真空蒸镀源及使用该真空蒸镀源的真空蒸镀方法

摘要

本发明提供一种真空蒸镀源，包括内部盛放有蒸镀材料的坩埚，所述坩埚包括具有第一开口的坩埚主体和具有第二开口的坩埚上部，所述第二开口的直径小于第一开口；对所述蒸镀材料的表面通过热辐射的方式进行加热的上方加热器，所述上方加热器设置在所述坩埚上部的外侧并避开所述第二开口位置；用于反射所述上方加热器所产生的辐射热能的反射物，所述反射物设置在所述上方加热器的外侧并避开所述第二开口位置。本发明还提供使用该真空蒸镀源的真空蒸镀方法。本发明的真空蒸镀源和蒸镀方法可以提高真空镀膜过程中的镀膜稳定性。

说明书

技术领域

本发明涉及真空蒸镀源以及使用该蒸镀源的真空蒸镀方法。具体来说，涉及由设置在坩埚外围的加热器构成的真空蒸镀源以及使用该蒸镀源的真空蒸镀方法。

背景技术

真空镀膜是，如加热蒸镀材料使其蒸发，并使其在镀膜对象基板表面沉积形成薄膜的工艺过程，目前已知的包括有真空蒸镀、分子束沉积和离子电镀等各类方法。真空镀膜方法中加热蒸镀材料的方法包括，例如电阻加热、电子束加热、激光束加热等方法。电阻加热是通过，例如船型或线形等的电热器产生的辐射热能量对盛放于坩埚中的蒸镀材料进行加热。

图4（a）为现有技术中的真空蒸镀源的结构示意图。该图示意的是被称为克努森容器（K容器）类型的真空蒸镀源。坩埚121在开口部外檐有支撑部121b。支撑部121b放置在坩埚支架125上，支撑部121b与坩埚121成为一体。坩埚121内盛放蒸镀材料A。坩埚121的外侧设置有，例如以辐射方式对坩埚121内部的蒸镀材料A进行加热的加热器123，还设置有反射物124。

例如，真空蒸镀装置由设置在真空室内的上述真空蒸镀源和镀膜对象基板构成。在上述真空蒸镀源中，加热器123所产生的热辐射将直接和通过反射物124反射间接加热盛放于坩埚121内部的蒸镀材料A，蒸镀材料A通过被加热升温后蒸发。蒸镀材料A的蒸汽从坩埚121的开口部分喷出。从坩埚121喷出的蒸镀材料A的蒸汽在镀膜对象基板表面沉积，形成蒸镀材料薄膜。

在上述的真空蒸镀源中，为了提高镀膜速度的稳定性、提高蒸汽分布的稳定性以及最主要的提高所形成的薄膜的致密性使蒸汽分布为指定的形状，为此在坩埚121的开口部位设计了减小热传导的孔口121a。所述的孔口121a与坩埚121为一体。

图4（b）也为现有技术中的真空蒸镀源的结构示意图。与图4（a）中的真空蒸镀源的区别在于，孔口121c作为独立的部件被装配在坩埚121开口部位。

在图4（a）以及（b）所示的真空蒸镀源中，更换坩埚时，先从蒸镀源上部取出坩埚，然后安装新的坩埚，使其支撑部121b放置在坩埚支架125上。

在上述的真空蒸镀源中，坩埚121的开口一侧是直接暴露在真空室的空间内，与被加热器加热后的坩埚121内部相比，温度相对较低。

由于坩埚121的开口部位与坩埚121的内部相比温度较低，以及由于孔口（121a、121c）的缘故坩埚121开口部位的热传导变小，因此蒸镀材料更容易堆积在坩埚121的开口部位。蒸镀材料堆积在坩埚121的开口部位，就会引起镀膜速度的变化、蒸汽分布的变化、蒸汽停止喷射等不利的现象。

为了减小上述的不利影响，在上述的真空蒸镀源中，例如采取增加设置在坩埚121开口一侧的加热丝的密度等措施。

在真空镀膜过程中，坩埚开口部位蒸镀材料堆积的可允许范围、镀膜速度的稳定性、蒸汽分布的稳定性以及蒸汽分布的形状因工艺的不同而有所不同。特别是在进行论证新的工艺以及对已有工艺进行优化论证时，这些是重要的考虑因素。

同时，因蒸镀材料种类的差异，加热器加热后的维持温度和时间超过某种程度后，会导致材料的化学特性出现劣化。为了避免形成的蒸镀膜特性出现劣化，在真空蒸镀源中，根据加热器维持的温度和时间，有时需要更换盛放蒸镀材料的坩埚。

即便是采用同一种真空蒸镀源，也会因蒸镀材料的种类、镀膜速度和膜厚等因素而导致蒸镀材料的堆积情形出现差异。另一方面，上述各项参数在多数情形下也会与坩埚的形状与密封程度有关系。

综上所述，在真空镀膜过程中，需要抑制蒸镀材料在坩埚开口部位堆积并避免因加热器加热而导致蒸镀膜特性出现劣化，从而进一步提高镀膜的稳定性。

用于真空蒸镀的蒸镀源，例如在专利文献1～3等中都有记载。

现有技术文献：

【专利文献】

【专利文献1】特开2012-17511号公报。

【专利文献2】特开2011-246786号公报。

【专利文献3】特开2011-60865号公报。

发明内容

本发明的目的是在真空镀膜过程中，抑制蒸镀材料在坩埚开口部位堆积并避免因加热器加热而导致蒸镀膜特性出现劣化，从而进一步提高镀膜的稳定性。

本发明为解决其技术问题所采用的技术方案在于：

本发明提供的真空蒸镀源，包括：

内部盛放有蒸镀材料的坩埚，所述坩埚包括具有第一开口的坩埚主体和具有第二开口的坩埚上部，所述第二开口的直径小于第一开口；

对所述蒸镀材料的表面通过热辐射的方式进行加热的上方加热器，所述上方加热器设置在所述坩埚上部的外侧并避开所述第二开口位置；

用于反射所述上方加热器所产生的辐射热能的反射物，所述反射物设置在所述上方加热器的外侧并避开所述第二开口位置。

上述本发明的真空蒸镀源具有坩埚、上方加热器、反射物。坩埚包括具有第一开口的坩埚主体和具有第二开口的坩埚上部，第二开口的直径小于第一开口，并在坩埚内盛放蒸镀材料。上方加热器热辐射坩埚内盛放的蒸镀材料表面，上方加热器设置在所述坩埚上部的外侧并避开所述第二开口。反射物设置在所述上方加热器的外侧并避开所述第二开口，用于反射所述上方加热器所产生的辐射热能。

所述上方加热器以从蒸镀材料的表面到内部形成温度梯度的方式加热所述蒸镀材料。

所述坩埚上部与所述坩埚主体为可拆卸结构，所述坩埚上部像所述坩埚主体的盖子似的在坩埚主体的开口位置紧密地装配在一起。所述蒸镀源还包括以不同于上方加热器的加热条件对蒸镀材料进行加热的下方加热器，所述下方加热器设置在所述坩埚主体的外侧，所述反射物延伸至所述下方加热器的外侧用以反射下方加热器所产生的辐射热能。

所述蒸镀源还包括对除盛放于坩埚中的蒸镀材料的表面以外的其它部位进行冷却的冷却系统。

所述蒸镀源还包括用以放置所述坩埚的坩埚台，所述坩埚台与所述坩埚为可分体结构。

本发明还提供使用上述真空蒸镀源的真空蒸镀方法，包括以下工序：

坩埚组装工序：由具有第一开口的坩埚主体和具有第二开口的坩埚上部构成坩埚，所述第二开口的直径小于所述第一开口的直径；

蒸镀材料放入工序：在所述坩埚中放入蒸镀材料；

蒸镀源安装工序：在所述坩埚上部的外侧设置上方加热器并避开所述第二开口位置，在所述上方加热器的外侧设置用于反射所述上方加热器所产生的辐射热能的反射物并避开所述第二开口位置；

辐射加热工序：通过所述上方加热器对盛放于所述坩埚中的蒸镀材料的表面进行辐射加热。

上述本发明的真空蒸镀方法为：由具有第一开口的坩埚主体和具有第二开口的坩埚上部构成坩埚，所述第二开口的直径小于所述第一开口的直径；在所述坩埚中放入蒸镀材料；在所述坩埚上部的外侧设置上方加热器并避开所述第二开口，在所述上方加热器的外侧设置用于反射所述上方加热器所产生的辐射热能的反射物并避开所述第二开口；通过所述上方加热器对盛放于所述坩埚中的蒸镀材料的表面进行辐射加热。

在辐射加热工序中，所述上方加热器以从蒸镀材料的表面到内部形成   温度梯度的方式对所述蒸镀材料进行加热。

在蒸镀源安装工序中，还包括以下工序：在所述坩埚主体的外侧设置下方加热器，将所述反射物延伸至所述下方加热器的外侧；

在辐射加热工序中，下方加热器以不同于上方加热器的加热条件对所述蒸镀材料进行加热。

在辐射加热工序中，通过冷却系统对除盛放于坩埚中的蒸镀材料的表面 以外的其它部位进行冷却。

实施本发明的真空蒸镀源及其真空蒸镀方法，具有以下有益效果：

本发明的真空蒸镀源，在真空镀膜过程中，通过设置在坩埚上部的外侧避开第二开口位置的上方加热器，使热辐射射向盛放于坩埚中的蒸镀材料表面，对蒸镀材料进行加热，因此可以进一步提高镀膜的稳定性。

本发明的真空蒸镀方法，在真空镀膜过程中，通过设置在坩埚上部的外侧避开第二开口位置的上方加热器，使热辐射射向盛放于坩埚中的蒸镀材料的表面，对蒸镀材料进行加热，因此可以进一步提高镀膜的稳定性。

 

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1为本发明中的真空蒸镀装置的结构示意图；

图2为本发明的真空蒸镀源的结构示意图；

图3为本发明的真空蒸镀源的分解示意图；

图4（a）以及图4（b）为现有技术中的真空蒸镀源的结构示意图。

图中：

10………………真空室

11………………排气管

12………………真空泵

20………………真空蒸镀源

20a ……………电源

21………………坩埚

21a ……………第一开口

21b ……………坩埚主体

21c ……………第二开口

21d ……………坩埚上部

22………………坩埚台

23a ……………上方加热器

23b ……………下方加热器

24………………反射物

30………………基板支架

121 ……………坩埚

121a，121c……孔口

121b……………支撑部

123 ……………加热器

124 ……………反射物

125 ……………坩埚支架

A ………………蒸镀材料

V ………………蒸镀材料喷射方向的箭头

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明进一步详细说明：

【真空蒸镀装置】

图1为本发明中的真空蒸镀装置的结构示意图。例如，真空室10通过排气管11连接真空泵12，能够将内部压力减小至指定压力。以真空蒸镀方式镀膜时真空室10内的压力，例如在10^-2～10^-5Pa左右。

例如在真空室10的内部设置真空蒸镀源20。真空蒸镀源20例如连接电源20a。真空蒸镀源20的结构如后文所示，并按照图1中箭头V的方向喷射蒸镀材料蒸汽。

例如在真空室10的内部，在真空蒸镀源20喷射蒸镀材料蒸汽的方向上，设置用于保持镀膜对象基板的基板支架30。通过基板支架30支撑镀膜对象基板，以确保镀膜对象基板将要镀膜的表面直接面对蒸镀材料的蒸汽。附图中基板支架的形状为圆弧状，可以采用其他形状的基板支架，同时也可以采用进行连续输送长条形基板的传输带。真空蒸镀源喷出的蒸镀材料蒸汽达到镀膜对象基板的表面后沉积，并在镀膜对象基板的表面形成蒸镀材料薄膜。

【真空蒸镀源】

图2为本发明的真空蒸镀源的结构示意图。本实施方式中的真空蒸镀源是被称为克努森容器（K容器）的真空蒸镀源。真空蒸镀源20例如包括坩埚21、坩埚台22、上方加热器23a、下方加热器23b以及反射物24。坩埚21包括具有第一开口21a的坩埚主体21b和具有第二开口21c的坩埚上部21d，所述第二开口21c的直径小于第一开口21a，在坩埚21内盛放蒸镀材料A。为了提高镀膜速度的稳定性、提高蒸汽分布的稳定性以及最主要地提高形成薄膜的致密性；以使蒸汽分布呈现规定形状为目的，第2开口21c为热传导变小的孔口。

坩埚主体21b与坩埚上部21d为可拆卸结构，所述坩埚上部21d像所述坩埚主体21b的盖子似的在坩埚主体21b的开口位置紧密地装配在一起。因此，在补充或更换蒸镀材料时，从坩埚主体21b上取下坩埚上部21d后，即可轻松地清理掉堆积在坩埚主体21b上的第一开口21a处的蒸镀材料，或者向坩埚主体21b内补充材料。

坩埚21例如，由焙烧BN（经过焙烧的氮化硼）、PBN（利用CVD（Chemical Vapor Deposition）方法热分解形成的氮化硼）、Mo（钼）、CIP碳素等构成。上述坩埚21的材料应根据成本、寿命、内部容量的大小、加工性、与真空蒸镀材料的反应性以及适应性等各种特性适当地进行选择。同时，为了实现从蒸镀材料A的表面到内部的理想温度梯度，可以改变坩埚主体21b和坩埚上部21d的构成材料、表面涂层、厚度和表面状态等。

例如，将坩埚21放置在坩埚台22上，坩埚台22与坩埚21为可拆卸结构。

例如，为确保上方加热器23a能够热辐射盛放于坩埚21中的蒸镀材料A的表面，将上方加热器23a设置在所述坩埚上部21d的外侧并避开所述第二开口21c的位置，对蒸镀材料A进行加热。即设置上方加热器23a时避开第二开口21c，以便使得蒸镀材料A的蒸汽可以顺利地从第二开口21c喷射出。

例如，还可以在坩埚主体21b的外侧设置不同于上方加热器23a的下方加热器23b对蒸镀材料A进行加热。

上方加热器23a以及下方加热器23b可以采用如卤素灯或镍铬等构成的电阻加热部件。

例如，反射物24设置在所述上方加热器23a的外侧并避开所述第二开口21c的位置。

设置有下方加热器23b时，将反射物24延伸至下方加热器23b的外侧，以反射下方加热器23b产生的辐射热能。

例如还可以设置对除盛放于坩埚21中的蒸镀材料A表面之外的其他部位进行冷却的冷却系统（图中未表示）。例如，可以在坩埚台22内集成冷却系统。

在上述的真空蒸镀源中，例如，从蒸镀材料的表面到内部形成温度梯度的方式对蒸镀材料A进行加热。甚至还可以通过适当组合下方加热器23b以及冷却系统，对从蒸镀材料A表面到内部的温度分布进行控制。

例如，在坩埚21的指定位置安装图中未表示的热电偶，根据热电偶的反馈对上方加热器23a、下方加热器23b以及冷却系统等进行控制，从而控制蒸镀材料A的温度。在上述结构中，真空蒸镀源20连接电源20a，除电源20a，可以适当地设置配线控制来自热电偶的反馈信息。蒸镀材料A的温度梯度也可以通过反射物24的数量等进行调整。

在上述的真空蒸镀源中，上方加热器23a、或上方加热器23a和下方加热器23b所产生的辐射热能直接地和通过反射物24间接地对盛放于坩埚21中盛放的蒸镀材料A进行热辐射，蒸镀材料A因被加热温度升高蒸发。蒸镀材料A的蒸汽通过坩埚21的第二开口21c喷出。坩埚21喷出的蒸镀材料A的蒸汽在镀膜对象基板的表面沉积，形成蒸镀材料的薄膜。

在上述的真空蒸镀源中，通过将上方加热器23a设置在避开第二开口21c以外的坩埚上部21d的外侧，能够抑制蒸镀材料堆积在坩埚21的第二开口21c处。通过这种方式抑制镀膜速度的变动、蒸汽分布的变动、停止喷出蒸汽等不利现象，进而可以提高镀膜的稳定性。

在真空蒸镀源中，蒸镀材料加热后就会从蒸镀材料的表面开始蒸发，并从坩埚的开口向外部喷出。除表面的蒸镀材料，其他部位的蒸镀材料即便达到蒸发温度也不会蒸发而是留在蒸镀材料中。蒸镀材料为液体时，被加热后因材料内部产生对流，从而蒸镀材料的温度趋于均匀。另一方面，易挥发型的蒸镀材料的内部温度很难达到均匀，还有，对加热后易分解或者易发生化学反应变质的材料，要对坩埚开口部位的蒸镀材料的表面进行充分地加热，而对除表面以外的其它部位的蒸镀材料控制在不会被分解或发生化学反应的温度。这里将温度控制在使蒸镀材料不分解或不发生化学反应变质的情况下，例如通过时间累计数值对加热温度进行管理。如果采用本实施方案的真空蒸镀源， 就能够对坩埚中蒸镀材料的表面充分地加热到达蒸发温度，因为可以调整侧面与底面的温度，使温度管理变得更容易。同时，避免了蒸镀材料受到不必要的高温，可以加热蒸镀材料达到理想的温度分布。因此，可以抑制蒸镀材料特性劣化，提高镀膜的稳定性。

本发明的真空蒸镀源能够很好地适用于下列蒸镀材料。例如，加热后易于分解的蒸镀材料，包括：ZnSe（硒化锌）、ZnS（硫化锌）、MgF2（氟化镁）、TlI（碘化铊）等。还有加热后容易发生化学反应变质的蒸镀材料，包括：有机EL材料、全氟烃基硅氮烷等有机氟化合物、硅胶树脂等有机防污膜材料等。

图3为本发明的真空蒸镀源的分解示意图。例如，坩埚台22设计为可拆卸结构。在更换盛放蒸镀材料的坩埚时，取下坩埚台22，从真空蒸镀源的下方取出坩埚21，将盛放蒸镀材料的新坩埚从真空蒸镀源的下方插入至上方加热器23a以及下方加热器23b的内侧位置。将插好的坩埚21放置在坩埚台22上，即可固定坩埚21。现有的真空蒸镀源是在上方更换坩埚，因而就无法在坩埚的上方设置加热器或反射物。本发明的真空蒸镀源由于是在真空蒸镀源的下方更换坩埚，因此能够在坩埚的上方设置加热器或反射物。通过这种方式，就能够对坩埚中蒸镀材料的表面进行充分地加热达到蒸发所需的温度。

【真空蒸镀方法】

下面将针对本发明的真空蒸镀方法进行说明。例如，首先在由具有第一开口21a的坩埚主体21b和具有第二开口21c的坩埚上部21d构成坩埚21，所述第二开口21c的直径小于所述第一开口21a的直径；在所述坩埚21内部放入蒸镀材料；然后，在所述坩埚上部21d的外侧设置上方加热器23a并避开所述第二开口21c的位置，在所述上方加热器23a的外侧设置用于反射所述上方加热器所产生的辐射热能的反射物24并避开所述第二开口21c的位置；接下来通过所述上方加热器23a对盛放在所述坩埚21中的蒸镀材料的表面进行辐射加热。

例如也可以在坩埚主体21b的外侧设置下方加热器23b，将反射物24延伸至下方加热器23b外侧。此时，在对蒸镀材料A表面进行辐射加热的工序中，下方加热器23b将按照不同于上方加热器23a的加热条件对蒸镀材料A进行加热。

例如，在辐射加热蒸镀材料表面的工序中，还可以通过冷却系统对除盛放在坩埚21内部的蒸镀材料A的表面以外的其它部位进行冷却。

在上述的真空蒸镀源中，上方加热器23a，或上方加热器23a和下方加热器23b所产生的辐射热能直接地和通过反射物24反射热能间接地对盛放于坩埚21内的蒸镀材料A进行热辐射，蒸镀材料A通过加热升温后蒸发。蒸镀材料A的蒸汽从坩埚21的第二开口21c喷出。从坩埚21喷出的蒸镀材料A的蒸汽在镀膜对象基板表面沉积，形成蒸镀材料的薄膜。

例如，在辐射加热蒸镀材料A表面的工序中，上方加热器23a以从蒸镀材料的表面到内部形成温度梯度的方式对所述蒸镀材料A进行加热。还可以通过适当组合下方加热器23b以及冷却系统，对蒸镀材料A从表面到内部的温度分布进行控制。

采用上述真空蒸镀方法，能够抑制蒸镀材料堆积在坩埚21的第二开口21c处，抑制镀膜速度的变动、蒸汽分布的变动、停止喷出蒸汽等不利现象，提高镀膜的稳定性。另外，由于能够对坩埚中的蒸镀材料表面充分加热使之蒸发，并且侧面与底面还能够根据需要调整温度，因此温度管理更为容易。同时还能够避免蒸镀材料遭受不必要的高温，通过理想的温度分布对蒸镀材料进行加热，还能够很好地适用于挥发型蒸镀材料。通过这种方式，抑制蒸镀材料在到达表面蒸发之前发生化学变化造成特性劣化，提高镀膜的稳定性。

<实施例1>

本实施例是通过使用上述的真空蒸镀源的真空蒸镀装置对TlI（碘化铊）进行真空蒸镀。将上方加热器的蒸镀加热条件设定为470℃，蒸镀材料表面以外的其它部位的温度热电偶测量值为300℃，镀膜速度为0.05nm/s。虽然TlI加热后容易分解，但通过采用上述的真空蒸镀源，能够在不分解的状态下进行真空蒸镀。

本发明并不仅限于上述说明。例如，下方加热器23b在图2中只是部分设置在坩埚主体21b的侧面，其也可以形成侧面整体的结构。坩埚主体21b与坩埚上部21d可以做成一体式结构。上方加热器23a以及下方加热器23b除了可以采用卤素灯、镍铬等材料构成的电阻加热材料外，还可以适当采用通过辐射加热蒸镀材料等各种加热手段。冷却系统除了可以集成在坩埚台内，还可以在需要冷却的位置安装冷却管等。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。