法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2019-03-29
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C08G81/00 授权公告日:20160127 终止日期:20180411 申请日:20140411
专利权的终止
2016-01-27
授权
授权
2014-07-16
实质审查的生效 IPC(主分类):C08G81/00 申请日:20140411
实质审查的生效
2014-06-25
公开
公开
技术领域
本发明涉及一种聚肽-聚对二氧环己酮-聚乙烯吡咯烷酮双接枝共聚物的制备方法,属于生物降解高分子材料制备技术领域。
背景技术
聚肽是一种具有良好的生物相容性和生物降解性的生物材料,可作为制备缓释药物体系的载体被广泛应用于医药学方面;但聚肽材料比较硬且亲水性较差,从而在一定程度上限制了其应用。聚对二氧环己酮具有较好的生物相容性和生物降解性,而且比较软。聚乙烯吡咯烷酮具有优良的生物相容性和生物降解性,而且具有较好的亲水性。先将聚对二氧环己酮链段接枝到聚肽分子链上得到聚肽-聚对二氧环己酮接枝共聚物,然后再将聚乙烯吡咯烷酮链段接枝到聚肽-聚对二氧环己酮接枝共聚物中的聚肽分子链上,所得到的聚肽-聚对二氧环己酮-聚乙烯吡咯烷酮双接枝共聚物集合了聚肽、聚对二氧环己酮及聚乙烯吡咯烷酮三者的优点,克服了各自的缺点,是一种新型可降解生物材料,在医药学方面势必具有良好的应用潜能。目前此双接枝共聚物还未见文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单及效果较好的聚肽-聚对二氧环己酮-聚乙烯吡咯烷酮双接枝共聚物的制备方法。其技术方案为:
一种聚肽-聚对二氧环己酮-聚乙烯吡咯烷酮双接枝共聚物的制备方法,其特征在于:共聚物中聚肽链段的分子量为30000~50000,聚对二氧环己酮链段的分子量为1000~2000,聚乙烯吡咯烷酮链段的分子量为500~700;其制备方法采用以下步骤:
1)聚肽-聚对二氧环己酮接枝共聚物的合成:在干燥反应器内加入聚肽均聚物、聚对二氧环己酮单十四烷基醚、溶剂和催化剂,惰性气氛下,于55~58℃搅拌反应3~4天后,通过过滤、透析、干燥,制得目标物;
2)聚肽-聚对二氧环己酮-聚乙烯吡咯烷酮双接枝共聚物的合成:在干燥反应器内加入聚肽-聚对二氧环己酮接枝共聚物、催化剂、溶剂和聚乙烯吡咯烷酮单十二烷基醚,惰性气氛下,于55~58℃搅拌反应3~4天后,通过过滤、透析、干燥,制得目标物。
所述的一种聚肽-聚对二氧环己酮-聚乙烯吡咯烷酮双接枝共聚物的制备方法,步骤1)中,聚肽均聚物采用聚(r-苯甲基-L-谷氨酸酯)、聚(r-乙基-L-谷氨酸酯)或聚(r-甲基-L-谷氨酸酯),聚对二氧环己酮单十四烷基醚与聚肽均聚物的摩尔比为15~25:1。
所述的一种聚肽-聚对二氧环己酮-聚乙烯吡咯烷酮双接枝共聚物的制备方法,步骤1)中,溶剂采用1,1,2-三氯乙烷或二甲基亚砜;催化剂采用对甲苯磺酸,催化剂与聚肽均聚物的摩尔比为25~45:1;反应物溶液浓度为5~15 g:100 ml。
所述的一种聚肽-聚对二氧环己酮-聚乙烯吡咯烷酮双接枝共聚物的制备方法,步骤2)中,聚乙烯吡咯烷酮单十二烷基醚与聚肽-聚对二氧环己酮接枝共聚物的摩尔比为15~25:1;溶剂采用1,1,2-三氯乙烷或二甲基亚砜;催化剂采用对甲苯磺酸,催化剂与聚肽-聚对二氧环己酮接枝共聚物的摩尔比为25~45:1;反应物溶液浓度为5~15 g:100 ml。
本发明与现有技术相比,其优点在于:
1.所述的一种聚肽-聚对二氧环己酮-聚乙烯吡咯烷酮双接枝共聚物,制备方法简单、易于掌握;
2.所述的一种聚肽-聚对二氧环己酮-聚乙烯吡咯烷酮双接枝共聚物是一种新型可降解生物材料,具有亲水性。
具体实施方式
实施例1
1)聚肽-聚对二氧环己酮接枝共聚物的合成
在干燥反应器内加入8克分子量为30000的聚(r-苯甲基-L-谷氨酸酯)、4.2克分子量为1000的聚对二氧环己酮单十四烷基醚、1.2克对甲苯磺酸,再加入200毫升1,1,2-三氯乙烷溶剂,惰性气氛下,于55℃搅拌反应3天,终止反应,再通过过滤、透析、干燥,制得目标物。
2)聚肽-聚对二氧环己酮-聚乙烯吡咯烷酮双接枝共聚物的合成:
在干燥反应器内加入7克聚肽-聚对二氧环己酮接枝共聚物、1.6克分子量为500的聚乙烯吡咯烷酮单十二烷基醚和1.11克对甲苯磺酸,再加入140毫升1,1,2-三氯乙烷溶剂,惰性气氛下,于55℃ 搅拌反应3天,终止反应,再通过过滤、透析、干燥,制得目标物。
经测试:本发明目标物24小时吸水率为12.3%。
实施例2
1)聚肽-聚对二氧环己酮接枝共聚物的合成
在干燥反应器内加入8克分子量为40000的聚(r-乙基-L-谷氨酸酯)、6.1克分子量为1500的聚对二氧环己酮单十四烷基醚、1.3克对甲苯磺酸和180毫升二甲基亚砜溶剂,惰性气氛下,于56℃搅拌反应4天,终止反应,再通过过滤、透析、干燥,制得目标物。
2)聚肽-聚对二氧环己酮-聚乙烯吡咯烷酮双接枝共聚物的合成:
在干燥反应器内加入7克聚肽-聚对二氧环己酮接枝共聚物、1.8克分子量为600的聚乙烯吡咯烷酮单十二烷基醚和0.92克对甲苯磺酸,再加入130毫升二甲基亚砜溶剂,惰性气氛下,于56℃搅拌反应4天,终止反应,再通过过滤、透析、干燥,制得目标物。
经测试:本发明目标物24小时吸水率为13.4%。
实施例3
1)聚肽-聚对二氧环己酮接枝共聚物的合成
在干燥反应器内加入9克分子量为50000的聚(r-甲基-L-谷氨酸酯)、8.8克分子量为2000的聚对二氧环己酮单十四烷基醚、1.35克对甲苯磺酸和250毫升1,1,2-三氯乙烷溶剂,惰性气氛下,于58℃搅拌反应3天,终止反应,再通过过滤、透析、干燥,制得目标物。
2)聚肽-聚对二氧环己酮-聚乙烯吡咯烷酮双接枝共聚物的合成
在干燥反应器内加入8克聚肽-聚对二氧环己酮接枝共聚物、2.3克分子量为700的聚乙烯吡咯烷酮单十二烷基醚和1.06克对甲苯磺酸,再加入150毫升1,1,2-三氯乙烷溶剂,惰性气氛下,于58℃ 搅拌反应3天,终止反应,再通过过滤、透析、干燥,制得目标物。
经测试:本发明目标物24小时吸水率为14.6%。
机译: 一种聚缩醛与聚乙烯醇接枝共聚物的制备方法
机译: -可生物降解的超吸收性聚乙烯醇接枝多聚衣康酸丙烯酸共聚物及其制备方法
机译: -可生物降解的超吸收性聚乙烯醇接枝多聚衣康酸丙烯酸共聚物及其制备方法