一种碳化硅晶须增强氮化硅陶瓷复合材料及其制备方法

摘要

一种碳化硅晶须增强的氮化硅陶瓷基复合材料及其制备方法。该碳化硅晶须增强的氮化硅陶瓷基复合材料基体为氮化硅陶瓷，增强材料为碳化硅晶须。制备方法：碳化硅晶须与硅粉混合造粒后加入烧结助剂，单体交联剂，分散剂，纯水混合形成预混液。预混液中添加引发剂和催化剂，以氧化铝作为球磨介质，在尼龙罐中球磨一段时间，经抽滤、烘干，烘干后的粉料采用热等静压烧结成陶瓷，并对陶瓷外型加工，最后在进行氮化处理。这种经碳化硅晶须增韧补强的氮化硅陶瓷，在高温强度，耐磨性，耐磨蚀性得到了提高，使得氮化硅陶瓷能在更加广泛的领域应用更加完善。

说明书

技术领域

本发明涉及一种陶瓷基复合材料及其制备方法，特别是涉及一种碳化硅晶须增强氮化硅 陶瓷复合材料及其制备方法。

背景技术

氮化硅陶瓷热膨胀系数(CTE)为2.5～3.0×10^-6/K，导热系数18.4w/m·K，热膨胀低，热 导率高，从而使其抗热震性能非常优良。氮化硅陶瓷具有高强度、高硬度、耐磨蚀、抗氧化 和良好的抗热冲击及机械冲击性能，曾被材料科学界认为是结构陶瓷领域中综合性能优良、 最有希望替代镍基合金在高科技、高温领域中获得广泛应用的一种新型材料。但其在1200℃ 发生蠕变，脆延转变温度低，难以单独在高温状态使用。

随着科技的迅速发展，机械、电子、航空航天、能源等各工业部门对材料的性能提出 更高的要求，现有的金属或高分子材料往往难以胜任，因此具有高硬度、耐磨损、耐腐蚀、 热化学稳定性等优异性能的陶瓷材料日益受到关注。与此同时陶瓷材料的脆性大，韧性低的 弱点，也成为各国研究的热点。碳化硅晶须素有“晶须之王”的美誉，在制备高性能复合材 料方面已得到了广泛应用，也是用于增韧陶瓷基复合材料中研究得较多的一种增强材料。

2011年12月出版的《江苏陶瓷》第44卷第6期杂志中“氮化硅陶瓷的制备及性能研究 进展”一文中公开了碳化硅晶须增韧氮化硅陶瓷的作用机理，利用碳化硅晶须对陶瓷进行增 韧，可以大幅度提高氮化硅陶瓷的断裂韧性。其作用机理主要是把具有高弹性和高强度的晶 须添加到材料中后，使裂纹扩展的剩余能量渗入到晶须中，发生晶须拔出、脱胶和断裂，导 致断裂能被消耗或裂纹扩展方向发生偏转，从而形成了复合材料断裂时新的吸能机制，使复 合材料的韧性大大提高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种碳化硅晶须增强氮化硅陶瓷 复合材料，其特征在于是以氮化硅陶瓷作为基体材料，以氮化硅晶须或是碳化硅短切纤维作 为增强纤维，增强纤维体积分数为30～45％。

为解决上述技术问题，提供一种碳化硅晶须增强氮化硅陶瓷复合材料的制备方法。其特 征在于，包括下述顺序的制备步骤：

1.将碳化硅晶须与硅粉混合造粒；

2.将烧结助剂、单体交联剂、分散剂、引发剂、催化剂加入到上述混合粉料中，以纯水 作为介质，用氧化铝作为球磨介质，按照一定比例加入纯水和氧化铝到尼龙罐中，球磨24～36 小时；

3.经抽滤、烘干，在110～150℃烘箱中保温5～10小时；

4.烘干后的粉料通过200～300目筛子过筛，造粒；

5.按照实际需要取相应重量的粉料，放置于金属或玻璃包套中，抽真空后，放入烧结炉 中准备烧结；

6.采用热等静压烧结，在热等静压炉中1650～1750℃，5～10MPa，烧结1.5～2小时，降 温速度约为每小时600～800℃；

7.陶瓷对陶瓷外型进行加工；

8.在氮化炉中进行氮化处理，氮化工艺为1100～1300℃初步氮化，1350-1450℃二次氮化 获得，与纯氮化硅陶瓷粉体烧结相比具有烧结温度低的优点。

本发明优点在于：1.以碳化硅晶须作为增强相，以保证复合材料具有高的断裂韧性以及 高的使用可靠性；2.本发明的复合材料具结构稳定、可靠性高、强度高等优点；3.制备工艺 简单，工艺周期短。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用 于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修 改均落于本申请所附权利要求所限定。

实施例1

1.将碳化硅晶须与硅粉混合造粒；

2.将烧结助剂、单体交联剂、分散剂、引发剂、催化剂加入到上述混合粉料中，以纯水 作为介质，用氧化铝作为球磨介质，按照一定比例加入纯水和氧化铝到尼龙罐中，球磨24小 时；

3.经抽滤、烘干，在110℃烘箱中保温10小时；

4.烘干后的粉料通过200目筛子过筛，造粒；

5.按照实际需要取相应重量的粉料，放置于金属或玻璃包套中，抽真空后，放入烧结炉 中准备烧结；

6.采用热等静压烧结，在热等静压炉中1750℃，5MPa，烧结1.5小时，降温速度约为 每小时600℃；

7.陶瓷对陶瓷外型进行加工；

8.在氮化炉中进行氮化处理，氮化工艺为1250℃初步氮化，1450℃二次氮化获得，与纯 氮化硅陶瓷粉体烧结相比具有烧结温度低的优点。

实施例2

1.将碳化硅晶须与硅粉混合造粒；

2.将烧结助剂、单体交联剂、分散剂、引发剂、催化剂加入到上述混合粉料中，以纯水 作为介质，用氧化铝作为球磨介质，按照一定比例加入纯水和氧化铝到尼龙罐中，球磨36小 时；

3.经抽滤、烘干，在150℃烘箱中保温5小时；

4.烘干后的粉料通过300目筛子过筛，造粒；

5.按照实际需要取相应重量的粉料，放置于金属或玻璃包套中，抽真空后，放入烧结炉 中准备烧结；

6.采用热等静压烧结，在热等静压炉中1700℃，10MPa，烧结2小时，降温速度约为每 小时800℃；

7.陶瓷对陶瓷外型进行加工；

8.在氮化炉中进行氮化处理，氮化工艺为1200℃初步氮化，1400℃二次氮化获得，与纯 氮化硅陶瓷粉体烧结相比具有烧结温度低的优点。

上述仅为本发明的两个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构 思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本 发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等 同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。