：

精馏前的粗己二腈产品A含有己二腈90％，重组分9％，可析出固体杂质1％。由于 进刮板精馏塔3的物料初始浓度低，物料进入刮板精馏塔3后，随着己二腈的蒸出，溶 解在己二腈溶液中的可析出固体杂质浓度上升，控制塔板测温点的温度在160～180℃， 对应的，刮板蒸发器10处的温度为250～280℃，系统压力为3KPaA，刮板蒸发器10转 速为60～100r/min。实施例1中可从刮板精馏塔3塔顶获得99.9％以上的精己二腈产品B， 并且刮板精馏塔3塔底不含可析出固体杂质，从二号精馏塔2塔顶获得98.6％的精己二 腈产品B，塔底重组分C无固体物质析出。

实施例2：

精馏前的粗己二腈产品A含有己二腈50％，重组分45％，可析出固体杂质5％。由 于进刮板精馏塔3的物料初始浓度低，物料进入刮板精馏塔3后，随着己二腈的蒸出， 溶解在己二腈溶液中的可析出固体杂质浓度上升，控制塔板测温点的温度在160～180℃， 对应的，刮板蒸发器10处的温度为240～260℃，系统压力为1KPaA，刮板蒸发器10转 速为100～150r/min。实施例2中可从刮板精馏塔3塔顶获得99.9％以上的精己二腈产品B， 并且刮板精馏塔3塔底不含可析出固体杂质，从二号精馏塔2塔顶获得98.0％的精己二 腈产品B，塔底重组分C无固体物质析出。

实施例3：

精馏前的粗己二腈产品A含有己二腈90％，重组分9％，可析出固体杂质1％。由于 进刮板精馏塔3的物料初始浓度低，物料进入刮板精馏塔3后，随着己二腈的蒸出，溶 解在己二腈溶液中的可析出固体杂质浓度上升，控制塔板测温点的温度在160～180℃， 对应的，刮板蒸发器10处的温度为200～240℃，系统压力为1KPaA，刮板蒸发器10转 速为150～200r/min。实施例3中可从刮板精馏塔3塔顶获得99.9％以上的精己二腈产品B， 并且刮板精馏塔3塔底不含可析出固体杂质，从二号精馏塔2塔顶获得98.0％的精己二 腈产品B，塔底重组分C无固体物质析出。

实施例4：

精馏前的粗己二腈产品A含有己二腈80％，重组分19％，可析出固体杂质1％。由 于进刮板精馏塔3的物料初始浓度低，物料进入刮板精馏塔3后，随着己二腈的蒸出， 溶解在己二腈溶液中的可析出固体杂质浓度上升，控制塔板测温点的温度在160～180℃， 对应的，刮板蒸发器10处的温度为280℃，系统压力为50KPaA，刮板蒸发器10转速为 200～240r/min。实施例2中可从刮板精馏塔3塔顶获得99.9％以上的精己二腈产品B，并 且刮板精馏塔3塔底不含可析出固体杂质，从二号精馏塔2塔顶获得98.0％的精己二腈 产品B，塔底重组分C无固体物质析出。

本发明所述的设备与工艺方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可 以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件、设备组件等环节来实现相应的其它目的， 其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说 是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。