公开/公告号CN103723755A
专利类型发明专利
公开/公告日2014-04-16
原文格式PDF
申请/专利权人 绵阳市远达新材料有限公司;
申请/专利号CN201310688043.9
申请日2013-12-13
分类号C01F11/18;
代理机构北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙);
代理人史霞
地址 621000 四川省绵阳市涪城区丰谷镇工业新区(团结村)
入库时间 2024-02-19 22:36:00
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2018-12-07
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C01F11/18 授权公告日:20160120 终止日期:20171213 申请日:20131213
专利权的终止
2016-01-20
授权
授权
2014-05-14
实质审查的生效 IPC(主分类):C01F11/18 申请日:20131213
实质审查的生效
2014-04-16
公开
公开
技术领域
本发明属于精细化工技术领域,具体涉及一种利用粗碳酸锶精制高纯碳 酸锶的方法。
背景技术
碳酸锶是一种重要的无机化工原料,由于具有特殊的物理性质和化学性 质而被广泛应用于电子、陶瓷和涂料等生产领域,特别是高纯碳酸锶在电子 行业有广泛的应用。高纯碳酸锶的传统生产方法以工业碳酸锶为原料,以酸 溶解后经铬酸盐除钡、草酸盐除钙后精制得到碳酸锶,但是在除杂的过程中, 引入了新的杂质,而且产品质量不稳定,得到的碳酸锶的晶型不能满足电子 工业的需求。
发明内容
为了解决上述问题,在不引入新杂质的情况下,本发明提供了一种利用 粗碳酸锶精制高纯碳酸锶的方法,得到的碳酸锶的晶型较好,具体过程如下:
(1)在常温下,将100-1000质量份的粗碳酸锶与100-1000质量份的蒸 馏水在不锈钢容器中搅拌打浆30-90min后,加入混酸搅拌溶解,混酸与粗碳 酸锶的质量比为1:1;将溶液过滤,取50-500体积份的滤液,在滤液中滴加 氢氧化钠溶液调节pH值后,在80-120℃加热溶液并同时过滤,取50-500体 积份滤液用蒸馏水稀释至100-1000体积份,同时在常温下滴加氢氧化钠溶液 至氢氧化锶晶体完全沉淀,过滤即可得到精制氢氧化锶。
(2)将50-500质量份步骤(1)中精制的氢氧化锶用蒸馏水搅拌溶解在 反应釜Ⅰ中,同时将晶型控制剂加入到精制氢氧化锶溶液中,搅拌10-30min, 其中晶型控制剂与氢氧化锶的质量比为1:10;在反应釜Ⅱ中将碳酸铵固体在 100-150℃下加热产生NH3和CO2气体,通过导气管将NH3和CO2气体以 50-200mL/min的流速通入反应釜Ⅰ中的精制氢氧化锶溶液,边通气边搅拌反 应3-6小时。将完成的反应物料过滤,过滤得到的固体用蒸馏水洗涤;将洗 涤后的固体加入干燥箱中干燥一定时间后得到高纯碳酸锶。
优选的是,所述的粗碳酸锶中含有铁、钙、钡、镁杂质。
优选的是,所述的混酸为盐酸和硝酸、盐酸和硫酸、硝酸和硫酸中的一 种。
优选的是,所述的氢氧化钠的质量浓度为50%。
优选的是,所述的pH值为12-14。
优选的是,所述的晶型控制剂为柠檬酸、EDTA和柠檬酸三钠中的一种。
优选的是,所述的干燥箱为红外线干燥箱。
本发明的有益效果是:在不引入新杂质的基础上,通过酸溶解和碱析, 除去粗碳酸锶中的杂质,同时在精制碳酸锶时在氢氧化锶溶液中加入晶型控 制剂,能够使产品的晶型得到很好的控制,同时所用的原料价格低廉,用水 量较少。
具体实施方式
实施例1:
(1)在常温下,将1000g粗碳酸锶与1000g蒸馏水在不锈钢容器中搅拌 打浆90min后,加入1000g盐酸和硝酸的混合溶液搅拌溶解;将溶液过滤, 取500mL的滤液,在滤液中滴加质量分数为50%的氢氧化钠溶液调节pH值 为13,在100℃加热溶液并同时过滤,取300mL滤液用蒸馏水稀释至1000mL, 同时在常温下滴加质量分数为50%的氢氧化钠溶液至氢氧化锶晶体完全沉 淀,过滤即可得到精制氢氧化锶。
(2)将500g步骤(1)中精制的氢氧化锶用蒸馏水搅拌溶解在反应釜Ⅰ 中,同时将50g晶型控制剂柠檬酸加入到精制氢氧化锶溶液中,搅拌30min; 在反应釜Ⅱ中将碳酸铵固体在150℃下加热产生NH3和CO2气体,通过导气 管将NH3和CO2气体以150mL/min的流速通入反应釜Ⅰ中的精制氢氧化锶溶 液中,边通气边搅拌反应6小时。将完成的反应物料过滤,过滤得到的固体 用蒸馏水洗涤;将洗涤后的固体加入红外线干燥箱中干燥后得到高纯碳酸锶。
实施例2:
(1)在常温下,将10kg粗碳酸锶与10kg蒸馏水在不锈钢容器中搅拌打 浆90min后,加入10kg盐酸和硫酸的混合溶液搅拌溶解;将溶液过滤,取 1000mL的滤液,在滤液中滴加质量分数为50%的氢氧化钠溶液调节pH值为 14,在120℃加热溶液并同时过滤,取800mL滤液用蒸馏水稀释至1500mL, 同时在常温下滴加质量分数为50%的氢氧化钠溶液至氢氧化锶晶体完全沉 淀,过滤即可得到精制氢氧化锶。
(2)将1000g步骤(1)中精制的氢氧化锶用蒸馏水搅拌溶解在反应釜 Ⅰ中,同时将100g晶型控制剂EDTA加入到精制氢氧化锶溶液中,搅拌 30min;在反应釜Ⅱ中将碳酸铵固体在150℃下加热产生NH3和CO2气体,通 过导气管将NH3和CO2气体以200mL/min的流速通入反应釜Ⅰ中的精制氢氧 化锶溶液中,边通气边搅拌反应6小时。将完成的反应物料过滤,过滤得到 的固体用蒸馏水洗涤;将洗涤后的固体加入红外线干燥箱中干燥后得到高纯 碳酸锶。
机译: 纯粒状碳酸锶的制备方法,碳酸锶本身及其用途
机译: 制备高纯碳酸锶的方法
机译: 生产高纯碳酸锶