监测回收中和涉及回收纸浆的纸张或薄页纸制造过程中的大粘性物的方法

摘要

在造纸过程中使用回收材料的一个挑战是存在通常已知为粘性物的具有粘性的疏水有机物。疏水团聚体能导致最终纸制品中的斑点或缺陷或沉积在造纸装备上导致差的运行能力和停机时间。存在用于监测和控制小粘性物的技术。然而，需要有快速确定回收纸浆处理流中大粘性物(直径>100微米)的尺寸和含量的技术。本发明是实时执行含水介质中大粘性物和／或任何可视疏水颗粒分析的装置和方法。使用本发明，可监测配料量，且可监测和控制处理性能。该技术基于荧光图像分析以识别和计算粘性颗粒以及测量其尺寸。

说明书

技术领域

本发明涉及一种测量流动纸浆浆料中的可见疏水颗粒(“大粘性 物”)的浓度和尺寸的方法。更具体地，本发明涉及一种在流动纸浆 流中实时执行大粘性物分析的装置和方法。该方法使用荧光图像分析 以识别和计算大粘性物以及测量它们的尺寸。

背景技术

可见疏水颗粒、尤其是含水介质中的可见疏水颗粒的表征是重要 的一般问题，在纸浆和造纸工业中特别是当处理二次纤维时有特别应 用。粘性物和黏性物的沉积和疏水材料的大团聚体的形成是利用回收 纤维制造纸张和薄页纸(tissue)的主要障碍。对于纸张的等级而言， 这些非极性粘性污染物，特别地当在再制浆期间释放时，会成为不希 望的造纸配料成分和在造纸设备(例如，纸张或薄页纸机器的电线) 上麻烦的沉积物。

粘性物和黏性物是没有精确定义的有机材料。粘性物和黏性物是 包含在纸浆和处理水系统中沉积在纸张／薄页纸机器的覆盖物、滚筒或 辊上的粘性物质。构成粘性物或黏性物的合成材料(又名白树脂)包 括粘合剂和涂料粘结剂，如苯乙烯-丁二烯橡胶、乙烯-醋酸乙烯酯、 聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚丁二烯等，和 印刷油墨成分，如蜡、醇酸树脂、丙烯酸多元醇酯等。通常存在于原 生纸浆中的天然木材树脂包括脂肪酸、脂肪酸酯和松香酸。天然木材 树脂比粘性物极性大，但是一般也属于疏水混合物的范畴，其性质与 污染物监测相关。

纸浆和造纸工业使用的最常见的粘性物分类系统是基于尺寸以将 粘性物分成三类：大、小和胶质。大粘性物被认为是在再制浆期间回 收材料的初次分解形成的颗粒。为了分类的目的，大粘性物典型地具 有大于0.1毫米的颗粒尺寸。通过粗、细筛选可以很大程度上去除大 粘性物。

大粘性物也是在0.10-0.15毫米槽宽度的实验室筛选之后残留作 为筛选残余物的粘性物。这些材料的主要来源是热熔体和压敏粘合剂。 大粘性物可以包括粘合剂和涂层粘结剂，如苯乙烯-丁二烯橡胶、乙烯 -醋酸乙烯酯、聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚 丁二烯和／或印刷油墨的成分，如蜡、醇酸树脂、多元醇丙烯酸酯和其 他类似物质。目前实践的量化大粘性物的方法费力，且不存在连续监 测技术。

小(0.1-0.001毫米)和胶质(<0.001毫米)粘性物是能够通过 筛选槽的粘性物。通过筛的小粘性物可随后聚集且导致沉积在纸张／ 薄页纸机器上或通过到产品中作为新形成的二次大粘性物。

这种基于尺寸的差异是任意的，且不能被严格地适用于不同监测 方法。因此，所提出的方法的尺寸限制与限定大粘性物的尺寸限制不 同，而本领域技术人员将所述的方法作为用于大粘性物监测的一种方 法。实际上，在制浆和造纸应用中，测得的粘性物的尺寸可以小于0.1 毫米，条件是颗粒通过可包括数字显微相机的成像系统可检测到，且 与周围介质光学区分。胶质粘性物不符合这一定义，而大粘性物的 0.05-0.10毫米碎片实际上符合这一定义。尺寸限制一般由使用的成 像系统的能力和所捕获的图像的信噪比限定，而噪音可以是电子的， 也可是来自周围介质的背景。

Nalco已开发了基于石英晶体微天平(QCM)(见例如，Duggirala 和Shevchenko，美国专利申请公开号No.2006／0281191；Shevchenko 等，美国专利No.7842165)监测小粘性物的专有技术。基于QCM的技 术适用于小粘性物，而不适于大粘性物监测，因为后者不能预期粘着 到纸浆浆料流中的QCM表面。

已知从分子内的电荷转移状态发射荧光染料分子对于中等极性敏 感。也在诸如不可溶有机液体在水中的悬浮液的非均质系统的情况下， 染料分子的荧光(波长和强度)受极性的影响。这些染料可以直接结 合到在染料光学特性上具有相似效果的疏水颗粒或液滴。基于这些特 性，已开发基于非共价键结合到蛋白质复合物的染料的可视化蛋白质 污渍的方法。这些技术也与电泳过程结合。

Perfect等(WIPO专利申请公开号No.WO2010007390)描述了一 种方法，以评估多相(水／有机)流体组合物，专门监测废水处理领域 中水中的油。Perfect等认识到尼罗红作为用于执行该方法的优选分 子。尼罗红是评估多相样本的有机相的理想选择，因为它与有机相接 触比与水相接触发出更强烈的信号，波长的位移显著。尼罗红具有强 烈的光化学稳定性，强烈的荧光发射峰，且成本相对低廉。Perfect 等进一步公开了该方法可以被基于图像分析用来确定在多相样本中有 机相或水相的小滴的尺寸分布。Perfect等进一步预期线上和在线应 用程序。

Gerli等(美国专利申请公开号No.2009／0260767)描述了一种在 造纸过程中监测和控制一种或多种类型的疏水污染物的方法。该方法 利用染料测量，染料能够发荧光且与疏水污染物相互作用。Gerli等 不允许大粘性物的测量或不能在线监测。Gerli等提供用于过滤材料 的样品中总计小粘性物的整体表征。

Sakai(日本专利申请公开号No.2007／332467)提出脱墨纸浆浆 料中的颗粒的显微图像处理，用于颗粒量化。然而，Sakai描述的处 理不涉及染料注射的连续监测。

因此，存在用可比的在线方法补充小粘性物测量技术以用于大粘 性物监测的需求。这种测量方法将允许造纸机／回收机使用比目前可使 用的更低量的配料和更多再生纸浆。理想的是，两种测量方法将允许 连续的在线过程调整以便最大化处理效率。

发明内容

本发明致力于一种用于监测含水纸浆浆料的变量的方法。含水纸 浆浆料包含污染物。所述方法包括以下步骤：提供含水浆料的流；将 光照射到含水纸浆浆料中；将疏水染料添加到含水纸浆浆料中，添加 时的条件使得疏水染料与污染物相互作用，该相互作用引起荧光发射 中的变化；捕获荧光发射中变化的图像；转换所述图像以分离由疏水 染料与污染物中的至少一种污染物相互作用引起的荧光发射的变化； 和基于所述转换的图像测量含水纸浆浆料的变量。

本发明还致力于一种用于监测含水纸浆浆料的变量的设备，含水 纸浆浆料包含污染物。所述设备包括：容器，所述容器装配有混合器； 温度控制装置；样本池；含水纸浆浆料循环装置；光源；成像装置； 和处理装置。所述温度控制装置可操作地联接到设备以控制含水纸浆 浆料的温度。所述容器被可操作地联接到所述样本池和含水纸浆浆料 循环装置，从而含水纸浆浆料循环通过所述样本池。所述光源被可操 作地定位，从而在浆料通过样本池时将光递送到含水纸浆浆料。所述 成像装置被可操作地定位以捕获荧光发射中变化的图像。所述样本池 被装配以便将含水纸浆浆料可操作地循环到容器中。

所述方法都是优选用于表征含水介质中的大粘性物。结合所附权 利要求，本发明的这些和其它特征和优势将从以下详细描述中变得明 显。

附图说明

对于本领域普通技术人员而言，在阅读以下详细描述和附图之后， 本发明的利益和优势将变得更容易明显，其中：

图1A是本发明第一实施例的透视图；

图1B是用于确定多相流体中大粘性物的颗粒尺寸的几个步骤的 流程图。

图1C是本发明第二实施例的透视图；

图1D是本发明第三实施例的透视图；

图1E是本发明第四实施例的透视图；

图1F是本发明第五实施例的透视图，其包括流线形体；

图1G是本发明第五实施例的侧视图，其也包括流线形体；和

图2是疏水批料分析设备的实施例示意图。

具体实施方式

虽然本发明容许有各种形式的实施例，有在附图中示出且将在下 文中描述的当前优选实施例，应该理解本公开被认为是本发明的示例， 而不打算将本发明限制于示出的具体实施例。

应该进一步理解该说明书的该部分的标题，也就是“具体实施方 式”涉及美国专利局的要求，不是暗示也不应指限制本文公开的主题。

定义：

为了本专利申请的目的，以下术语具有如下阐述的定义：

“含水纸浆浆料”意指可包含或可不包含一些水平纸浆的任何含 水介质。

“含水纸浆浆料循环装置”意指使含水纸浆浆料经由管道循环的 装置。典型的含水纸浆浆料循环装置是泵。

“捕获”意指记录图像。

“浓度”意指每整体的整体子集的任何测量。关于本申请的浓度 可被测量为每整体容积的子集质量、每整体容积的子集容积、每整体 质量的子集数量、每整体容积的子集数量、每整体数量的子集数量等。 为本专利申请的目的，颗粒计数是浓度测量的一种类型。

“污染物”意指含水浆料中发现的不是纸浆、水或打算添加到含 水浆料中的材料的任何有机材料。典型的污染物是粘性物、树脂和类 似物质。

“数字显微相机”意指能够以数字存储格式捕获显微图像的相机。

“流动经过池”意指具有至少一个透明空间的设备，该设备允许 流体、浆料等经由该设备流动，该空间允许从外部观察经过设备的流 动。

“流体”包括均质或非均质的任何含水介质，尤其是用于纸浆和 造纸工业中的液体，诸如来自造纸过程的含水造纸悬浮液(例如在制 浆阶段包含纤维的流体)、稀浆料、稠浆料、从造纸过程抽出的含水 悬浮液(例如来自造纸机器或制浆过程的各种场所)、真空吸水箱(Uhle  box)、挤压脱水部和／或本领域技术员需要监测疏水污染物的造纸过程 的任何部分中的含水流体。为了本专利申请的目的，浆料是流体。

“疏水染料”意指当与如上限定的污染物相互作用时能够发出荧 光发射的任何染料。

“大污染物”意指如典型地由纸浆和造纸工业使用的、具有大于 或等于0.10mm颗粒尺寸的任何污染物。可见疏水颗粒是一种类型的大 污染物的示例，尽管它可能不是大污染物的仅有类型。

“非大污染物”意指不是大污染物的任何污染物。

“造纸过程”意指由纸浆制造任何类型的纸产品(例如纸张、薄 页纸、板等)的方法，包括形成含水纤维素造纸配料、使配料排水以 形成片材、和使片材干燥。形成造纸配料、排水和干燥的步骤可以本 领域技术人员公知的任何方式执行。造纸过程可包括制浆阶段(例如 由木质原料或二次纤维制造纸浆)和漂白阶段(例如用于提高亮度的 纸浆化学处理)。配料可包含填料和／或其它污染物。

“温度控制装置”意指手动或自动提供加热、冷却或加热和冷却 的任何装置或装置组合，从而温度可被控制。

“变量”意指可测量或可量化的值。虽然不希望被限制，在本发 明的语境中典型测量的变量的示例包括颗粒尺寸分布、浓度、颗粒计 数、添加剂的效率等。

“可见污染物”意指通过显微镜或显微相机可检测的任何污染物。 可见污染物是大污染物的一种形式。

本发明致力于用于评估含水浆料(尤其是包含回收配料的含水纸 浆浆料)中的可见、更具体地大污染物的在线方法。这些污染物可被 宽泛地划分成两个范畴：亲水污物颗粒和疏水粘性物。诸如塑料块的 硬疏水颗粒也可出现在这种浆料中，但是这些颗粒典型地在造纸过程 的纸浆制备阶段去除。该方法能够量化稀释纸浆浆料的流动中的所述 污染物。具体地，中间尺寸的粘性物和大粘性物可被在线选择和表征。 在该优选实施例中，该方法包含带有荧光染料的纸浆浆料的处理。通 过组合的疏水相关的荧光染料注射、光学激发和成像、和图像分析， 可评估这些颗粒的浓度和尺寸分布。另外，可见污物颗粒可被利用传 统光学手段表征。因而，使用可以泵驱动、闭环、批量构造或磨机处 的连续侧流设备形式实现的相同光学流经设置，可获得回收纸浆的大 污染物的全图。

重要的是该表征可在具有存在的配料的实际纸浆流动中进行，没 有任何过滤或样本制备。而且，纸浆可被在用于沉积在其表面的疏水 小颗粒的水平的同一实验中表征。总之，该方法允许表征造纸机处的 筛选效率、供应的配料的量和纸浆的疏水涂层的程度。

作为本发明的第一方面，方法和设备被描述用于检测多相流体中 的可见粘性物，多相流体由具有典型地在造纸机中发现的化学成分、 纤维纸浆以及亲水和疏水颗粒的混合物的水制成的。可见疏水颗粒通 过荧光的检测需要至少四个步骤。

第一，荧光团染料以固定浓度、混合率、时间和样本温度被添加 到多相流体中。在闭环系统中，染料被计量给入到包含大量纸浆浆料 且装备有混合器的容器中。纸浆被循环经过环路，停留时间通过实验 确定(直到读取稳定)，且重复地获取测量值以评估误差幅度。在侧 流流过系统中，混合通过潜在地包括静止混合机或螺旋软管的装置和 充分的停留时间提供。控制停留时间、浓度和样本温度影响荧光团染 料在疏水颗粒表面上的吸附率，从而影响测量时间。

第二，激发光源照亮具有吸附在表面上的荧光团染料的疏水颗粒。

第三，成像装置被用于测量从疏水颗粒发射的荧光，该发光是由 荧光团从激发源吸收光子的能量转移过程而产生的。

第四，成像处理算法被用于从背景辨别疏水颗粒且确定颗粒的尺 寸。通过收集和处理流动系统中的系列图像，确定大粘性物的数量和 颗粒尺寸分布。进一步描述不同步骤的细节。

图1A中示出检测和测量大粘性物的尺寸和分布的设备。设备由带 有光入口103和成像装置101的流动池102组成。可以是疏水或亲水 的由纤维材料104和颗粒105构成的多相流体流动经过池通过光入口 窗103。在用于疏水染料(尼罗红)的激发波长操作的光源100对准 光入口窗103。通过用成像装置101监视荧光发射106来进行疏水颗 粒的检测。发射的光与激发源相比是低能量的(较长波长)，因而通 过利用窄带或带通滤波器使得疏水颗粒与激发源波长和发射波长区别 开。

使用的激发源100可以是脉冲的或连续的。可以使用的光源的示 例包括特定波长光源，诸如LED、激光(二极管、Nd：YAG、氩离子等) 或任何白光源的组合(LED、白炽、弧光灯等)，和光滤波器以获得适 当的激发波长。优选方法要校准光源以均匀照亮被成像的区域。可使 用范围从略大于零度到垂直的入射角(e)的多或单光源。对于图1A 中示出的构造，在光入口窗103的同一侧进行激发光的检测和定位。 在该构造中，激发光由于在多相流体中分散和消失而造成的损失最小 化，因为光通过介质的传播长度最小化。图1C和图1D中示出用于引 入激发光的替代构造。

成像装置101的优选实施例是带有组合透镜和滤波器组件的阵列 检测器相机。相机检测器可以是CMOS或CCD类型，条件是量子效率(或 低勒克斯)在短曝光时间足够高以检测荧光。需要高量子效率和短曝 光时间的组合以检测流动介质中颗粒的微弱荧光而没有滞后或模糊。 用于标准商业可获得CCD相机的典型的量子效率足够高以检测用于该 应用的荧光。另外，典型CCD相机使用全局快门以帮助减少图像滞后 或模糊。

也可以使用CMOS相机，但是需要更关心相机选择，因为这些相机 典型地具有较差的量子效率且使用卷帘快门技术。可使用专业高增益 CMOs或图像增强CMOS相机，但是这些装置典型地更昂贵。对于透镜 过滤器组合，镜头的选择取于希望的放大倍率，且使用的过滤器将取 决于荧光发射波长。

疏水颗粒的识别和尺寸确定中使用的图像处理步骤在图1B中示 出的流程图中概要示出。通过用计算机或与相机一体化或嵌入相机中 的处理器捕获图像和处理图像，可以实时进行图像处理。可替代地， 可利用用于在随后时间进行后处理的存储介质(例如磁带、硬盘驱动 器等)收集图像。

图1B中的流程图列出处理步骤和样本图像以说明每个处理步骤 的效果。在第一步骤中，获得原始图像以进行分析。示出的样本图像 来自利用与图1A中示出类似构造的造纸机流动样本的实验室测量。在 该示例中，疏水颗粒通过图像中的亮斑被清楚地识别。然而，原始图 像通过表现灰色的整体图像背景也示出与纤维材料一起的更小颗粒。 通过应用背景校正，在该情况下，功率转换被应用以减少暗区域的亮 度和对比度同时增加亮区域的对比度。如在样本图像中看到的，转换 实质上去除了灰色背景与背景发射特征的大部分。替代背景校正方法 可包括减去收集的在由疏水污染物引起的荧光中没有变化的图像或减 去以前图像的平均。对于图像平均，用算法可以运行平均以从包含发 荧光疏水污染物的该平均中识别和去除图像。通过将图像转换成具有 阈值限制的二进制以进一步去除图像中的弱发射特征，而在下一步骤 中进行颗粒识别。在该示例中，由于如图像所示的设定的固定阈值， 一些小残留颗粒仍留在二进制图像中。基于尺寸参数(例如小于特定 尺寸的颗粒)的附加过滤去除单个颗粒在清洁二进制图像中导致的小 残余颗粒的图像。在最后步骤中，颗粒通过按照像素数报告的关于其 属性的测量值、诸如颗粒面积、水力半径、Waddel盘直径、位置、竖 直高度、水平长度等而表征。通过本领域技术人员利用已知标准校准 相机实现从像素值转换到物理单位(例如mm每像素)。然后单个帧分 析结果被存储，且对于下一个获取的图像重复该处理。通过收集对于 n个图像的分析结果，能够发现不同颗粒属性的频率分布和描述统计。 可执行颗粒属性(例如平均颗粒尺寸)的历史趋势以跟踪流体的特性 和处理操作的影响和化学处理变化。

本发明的第二方面使用相机的组合以监测来自涂覆有荧光团染料 的疏水颗粒的荧光和通过多相流体的透射率性能，以识别亲水颗粒、 纤维和絮凝剂。在图1E中示出双相机系统的图示，相机101监测疏水 颗粒的荧光，相机102监测通过多相流体的整体传输特性。照明和激 发源被引导通过流体，然后使用允许发射光的传输且反射激发光的二 分色元件111分离。照相机110监测由流体中的纤维、絮凝体和颗粒 密度削弱的激发光。通过同时收集和处理来自摄像机101和110的图 像可以识别亲水性和疏水性颗粒，以及有和没有吸收到表面的疏水性 材料的纤维。使用对于疏水颗粒检测的反射率和对于整体纤维和颗粒 监测的通过流体的传输的组合是替代构造。在这种情况下，二分色元 件111仍然用作滤波器和反射元件。图1E中所示的结构的一种变化涉 及使用带有双相机的分束镜(图中未示出)。通过本领域中已知的适 当的过滤，可以同时监测不同流体特征。此外，多个相机系统也可以 被用来在不同光学深度监测流体。

本发明的第三个方面是通过使用图1F和1G中所示的流线形体 200在测量区域中使多相流体集中的方法。通过在流体中插入流线形 体200，靠近测量区域的区域减少，由此集中固体材料更接近成像系 统的聚焦平面。随着流体接近流线形体200且在其周围流动，流线形 体200的几何形状提供了平滑的过渡，条件是对于流体的雷诺数保持 低于湍流过渡水平(Re_D<4000)。流线形体的使用通过增加流经成像 系统的聚焦平面的颗粒数量将增强检测。另外，该设计最小化通过流 动池的压力下降，以及减少堵塞的危险。

本发明的第四方面基于与Shevchenko等人所描述(美国专利申请 公开号No.2009／0056897)和其部分继续申请(2010年10月19日提 出的美国专利申请序列号No.12／907478)类似的涂覆有半疏水性透明 材料的光学窗上捕获粘性颗粒(小和大)，这两个申请引入本文作为 参考。然而，代替使用石英晶体微量天平检测附着到涂布物质的粘性 颗粒的积累，这里的方法基于监测荧光随着时间推移的变化。该构造 类似于图1A，但光入口窗103涂覆有疏水性材料。使用激发源100通 过荧光检测附着到窗口的颗粒。在这种情况下，从测量中去除流体动 力学，从而降低了成像的要求(曝光时间、量子效率、捕获率等)。 随着颗粒数量在表面上的积聚，强度和／或覆盖范围会随时间而变化。 该数据随着时间推移的趋势将显示粘性物在涂层窗口上的积累速率。 积累速率的变化可以与化学添加剂的效果和浓度、配料组成或过程操 作改变相关。

最后，图1A、图1C、图1D和图1E中示出的所有构造可与流线形 体200一起使用。在光被与相机相反传输的情况下(通过图1D和1E 中所示的池底)，流线形体200可以是光学透明的。如果设计适当， 光学透明流线形体可作为用于通过池底引入的光的校准线。

本发明的一个实施方案是用于监测在诸如含水纸浆浆料、尤其是 含水回收纸浆浆料的含水介质中至少一种大污染物的尺寸或大污染物 的浓度的方法。含水介质包含污染物，包括大污染物和小污染物。该 方法包括以下步骤：提供含水纸浆浆料的流；将疏水染料注射到含水 纸浆浆料的流中，执行注射从而疏水染料与污染物相互作用，该相互 作用引起荧光发射的变化；捕获荧光发射中变化的图像，该图像具有 背景；校正图像的背景；从图像过滤捕获的由非大污染物引起的荧光 发射的变化；和使用无过滤的捕获的荧光发射的变化来量化至少一种 大污染物的颗粒尺寸或大污染物的浓度。该方法通过包括流体经过池、 光源和至少一个数码显微相机的设备来执行。校正背景增强捕获的由 疏水染料和大污染物相互作用引起的荧光发射的变化，同时减弱捕获 的非大污染物和涂覆有疏水层的纤维的荧光发射的变化。来自纤维的 发射的强度比来自可见／大疏水污染物的强度低很多。

在另一实施例中，本发明是用于测量添加剂的效率的方法。添加 剂被添加到含水浆料中以减少在造纸过程中大污染物的沉积。含水浆 料包含污染物，包括大污染物和小污染物。该方法包括以下步骤：提 供含水浆料的流；将疏水染料注射到含水浆料的流中，执行注射从而 疏水染料与污染物相互作用，该相互作用引起荧光发射的第一变化； 捕获荧光发射的第一变化的图像，该图像具有背景；校正图像的背景； 从图像过滤捕获的由非大污染物引起的荧光发射的第一变化；对含水 浆料添加添加剂；重复注射、获取、校正和过滤步骤以产生无过滤的 捕获的荧光发射的第二变化；和将无过滤的捕获的荧光发射的第二变 化与无过滤的捕获的荧光发射的第一变化进行比较。该方法通过包括 流体经过池、光源和至少一个数码显微相机的设备来执行。校正背景 增强捕获的由疏水染料和大污染物相互作用引起的荧光发射的变化， 同时减弱捕获的非大污染物的荧光发射的变化。

在又另一实施例中，本发明是用于测量减少含水浆料中不可见(胶 质的)小粘性物的浓度的小粘性物固色剂(fixative)添加剂的效率。 固色剂添加剂均匀地附着到纤维表面。其结果是，疏水性涂覆的纤维 的荧光增加。该增加可用于量化固色剂的效果。典型地，纤维荧光被 作为背景从所捕获的图像过滤。在本实施方案中，过滤器被设置成这 样一种方式，使得涂覆的纤维荧光被测量且与可视和胶质污染物对应 的荧光被从所捕获的图像过滤。

添加剂被添加到含水浆料中以减少在造纸过程中疏水大污染物的 沉积。含水浆料典型地包含污染物，包括大、小疏水污染物。该方法 包括以下步骤：提供含水浆料的流；将疏水染料注射到含水浆料的流 中，执行注射从而疏水染料与污染物相互作用，该相互作用引起荧光 发射的变化；捕获荧光发射的变化的图像，该图像具有背景；校正图 像的背景；从图像过滤捕获的由大、小自由飘浮污染物引起的荧光发 射的变化；且使用无过滤的捕获的由纤维引起的荧光发射的变化确定 添加剂的效率。确定步骤可通过将测量的由纤维引起的荧光发射与平 均值进行比较或通过本领域技术人员可得到的任何其它手段执行。该 方法通过包括流体经过池、光源和至少一个数码显微相机的设备来执 行。校正背景增强捕获的由疏水染料和纤维表面上的疏水层相互作用 引起的荧光发射的变化，同时减弱捕获的自由飘浮污染物的荧光发射 的变化。

在防止污染物沉积到造纸装备上的尝试中，可以对含水浆料添加 化学物质。添加剂的效率可被经由本发明通过确定大污染物的浓度是 否已增加、减少、保持不变、落入选择范围内或污染物的颗粒尺寸变 大、变小或保持相同来测量。可包括固色剂添加剂的一种特定种类的 添加剂的效率也可基于疏水涂覆纤维的荧光的变化来测量，当更多污 染物固定到纤维上时该荧光增加。这种测量可允许一种添加剂与另一 种(几种)的效率的比较，或测量允许添加剂相对于含水纸浆浆料的 数量或百分比的最优化。对于纸浆源、处理变量或本领域技术人员发 现适合的任何场所执行类似计算或比较。

作为优选实施方案，光源可采用LED形式。

疏水染料可以为溶剂化变色染料，诸如包括吩噁嗪酮染料、碳菁、 甜菜碱吡啶鎓染料、多磺化芘、若丹明、荧光素的化学品或这些化学 品中的一种或更多种的一些组合。疏水染料的特别优选的实施方案包 括尼罗红。

疏水染料可溶解在能混溶于水中的有机溶剂中，诸如甲醇、乙醇、 丙醇、异丙醇、丁醇或这些溶剂的一种或更多的一些组合。

图2示出疏水批料分析系统的一个实施方案。为了进行分析，纸 浆浆料304被保持在容器302中。加热元件303环绕容器302用于样 品加热且保持温度。混合器301被用于确保纸浆均匀地分布在含水溶 液中，以及提供浆料和添加的染料溶液之间的快速混合。如示出的， 混合器的流体(纸浆浆料和染料)逆时针循环经由管305退出容器302， 和如前所述用泵306泵送通过样品池102。使用如前所述由成像装置 和激发源组成的成像系统300进行流动浆料液的分析。样品池之后， 该浆料返回到容器302。

在一个实施方案中，变量是颗粒尺寸分布。

在一个实施方案中，变量是浓度。

在一个实施方案中，变量是颗粒数。

在一个实施方案中，变量是添加剂效率。

可从造纸过程的处理阶段提供含水浆料的流动。这种阶段可以是 再制浆阶段、脱墨阶段、水环流阶段、湿备料阶段、造纸阶段或薄页 纸制造阶段。本技术领域技术人员将容易识别这些阶段和各自相应的 单元操作。含水浆料的流动可由其中流动由泵支持的闭环循环系统或 从造纸机的侧流布置提供。

实施例

如图2中示出的使用流动池和光学成像系统的便携式批料分析 器，被在闭环循环系统中的连续纸浆流动上测试。该分析仪包括桶状 混合器、当需要时包括纸浆预热器，和热电偶，该混合器以400rpm、 1.2gpm的流速混合，温度由加热的外部毯子保持。光学系统可以用作 台式仪器或重新配置用于连续在线监测。对于这些实施例，使用台式 设置。新鲜纸浆被从第一源采样。新鲜纸浆由回收的纤维制造，然后 与水按1：4稀释至15L。在混合下，尼罗红染料被加入稀释的浆料， 30毫升异丙醇中0.1％(重量)的染料溶液，记录立即开始(除表II 中作为证明的实验)。获得的数据以电子方式储存。使用在下面的表 I中列出的适当的相机和成像处理设置，在没有来自纸浆纤维的干扰 的情况下，可在稀释的纸浆流中检测出发荧光的粘性物。如所预期的， 存在来自纤维的荧光，但远弱于来自颗粒的发射。考虑到每一个测试 用了11分钟，定时被设定在用于表IV-VI中作为证明的实验的测试的 中间值。

表I：用于表II-VI中收集的数据的相机配置和处理设置

相机配置：

相机：成像源DMK31BU03

曝光：300微秒(1／3333)

增益：900

帧速率：7.5／秒

镜头：Pentax25mm光圈1.4，具有10mm延伸管

过滤器：Newport5CGA-590带通过滤器

校准：10.05微米／像素

帧数：5000(每测试11分钟)

迭代时间：100

图像处理条件：

处理步骤

1功率函数：2.66

2阈值设置：低水平=20，高水平=255

3颗粒过滤器(拒绝<80微米直径)

4存储颗粒尺寸数据

为了具有可比较的数据，每种纸浆的稀释和稠度(consistency) 需要成为要考虑到数据中的因素。为了稠度调整且下表中表示为 No.adj.cons.／100的颗粒数代表两种纸浆之间的可比较值。该值通过 颗粒数量除以稀释率(20％)然后除以稠度来计算。然后 “No.adj.cons.”除以100，得到的这些值在下面的表中报告。

对于第一实验，使用具有低粘性物含量的纸浆。纸浆具有1.68％ 的稠度。在该实验中，45分钟之后开始数据被收集7次，因为染料被 添加以便提供超出引入期的完全饱和。数据示出在颗粒数量和颗粒尺 寸分布方面良好的再现性。表II示出第一实验的结果。

对于第二实验，更多污染的纸浆以相同方式表征。纸浆具有4.15％ 的稠度。在该实验中，就在添加染料后数据被连续收集。该测试提供 动态图片和证明完全饱和前的引入期长度(在室温下40分钟，通过将 温调整至40℃的标准再制浆条件，至完全饱和的时间被显著减少)。 数据在饱和实现的颗粒数量和颗粒尺寸分布方面表现良好的再现性。 表III示出第二实验的结果。对于两个示例证明一致数据的两个实验 的比较给出染料平衡前引入期的示例，且允许比较与预期匹配的两种 纸浆的污染。粘性物含量的比率约等于1：6.5，这是预期比率。

在第三实验中，我们改变测试温度以评估其对饱和时间的影响。 在选择的条件下，在室温下，在约1小时内实现稳定读取(饱和)。 增加温度至40℃，缩短该时间至约30分钟，进一步增加温度至55℃ (在添加染料的时刻)，时间缩短至约15分钟。

表II：第一实验的结果(具有低粘性物含量的纸浆)

编号 颗粒数 范围 平均值 标准偏差 No.adj.cons.／100 1 85 3748 394 427 252.9762 2 66 4006 292 498 196.4286 3 65 3812 372 530 193.4524 4 62 3410 369 484 184.5238 5 57 2295 363 378 169.6429 6 79 1328 296 233 235.1190 7 60 1218 279 206 178.5714         平均： 204.3651

表III：第二实验的结果(具有高粘性物含量的纸浆)

编号 时间，分 颗粒数 范围 平均值 标准偏差 N0.adj.cons.／100 0 0 14 188 199     1 3 140       168.6747 2 6 538 309 187 85 648.1928 3 18 811 506 201 93 977.1084 4 30 956 579 204 94 1151.807 5 42 1116 696 209 103 1344.578 6 54 1079 605 209 00 1300.000 7 66 1128 804 204 97 1359.036           编号5-7平均： 1334.538

表IV：在25℃进行实验的结果

编号 时间，分 颗粒数 范围 平均值 标准偏差 No.adj.／cons.100 1 6 6 376 355 152 18 2 16.5 19 537 257 164 57 3 29 34 554 214 123 101 4 40.5 35 376 203 107 104 5 53 44 569 242 143 131 6 86 63 599 276 167 187 7 98 68 613 253 132 202 8 153 6 842 314 181 182 9 165 55 1190 320 206 164 10 206.5 60 544 236 137 179           6-10平均 187

表V：在40℃进行实验的结果

编号 时间，分 颗粒数 范围 平均值 标准偏差 No.adj.cons.／100 1 6 11 514 268 158 33 2 19.5 41 539 285 164 122 3 31.5 52 696 275 169 155 4 45.5 56 753 276 169 167 5 75.5 58 799 304 205 173 6 133.5 46 773 284 160 137 7 145.5 58 800 310 198 173           3-7平均 159

表VI：在55℃进行实验的结果

编号 时间，分 颗粒数 范围 平均值 标准偏差 No.adj.cons.／100 1 6 17 527 263 153 51 2 17.5 63 575 252 157 187 3 29.5 63 1006 245 170 187 4 175.5 54 704 282 176 161 5 186.5 69 778 296 181 205 6 198.5 65 572 274 157 193           2-6平均 187

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