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用于检测液体计量装置的填充期间的异常的过程和液体计量装置

摘要

一种用于检测在利用待配量液体填充液体计量装置期间的异常的方法,所述计量装置包括:至少一个吸入构件和被配置为测量关于所述吸入构件的压力的至少一个压力监测设备。该检测方法包括:执行装置的填充的在先压力校准;基于在先压力校准,计算期望体积的具有上限和下限的公差范围;并且在利用待配量液体填充该计量装置期间检查压力是否保持在公差范围。

著录项

  • 公开/公告号CN103619480A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2014-03-05

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 吉尔松有限合伙公司;

    申请/专利号CN201280032096.9

  • 发明设计人 弗雷德里克·米勒;

    申请日2012-06-14

  • 分类号B01L3/02(20060101);G01N35/10(20060101);G01F11/02(20060101);

  • 代理机构11332 北京品源专利代理有限公司;

  • 代理人杨生平;钟锦舜

  • 地址 法国维利耶勒贝勒

  • 入库时间 2024-02-19 22:36:00

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2015-09-30

    授权

    授权

  • 2014-07-09

    实质审查的生效 IPC(主分类):B01L3/02 申请日:20120614

    实质审查的生效

  • 2014-03-05

    公开

    公开

说明书

技术领域

本发明涉及精确液体计量的领域。

在医学、药理学和化学领域,通常需要对待配量液体进行精确并可重复的 计量。实际上,该精确度将确定最终方案的正确化学计算法,从而确定其效率、 化学分析或生理分析的正确值以及在药理学领域的医药产品制备的效率和安 全。

目前,通常使用自动化计量装置来实现该精确度。在需要该精确度可验证 的和/或需要保证该精确度的一些情况中,这些计量装置可以使用这样一种系统, 其中,该系统利用待配量液体来检测液体计量装置的填充期间的异常。

更具体地,本发明涉及一种用于检测在利用待配量液体来填充液体计量装 置期间的异常的方法和一种使用该方法的液体计量装置。

背景技术

诸如自动化吸液管或自动化化学分析器的自动化计量装置基本上是包括还 被称为锥体的至少一个吸入构件和自动化填充设备的计量装置,该吸入构件适 用于容纳待配量液体,该自动化填充设备适合于以自动化方式填充吸入构件。 这些自动化计量装置还可以包括被配置为测量填充设备或锥体中的压力的压力 传感器;和被配置为控制自动化填充设备和监测由压力传感器测量的压力的处 理系统。

最近几年中,随着自动化液体计量装置的普及化,在对计量中的精确度和 可复制性的需要增长的同时,已实施用于检测填充期间的异常的方法。

欧洲专利申请EP0571100A描述了这样一种用于检测异常的方法。该方法 包括在计量期望体积的待配量液体之前记录在同一体积处的参考压力曲线。这 样,在利用待测量液体的期望体积填充计量装置期间,处理系统适合于比较测 量压力曲线与参考压力曲线。在实施该方法之后的任何显著的偏差导致在计量 装置的填充期间由处理系统检测异常。

在该方法适合于检测期望体积的待配量液体的异常时,该方法在其实施期 间需要对所述期望体积的在先压力校准。这样,使用该方法的计量装置仅能够 适合于检测少量体积的待配量液体的异常,任何非预先校准的体积需要在先压 力校准操作。

相似地,在美国专利US6938504B中所述的用于检测异常的方法与专利申 请EP0571100A的方法相似,该检测方法包括用于计算公差范围的另外的步骤 以便限制“误报(false positive)”的风险,即检测到不存在的异常。在实施该方 法时,还必需想到计量装置对期望体积的在先压力校准。

这样,实施该方法的计量装置仅可以适合于利用少量体积的待配量液体检 测异常,任何非预先校准的体积需要在先压力校准操作。

专利申请EP2302397A描述了一种用于在填充吸入构件期间基于使用压力 传感器的压力变化的连续记录检测异常的方法和在记录的压力变化测量基础上 的压力值外推法。这样,利用该方法,每次基于由压力传感器测量的最新压力 值和测量的瞬间压力变化两者计算压力公差范围的限值,测量压力与该公差范 围的偏差被解释为关于计量装置的填充的异常。

从而,在不需要计量装置对所述体积的在先压力校准的情况下,不管待配 量液体的期望体积是什么该方法都适合于检测异常。然而,该方法具有仅在与 填充设备的致动的真空增加阶段起作用的缺点,该方法在随后的真空松弛阶段 或松弛阶段中不运行。此外,该方法不适合于检测可能源于例如不足够的填充 设备速度导致的压力变化曲线的逐渐转变。

发明内容

本发明适用于改正这些缺陷。

从而本发明的一个目的是提供用于检测在利用待配量液体填充液体计量装 置期间的异常的方法,在不需要利用待配量液体的所述任何体积进一步进行在 先压力校准的情况下,所述方法适合于测量利用任何体积的待配量液体填充液 体计量装置期间的异常,该方法至少在对应于致动填充设备的真空增加阶段之 后的松弛阶段期间是有效的。

本发明的另一个目的是提供用于检测在利用待配量液体填充液体计量装置 期间的异常的方法,所述方法适合于利用少量在先压力校准步骤来检测大量体 积的待配量液体的异常,该方法至少在与该填充设备的致动相对应的真空增加 阶段之后的松弛阶段期间是有效的。

为此目的,本发明涉及一种用于检测在利用待配量液体填充液体计量装置 期间的异常的方法,所述装置包括:

至少一个吸入构件,其适用于接触待配量液体并且在计量装置的填充期间 容纳待配量液体;

至少一个填充设备,其被配置为以自动化方式填充吸入构件,填充设备包 括与吸入构件连通的至少一个区域,所述区域容纳气体;和

至少一个压力监测设备,其被配置为测量填充设备的区域中的压力或者容 纳有气体的吸入构件的区域中的压力,

该检测方法包括以下步骤:

a)执行计量装置的填充的在先压力校准,利用至少两个参考体积执行压力 校准以便确定至少两个体积的每一个的参考填充曲线;

b)定义待配量液体的期望体积;

c)计算期望体积的具有上限和下限的公差范围,基于参考填充曲线计算公 差范围的上限和下限;

d)在时间dt期间持续将待配量液体填充到吸入构件;

e)使用压力监测设备测量压力;

f)检查压力是否在公差范围内并且如果压力在公差范围内,则返回步骤d) 直至达到与待配量液体的期望体积相对应的填充时间为止;

g)如果压力在所述公差范围之外,则报告已检测异常。

该方法适合于利用具有少数参考体积(可选择地等于二)的压力校准来检 测任何体积的待配量液体的异常。

在该方法中,步骤d)和e)还可以同样是依次的、同时的或颠倒的。

该方法进一步包括步骤h)和步骤i),步骤h)包括在计量装置的填充期间 测量的压力基础上计算在吸入构件中的待配量液体的体积,以及步骤i)包括如 果待配量液体的期望体积和计算体积之间的差的绝对值地大于门限值,那么报 告已检测异常。

这些步骤能够另外检查已正确填充检查计量装置从而正确配量待配量液 体。

步骤c)可以包括步骤c’)和步骤c’’),步骤c’)包括在参考填充曲线基于 计算出为期望体积计算的填充曲线,并且在步骤c’’)期间公差范围的上限和下 限的计算包括用于分别对于上限和下限从计算填充曲线减去和向计算填充曲线 增加压力值ΔP的计算步骤。

术语“基于参考填充曲线来计算”同样地指示为基于参考填充曲线本身来 计算、基于这些参考填充曲线的特征值来计算或基于参考填充曲线和其一些特 征值两者来计算。

这些步骤c’)和c’’)适合于为待配量液体的期望体积计算最优公差范围, 其中,在为所述期望体积计算的填充曲线和公差压力值ΔP两者基于计算该公差 范围。

步骤c)可以包括步骤c’)和步骤c’’’),步骤c’)包括在参考填充曲线基于 计算出为给定体积的计算填充曲线;并且在步骤c’’’)期间公差范围的上限和所 述下限的计算包括用于分别对于上限和下限通过时间值Δt创建正时滞和负时滞 的计算步骤。

这些步骤c’)和c’’’)适合于为待配量液体的期望体积获得最优公差范围, 其中,在为所述期望体积计算的填充曲线和时间值Δt的时滞两者基于计算该公 差范围。

步骤a)可以包括步骤a’)和步骤a’’),步骤a’)包括在利用参考体积的液 体来填充吸入构件期间记录使用压力监测设备所测量的压力值;以及步骤a’’) 包括确定对应于在步骤a’)中获得的压力曲线的填充曲线,步骤a’’)还选择地 包括确定对应于所述压力曲线的特征值,对每一个参考体积执行步骤a’)和a’’)。

这些步骤适合于为每个参考体积确定特征值,从而对公差范围计算来说促 进了参考曲线的处理。

在步骤a’’)期间确定的压力曲线的特征值可以包括在这样一种群组中选择 的至少一个特征值,该群组包括:

最大真空压力值Pmax,其对应于在填充期间达到的最大真空压力值;

最大真空压力时间tmax,其对应于达到最大真空压力的时间;

残余真空压力Pa,其对应于填充计量装置之后的残余真空压力;和

特征时间τ,其表示已达到真空压力Pmax之后真空压力的下降率。

对每个参考体积来说,这些特征值适用于压力变化曲线的最佳特征描述。 这些值还可以适合于在为待配量液体的期望体积计算时为待配量液体的所述期 望体积确定理论填充曲线。

步骤c’)可以包括用于在至少两个参考体积的至少两个参考体积填充曲线 和/或压力曲线的特征值基于,在期望体积处线性地内插填充曲线和/或填充曲线 的特征值的步骤。

在期望体积处的该填充曲线和/或在期望体积处的填充曲线的该特征值适合 于计算所述体积的填充曲线,适合于定义和/或获得在参考填充曲线和/或所述曲 线的特征值基础上计算的填充曲线,所述参考填充曲线大体上接近于基于期望 体积处的参考曲线可以获得的填充曲线。

根据本发明的第一实施例,在步骤c’’)和c’’’)期间,使用以下方程式在计 算填充曲线基于计算公差范围的上限和下限:

P+(t)=Pref(t)+ΔP+|dP(t)dt|×Δt,

P-(t)=Pref(t)-ΔP-|dP(t)dt|×Δt,

其中,P+(t)和P-(t)是时间t处的公差范围的上限和下限,Pref(t)是在时间t 处在计算填充曲线基于所计算的压力,并且P(t)是时间t处所测量的压力变化。

根据本发明的一个选择,在步骤c’’’)中可以使用以下公式通过计算时间t-dt 和时间t之间的变量P(t)计算

|dP(t)dt|=|P(t)-P(t-dt)dt|.

根据本发明的另一个选择,在步骤c’’)和c’’’)之间,可以使用以下公式在 计算填充曲线基于计算公差范围的上限和下限:

P+(t)=Pref(t)+ΔP+|dPref(t)dt|×Δt,

P-(t)=Pref(t)-ΔP-|dPref(t)dt|×Δt,

其中,P+(t)和P-(t)是在时间t处的公差范围的上限和下限,Pref(t)是在时 间t处基于计算填充曲线计算的压力。

对于计算上限和下限来说,这些公式适合于定义包括用于说明关于填充装 置的相位超前或相位滞后的公差和关于压力测量误差的公差两者的公差范围的 极限。

根据本发明的一个可选实施例,该方法进一步包括在步骤c)和d)之间的 步骤c*),步骤c*)包括在为期望体积所计算出的时间tmax期间持续操作填充设 备以。

该填充时间适合于获得填充装置将计量装置填充到达期望的液体体积所需 要的致动。

根据本方法的另一个实施例,参考填充曲线和计算填充曲线是在相应的时 间tmax之后的压力变化曲线。

这些填充曲线适合于在填充设备的致动之后的填充周期上,检测填充计量 装置期间的误差。

根据本方法的另一个实施例,参考填充曲线和计算填充曲线是因子Pcor在时 间tmax之后的变化曲线,所述因子Pcor(t)等于

这个因子Pcor适合于获得具有在致动填充设备之后的时间段的时间原点处 的相同值和计量装置的整个填充之后的相同限度的参考曲线,测量压力被特征 真空压力值Pmax所除,残余真空压力从分子上的测量真空压力和分母上的压力 Pmax两者中被减去。

根据本方法的另一个实施例,参考填充曲线和计算填充曲线是因子P’cor在 时间tmax之后取决于时间变量tcor的化曲线,因子P’cor(tcor)等于并且 时间变量tcor等于

不管是参考填充曲线还是计算填充曲线,这个因子P’cor和时间变量tcor适合 于获得相似的填充曲线。两者之间的微小变化允许关于计算填充曲线的确定的 更高精确度。

根据本发明的另一个实施例,参考填充曲线和计算填充曲线是因子P’’cor在 时间tmax之后取决于时间变量tcor的变化曲线,因子P’’cor(tcor)等于 并且时间变量tcor等于

这个因子P’’cor和这个时间变量tcor适合于提供具有近似线性的变化的填充 曲线,从而适合于限制为了确定填充是否已经被正确地执行而进行的测量的数 量,每个填充曲线具有原始值1,为了检查是否已正确地执行计量装置的完全填 充,单个测量被认为是必须的。

本发明还涉及一种适合于实施根据本发明的方法的液体计量装置,该装置 包括:

至少一个吸入构件,其适用于接触待配量液体并且在填充计量装置期间容 纳待配量液体;

至少一个填充设备,其被配置为以自动化方式填充吸入构件,所述填充设 备包括与所述吸入构件连通的至少一个区域,所述区域容纳气体;

至少一个压力监测设备,其被配置为记录填充设备的区域中的压力或者容 纳有气体的吸入构件的区域中的压力;

警告设备,其适合于报告异常的出现;

控制和计算设备,其被配置为控制填充设备和至少一个压力监测设备,控 制和计算设备适合于:利用至少两个参考体积执行计量装置的填充的压力校准, 并且对至少两个体积中的每一个定义参考曲线,基于参考曲线计算期望体积的 公差范围的上限和下限;并且检查压力在填充期间是否保持在公差范围中;控 制和计算设备进一步被配置为与警告设备通信。

由于可以使用检测异常方法来检测利用所述待配量液体的填充步骤,因此 该装置适合于提供液体的合格计量。

计量装置还实施用于检测释放待配量液体时的异常的方法。

该装置能够确保容纳在吸入构件中的全部液体被释放,使用用于检测释放 待配量液体时的异常的方法来检测该释放。

附图说明

通过阅读仅为了指示性和非限制性目的而给出的实施例的实例的说明,并 参照附图,将更加清楚地理解本发明,其中:

图1示出了根据本发明的适合于实施用于检测异常的方法的液体计量装置 的实例;

图2示出了在计量装置的各种体积下的压力变化曲线;

图3是解释用于实施检测在利用待配量液体填充液体计量装置期间的异常 的方法的不同步骤的简化流程图;

图4是解释用于实施检测在利用待配量液体填充液体计量装置期间的异常 的方法的不同步骤的完整流程图;

图5示出了基于实施根据本发明的用于检测在装置的填充期间的异常的方 法所获得的成功填充的压力变化曲线的实例;

图6示出了基于实施根据本发明的用于检测在装置的填充期间的异常的方 法所获得的异常的填充的压力变化曲线的实例;

图7示出了填充曲线,其中时间变量是通过值tmax来修正的时间变量;

图8是用于说明根据本发明的一个选择的用于实施检测异常的方法的不同 步骤的完整流程图,其中该方法包括步骤c*),步骤c*)包括在为期望体积所计 算的时间tmax期间持续致动填充设备;

图9示出了修正因子Pcor在时间tmax之后的填充曲线;

图10示出了修正因子P’cor取决于时间变量tcor的填充曲线;

图11示出了修正因子P’’cor取决于时间变量tcor的填充曲线;

图12示出了由计量装置对于各种液体体积释放待配量液体的曲线;

图13是说明用于实施用于检测在释放待配量液体时的异常的方法的各步骤 的完整流程图。

附图中示出的各部分不需要以统一比例尺表示,以便增加附图的易读性。

按照惯例,在图2、图5、图6、图7和图12中示出的一组图表中,曲线表 示用于示出在填充设备的吸入腔室中出现的真空压力的压力变化,从而正值等 于吸入腔室中的真空并且负值等于超压,压力的原点对应于大气压。

具体实施方式

图1示出了自动化吸液管2,其适合于实施用于检测在利用待配量液体来填 充该吸液管2期间的异常的方法。

该种吸液管2包括:

吸入腔22,其具有气体区域22a;

吸入锥体10,其与吸入腔22连通并用作吸入构件,所述吸入锥体10用于 容纳待配量液体并且通常是一次性可拆卸的吸入锥体10;

机动化活塞30,其在吸入腔22中并适合于用待配量液体填充吸入锥体10, 该活塞30与吸入腔22用作自动化填充设备;

压力传感器38,其被配置为记录气体区域22a中的压力并用作压力监测设 备;

屏幕12,其用作警告设备;

处理系统16,其与压力传感器38通信并适合于控制用于致动活塞30的电 机19并控制屏幕12的显示,所述系统用作控制和计算设备。

除了处理系统的编程以外,该吸液管2与实施粘度测量的吸液管2相似, 在文件FR2927999中可得到完整的描述,图1中的附图标记与所述文件中的附 图标记相同以便于从本描述到文件FR2927999的过渡。

还应当注意,虽然在图1中示出的吸液管2在吸入锥体10上具有用于测量 大气压的第二压力传感器40,但是第二压力传感器40对于本发明不是必须的并 且的出现的位于目的在于还允许对待配量液体的粘度进行测量。

对于该吸液管2,在利用一定体积的待配量液体填充吸入锥体10的期间, 压力传感器38将适合于检测气体区域22a中的压力值。

图2示出了对于不同体积的待配量液体所获得的基于时间的压力变化曲线。 除了示出用于任何体积的待配量液体的吸液管的合适的操作模式的体积V以 外,待配量液体的体积以吸液管2的额定容量的百分比表示。这样,在图2中, 示出的液体体积是吸液管2的额定容量的10%、50%和100%。

能够看出在这些曲线中,对于各前述体积来说,压力变化包括具有两个不 同的填充阶段的相似的压力变化:

第一真空增加阶段a),其对应于活塞30的致动,和

第二真空松弛阶段b),其对应于活塞30的致动结束之后的待配量液体的吸 入。

图2示出在第一阶段期间,压力变化对于各体积来说大体上是相同的,差 异在于最大真空压力值Pmax和达到该最大真空压力值Pmax所处的时间tmax

从而这两个值Pmax和tmax对于第一阶段来说是待配量液体的体积的特征值。

与如图2中所示的体积的松弛相对应的第二阶段是这样一种阶段,其中, 在该阶段期间在活塞30的致动结束之后连续吸入液体直至达到残余真空压力Pa位置的阶段。随待配量液体的体积变化的残余真空压力Pa是待配量液体的体积 的特征值。

通常通过测量在以给定体积填充吸液管2期间的吸入腔22中的压力变化并 且通过定义真空压力值达到Pa之前的基线压力值来测量值Pa。该门限例如可以 是1mbar/s。

在该第二阶段期间,压力松弛率以可称为τ的特征时间为特征。该特征时间 τ可以通过以下公式确定:

τ=t-tmax1-(P(t)-PaPmax-Pa)

可以在压力松弛阶段期间的任何时间作出该计算。这样,为确保满意的精 确度,该特征时间可以使用在真空松弛阶段期间的多个不同时间t下的平均值来 计算。

这样,对于给定的液体体积来说,基于这些不同参数Pmax,tmax,Pa和τ 能够计算出对应于第二阶段的理论压力变化曲线。该等式如下:

(1)Pref(t)=[Pmax-Pa]×(1-t-tmaxτ)2+Pa

不管待配量液体的体积是多少,在第一填充阶段期间的压力变化基本上是 相同的,在第二阶段期间的理论压力变化曲线最好是已知的,并且从一个阶段 到另一个阶段变化的时间也最好是已知的,从而在给定体积下的不同特征参数 的知识能够再生对应于所述给定体积的压力曲线。

通过基于参考体积下的特征值执行线性外推法,能够足够精确地确定给定 体积的特征值。

这样,体积V的特征值Pmax,tmax和Pa可以根据该程序并且利用以下等式 确定:

(2)=Pmax=Pmax_V2V-V1V2-V1-Pmax_V1V-V2V2-V1,

(3)tmax=tmax_V2V-V1V2-V1-tmax_V1V-V2V2-V1,

(4)Pa=Pa_V2V-V1V2-V1-Pa_V1V-V2V2-V1,

其中,V1和V2是特征值已知的参考体积,Pmax_V1和Pmax_V2分别是V1和V2的最大真空压力,tmax_V1和tmax_V2分别是对于V1和V2来说达到最大真空压力值 的时间tmax,并且Pa_V1和Pa_V2分别是V1和V2的残余真空压力。

对于这些等式和使用其的后面的等式来说,这些值V1和V2被优选为使得包 含期望体积值,即V、V1和V2遵守以下不等式:

V1<V<V2

如果可获得特征值已知的多个参考体积,那么体积V1和V2分别被优选为正 好低于液体体积V和正好高于体积V的参考体积。例如,在图2中示出的情况 下,体积V1对应于吸液管2的额定容量的10%并且体积V2对应于吸液管2的 额定容量的50%。

对于特征时间τ来说,纯粹的线性外推不适合于获得足够的精确度,必须使 用更加复杂的等式,如下:

(5)τ=Pmax-PaV2-V1(τV2(V-V1)Pmax_V2-Pa_V2-τV1(V-V2)Pmax_V1-Pa_V1)

其中,τV1和τV1分别是V1和V2的特征时间。

从而,不管待配量液体的期望体积是多少,这些各种等式适合于基于自动 化吸液管2的两个参考体积的特征值来计算特征值,从而适合于获得用于自动 化吸液管2的填充的理论压力变化。

基于压力曲线,还能够确定特征值S,其为填充之后容纳在吸入锥体10中 的液体体积和填充吸液管2期间的压力变化的根的积分之间的比率的特征。

该特征值可以使用以下等式计算:

S(V)=ρ2V0tmaxP(t)dt+tmaxtmax+τP(t)-Padt

其中,ρ是液体的粘度。

从而,对于待配量液体的给定体积来说,该参数可以适合于检查在填充吸 液管2期间的压力变化是否与待配量的给定体积一致,从而检查容纳在吸入锥 体10中的待配量液体的体积是否的确是所期望的体积。

实际上,根据以上等式,在填充之后填充到吸入锥体10中的液体的体积等 于

Vcal=S2ρ(0tmaxP(t)dt+tmaxtmax+τP(t)-Padt)

该体积Vcal可以易于与待配量液体体积比较。

类似地,对于特征值Pmax,tmax和Pa来说,能够通过根据以下等式进行线 性外推以确定给定体积下的S值:

(6)S=SV2V-V1V2-V1-SV1V-V2V2-V1

其中,SV1和SV2分别是参考体积V1和参考体积V2的特征值S。

这样,对于任何体积的待配量液体来说,可以计算全部或部分特征值Pmax、 tmax、Pa、τ和S,并且全部或部分特征值Pmax、tmax、Pa、τ和S可以用于检测在 利用所述体积的待配量液体填充吸液管2期间的异常。

吸液管2的处理系统16适合于基于实施用于检测在吸液管2的填充期间的 异常的方法来实现该原理。

图3是示出该方法的主要步骤的流程图。该方法包括步骤:

A)执行吸液管2的填充的在先压力校准,利用至少两个参考体积执行该在 先压力校准以便确定该至少两个体积的每一个的填充曲线和特征值Pmax、tmax、 Pa、τ和S中至少一些;

B)通过使用者定义待配量液体的期望体积;

C)计算期望体积的具有上限和下限的公差范围,使用特征值和/或步骤A) 中所获得的参考体积计算公差范围的上限和下限;

D)在时间dt期间持续将待配量液体填充到吸入锥体10;

E)使用气体区域22a的压力传感器38测量压力;

F)检查压力是否在公差范围内;

F’)检查t是否大于或等于对应于期望体积的填充时间;

G)在屏幕12上报告已检测异常;

H)计算容纳在吸入锥体中的待配量液体的体积;

I)检查待配量液体的计算体积和期望体积之间的差的绝对值是否大于阈值。

在吸液管2的第一个实施例中,处理系统16适合于处理与吸液管2的填充 期间的压力变化曲线相对应的填充曲线。

根据该实施例,对于至少两个参考体积来说,压力校验步骤A)适合于确 定参考压力变化曲线,这些曲线用作填充曲线。在该步骤期间,参考体积中的 一个优选为对应于吸液管2的额定容量的体积。

在该步骤期间,处理系统定义参考填充曲线以便为各参考体积确定在这些 参考提交上的特征值Pmax、tmax、Pa、τ和S。

一旦记录了这些特征值,吸液管2就可用于任何体积的待配量液体。实际 上,不管待配量液体体积是多少,等式(2)、(3)、(4)、(5)和(6)适合于在 参考体积的特征值的基础上外推出相应的特征值。

这样,在该实施例中,如图4中所含的流程图所示,步骤A)包括子步骤A’)、 A’’)和A’’’):

A’)在将参考体积的液体填充到吸入锥体10的期间,使用压力传感器38 记录所测量的压力值,以便为该参考体积定义压力变化曲线;

A’’)确定与为参考体积所获得的压力变化曲线(即参考曲线)相对应的特 征值Pmax、tmax、Pa、τ和S;

A’’’)检查是否利用全部参考体积校准了吸液管2。

在该实施例中,计算公差范围的步骤C)包括子步骤:

C’)计算期望体积的各特征值Pmax、tmax、Pa和τ;

C’’)在这些期望体积的计算值和对应于吸液管2的额定容量的体积的计算 压力曲线的基础上,计算出计算填充曲线Pref(t);以及

C’’’)在计算填充曲线Pref(t)的基础上计算公差范围的上下限。

如上所述,基于在参考体积上的特征值来执行步骤C’),其中在步骤A’’) 期间,已在相应的参考体积的填充曲线和等式(2)、(3)、(4)、(5)和(6)基 础上计算出这些特征值。

在步骤C’’)期间,在两个阶段中计算填充。如图2所示,在0和tmax之间 的第一阶段包括与这两个阶段之间的吸液管2的额定容量对应的压力增加曲线 部分。基于等式(1)计算出在tmax和大于τ的时间之间的第二阶段。

在步骤C’’’)期间使用以下等式计算公差范围的上P+(t)和下P-(t):

(7)P+(t)=Pref(t)+ΔP+|Pmes(t)-Pmes(t-dt)dt|×Δt

(8)P-(t)=Pref(t)-ΔP-|Pmes(t)-Pmes(t-dt)dt|×Δt

其中,ΔP和Δt是由制造者所遵守的容许公差并且dt是两次压力测量之间 的时滞。

根据本发明的一个选择,还可以基于该计算压力计算上限P+(t)和下限P-(t)。 在该实施例中,可以使用以下等式获得该选择:

P+(t)=Pref(t)+ΔP+|Pref(t)-Pref(t-dt)dt|×Δt

P-(t)=Pref(t)-ΔP-|Pref(t)-Pref(t-dt)dt|×Δt

这样,在计量任何体积的待配量液体期间,由使用者对吸液管2的实施包 括利用多个参考体积执行吸液管2的在先压力校验步骤,参考体积的数量至少 等于二并且优选包括对应于吸液管2的额定容量的体积。可以利用待配量液体 或优选地具有与待配量液体相同的粘度的参考液体来执行该压力校验步骤。然 后对于自动化吸液管以传统方式使用吸液管,即使用者执行以下步骤:

-设置具有待配量液体的体积的吸液管2;

-将吸入锥体10放置为与待配量液体接触;

-致动吸液管2以便处理系统16控制用于填充吸入锥体10并实施用于检测 异常的方法的填充设备;

-检查是否在屏幕12上显示用于报告在吸液期间发生异常的警告。

图5和图6是在根据该实施例的吸液管2的该实施期间易于获得的填充曲 线的实例。这两个图示出了计算填充曲线Pref,其中,与计算填充曲线和测量填 充曲线Pmes相对应的公差范围的上限和下限分别显示图5和图6的成功的填充 和不足的填充。

这样,在图5中能够看出,在填充期间,根据填充曲线的压力一直保持在 公差范围的上限和下限之间。从而未检测到异常。

然而,在图6中,在所示的填充期间,压力Pmes在时间tdef处不再在公差范 围内。从而处理系统16检测到异常并为使用者示出该填充是不足的。处理系统 16可以根据它的配置如图6中所示停止活塞30的致动并且因此停止填充或者继 续该致动和该填充。

根据本发明的第二个实施例,如图7所示,填充曲线可以是活塞30的致动 结束之后即到达时间tmax之后的压力曲线,从而时间变量为t-tmax

如图8中的流程图所示,根据这样的实施例的方法与根据第一实施例的方 法的不同在于:包括在步骤C’’’)和步骤D)之间的步骤C*),其中,在该步骤 C*)期间致动活塞30;用于确定特征值的步骤A’’)包括至少确定参考体积的特 征值tmax、S和填充曲线;以及步骤C’’)中执行的填充曲线的计算是通过在两 个参考填充曲线的基础上的线性外推获得的。

这样,在该实施例中,如图7中所示,每个填充曲线是tmax之后的压力变化 曲线,用于显示当没有异常时根据等式(1)的变化。

在该实施例中,步骤A’’)包括为参考体积至少确定特征值tmax和S并且记 录第二阶段期间(即在活塞30的致动结束之后的压力变化P(t-tmax)。在该步骤 中,在第二阶段期间的压力变化曲线P(t-tmax)是在相应的参考体积上的填充曲 线。

在步骤C’’)中,可以在以下类型的公式的基础上使用线性外推来计算参考 曲线:

(9)Pref(t-tmax)=V-V1V2-V1(PV2(t-tmax_V2)-PV1(t-tmax_V1))+PV1(t-tmax_V1)

其中,Pref是为期望体积定义计算填充曲线的压力,tmax是使用等式(3)计 算出的特征值,PV2是用于定义参考体积V2的填充曲线的压力,tmax_V2是参考体 积V2的特征值tmax,PV1是用于定义参考体积V1的填充曲线的压力以及tmax_V1是参考体积V1的特征值tmax

如图7所示,在除了tmax以外不要求计算在期望体积上的其他特征变量的情 况下,该计算允许期望体积的填充曲线的近似确定。

在步骤C’’)期间计算出的填充曲线的基础上,在步骤C’’’)中使用具有时 间变量t-tmax的等式(7)和(8)计算公差范围的上限和下限。

在步骤C*)期间,为了达到吸入腔22中的压力Pmax,在对应于步骤C’’) 中计算出的期望体积的时间tmax期间持续致动活塞30,在压力减轻之后,用期 望体积的待配量液体填充吸入锥体10。

在步骤C*)之后即在活塞30的致动结束时利用改变的时间原点并且因此改 变的时间变量来自执行步骤F),其中,步骤F)用于检查压力在该公差范围中 并且因此遵守与该计算参考曲线基本上相同的变化的,其中,在该实施例中所 述变量为t-tmax

在使用中,对于使用者来说,根据该实施例的吸液管2的实施保持与根据 第一实施例的吸液管2的实施相似。

根据第三实施例,如图9所示,每个填充曲线可以是致动活塞30之后即在 已到达时间tmax之后的压力曲线Pcor,从而时间变量为t-tmax

该压力Pcor是利用以下等式获得的压力:

(10)Pcor(t)=Pmes(t)-PaPmax-Pa

这样,根据该实施例的方法与根据第二实施例的方法的不同在于:参考填 充曲线是压力曲线Pcor,其中,时间变量t-tmax的tmax对应于参考体积;并且用于 确定特征值的步骤A’’)至少包括计算特征值tmax、Pa和S。

在步骤C’’)的该实施例中,计算填充曲线是根据与等式(9)中的线性外 推相似的线性外推计算的,其中,不管压力是参考压力还是计算压力都对应于 根据等式(10)的Pcor。从而得到以下等式:

Pref_cor(t-tmax)=V-V1V2-V1(PV2_cor(t-tmax_V2)-PV1_cor(t-tmax_V1))+PV1_cor(t-tmax_V1)

其中,Pref_cor是计算修正压力,PV1_cor是参考体积V1处的修正压力,PV2_cor是参考体积V2处的修正压力,以及tmax_V1和tmax_V2分别是对应于V1和V2的特 征值tmax

类似地,在用于计算公差范围的限值的步骤C’’’)期间,根据等式(7)和 (8)并分别利用Pref_cor(t-tmax)和Pmes_cor(t-tmax)代替Pref(t)和Pmes(t)来计算这些 限值。

在使用中,对于使用者来说,该实施保持与第一实施例中的实施相似。

根据本方法的第四实施例,如图10所示,各填充曲线可以是在活塞30的 致动之后并具有时间变量tcor的压力曲线P’cor

该压力P’cor是利用以下等式获得的压力:

Pcor(tcor)=Pmes(tcor)-PaPmax-Pa

其中,tcor=t-tmaxPmax-Pa.

根据该实施例的方法与根据第三实施例的方法的不同在于:参考填充曲线 是压力曲线P’cor,其中,时间变量是具有与参考体积对应的特征值的tcor;并且 用于计算特征值的步骤A’’)包括至少计算特征值tmax、Pa、Pmax和S。

在该实施例中,如图10所示,全部填充曲线具有相似的下降。这样,根据 与在第四实施例中使用的原理相同的原理并利用步骤C’’)期间增加的精确度, 基于具有与等式(9)中的类型相同的类型的线性外推,计算出计算填充曲线。 使用的等式如下:

Pref_cor(tcor)=V-V1V2-V1(PV2_cor(tcor)-PV1_cor(tcor))+PV1_cor(tcor)

其中,P’cal_cor是计算修正压力,P’V1_cor是参考体积V1处的修正压力并且 P’V2_cor是参考体积V2处的修正压力,P’V1_cor和P’V2_cor在tcor处的关系是基于 相应体积处的特征值计算出的,即例如,PV2_cor(tcor)=PV2_cor(t-tmax_V2Pmax_V2-Pa_V2).

相似地,在用于计算公差范围的限值的步骤C’’’)期间,根据等式(7)和 (8)并分别利用P’ref_cor(t-tmax)和P’mes_cor(t-tmax)代替Pref(t)和Pmes(t)来计算这 些限值。

在使用中,对于使用者来说,根据该实施例的吸液管2的实施保持与根据 第一实施例的吸液管2的实施相似。

根据第五实施例,如图10所示,各填充曲线可以是在活塞30的致动之后 并具有与在第四实施例中使用的时间变量相同的时间变量tcor的压力曲线P’’cor

该压力P’’cor是使用以下等式获得的压力:

Pcor(tcor)=Pmes(tcor)-PaPmax-Pa

其中,tcor=t-tmaxPmax-Pa.

根据该实施例的方法与根据第三实施例的方法的不同在于参考填充曲线是 压力曲线P’’cor,其中时间变量是基于与参考体积对应的特征值确定的tcor

在该实施例中,如图11所示,全部填充曲线具有基本上相似的下降。这样, 根据与在第三实施例和第四实施例中使用的原理相同的原理并利用步骤C’’)期 间增加的精确度,基于具有与等式(9)中的类型相同的类型的线性外推,计算 出计算填充曲线。从而使用的等式如下:

Pref_cor(tcor)=V-V1V2-V1(PV2_cor(tcor)-PV1_cor(tcor))+PV1_cor(tcor)

其中,P”cal_cor是计算修正压力,P”V1_cor是参考体积V1处的修正压力以及 P”V2_cor是参考体积V2处的修正压力。

关于第四实施例,该等式中的P”V1_cor和P”V2_cor在tcor处的关系是根据相应 体积处的特征值计算出的,即例如,PV2_cor(tcor)=PV2_cor(t-tmax_V2Pmax_V2-Pa_V2).

在使用中,对于使用者来说,根据该实施例的吸液管2的实施保持与根据 第一实施例的吸液管2的实施相似。

根据本发明的一个选择,处理系统16还可以适合于检测释放容纳于吸入锥 体10中的液体期间的异常。

可以用与检测填充期间的异常的适用性相似的方式实现该适用性。

实际上,图12示出了基于容纳于吸入锥体中的液体的释放可以使用压力传 感器38记录的所谓释放压力曲线,。

这些与填充期间记录的压力曲线相似的压力曲线具有两个阶段,反向的并 随后压力上升的阶段a’)和用于返回大气压值的压力的阶段。

在第一阶段的开始处,压力传感器测量的压力对应于在填充吸液管2之后 剩下的残余真空压力Pa。致动活塞释放液体引起真空压力的逐步降低,该真空 压力具有向其随后是超压阶段的大气压的过渡。在该阶段,压力达到大气压之 后,不管容纳在吸液管2中的液体的流量是什么,压力变化基本上相同,并且 压力在时间tmax_1处达到压力值Pmax_1。tmax_1和Pmax_1是给定液体体积的释放曲线 的特征值。

在停止致动活塞释放液体之后,第二阶段对应于返回大气压。该第二阶段 遵守能够使用以下等式建模的压力变化:

P(t)=Pmax_l×(1-t-tmax_lτl)2

其中,τl是适合于使用以下等式在返回大气压的阶段的任何时间处计算的特 征值:

τl=t-tmax_l1-p(t)Pmax_l

关于填充阶段,能够通过基于参考压力曲线执行线性外推,以足够的精确 度确定与给定体积的释放阶段对应的特征值。这样,根据图12中示出的曲线的 实例,能够利用围绕体积V的参考曲线(即对应于吸液管2的额定容量的10% 和50%的曲线)确定体积V的特征值。

具有用于检测在填充上述吸液管期间的异常的方法的知识的本领域技术人 员能够容易地将相似的推理运用到对所述方法的描述中,从而对于用于检测在 释放待配量液体期间的异常的方法来说,不描述用于允许该外推法的计算。

基于图12中的压力曲线,还能够确定特征值S1,其特征为在释放之前容纳 在吸入锥体10中的液体体积和所述释放期间压力变化的积分之间的比率。

该特征值可以使用以下等式计算:

Sl(V)=ρ2V0tmax_lPa-P(t)dt+tmax_ltmax_l+ιl-P(t)dt

其中,ρ是液体粘度。

从而,对于给定体积的待配量液体来说,该参数可以适合于用于检查在通 过吸液管2释放液体期间压力变化是否与容纳在其中的给定体积一致,从而用 于检查待配量液体的释放体积是否的确是期望体积。

实际上,根据以上等式,释放的液体体积等于:

Vcal=S2ρ(0tmax_lPa-P(t)dt+tmax_ltmax_l+τl-P(t)dt)

该体积Vcal可以易于与理论上容纳在吸入锥体10中的待配量液体体积相比 较。

这样,对于待配量液体的任何体积,通过吸液管进行的液体释放的特征值 Pmin、tmin、Pa、τl和S1中的全部或一些可以被计算并且因此用于检测在通过吸液 管进行的所述体积的待配量液体的释放期间的异常。

吸液管2的处理系统16适合于在实施用于检测在释放待配量液体期间的异 常的方法期间实施该原理。

图13是示出了该方法的步骤的流程图。该方法包括步骤:

Ad’)在释放容纳于吸入锥体10中的参考体积的液体期间,使用压力监测 设备记录所测量的压力值;

Ad’’)确定与为参考体积所获得的压力曲线对应的特征值;

Ad’’’)利用全部参考体积检查吸液管2的校准;

Bd)定义待配量液体的期望体积;

Cd’)基于参考填充曲线,为期望体积计算出计算释放曲线;

Cd’’)执行用于通过分别计算释放曲线减去和向计算释放曲线增加压力 值ΔP,计算释放公差范围的上下限的步骤;

Cd’’’)执行用于通过由步骤Cd’’)期间计算的上下限的时间值Δt分别产生 正负时滞,计算释放公差范围的上下限的步骤;

Cd*)在吸入腔室22中的压力松弛之后,在与步骤Cd’’)中计算的期望体 积对应的时间tmax_1的期间,致动适合于在吸入腔室22中达到压力Pmax_1从而排 干吸入锥体10的活塞30;

Dd)在时间dt期间持续从吸入锥体10释放部分待配量液体;

Ed)使用压力传感器28测量压力;

Fd)检查压力是否在公差范围内;

Fd’)检查t是否大于或等于对应于期望体积的释放时间;

Gd)报告已检测到异常;

Hd)计算释放的待配量液体的体积;

Id)检查待配量液体的计算体积和期望体积之间的差的绝对值是否大于门限 值。

与关于检测吸液管2的填充期间的异常的方法的上述各种实施例相似地, 本领域技术人员能够以相似的方式使处理系统16适合于检测释放待配量液体时 的异常的方法的各种实施例的实施。

这样,在不背离本发明的范围的情况下,释放曲线可以是tmax_1之后的压力 曲线、与Pcor(t-tmax)相似的类型的修正压力曲线或具有与tcor相似的类型的时 间变量的与P’cor(tcor)或P’’cor(tcor)相似的类型的修正压力曲线。

根据本发明的两个选择,在吸液管的制造期间实现步骤A)中的压力校准 步骤和步骤Ad)中的压力校准步骤以提供随时可用的吸液管2,或在使用吸液 管2之前执行步骤A)中的压力校准步骤和步骤Ad)中的压力校准步骤以便使 用者能够使处理系统适应于检测在填充待配量液体期间和/或释放待配量液体期 间的异常。这两个选择是相互兼容的,使用者具有使用标准压力校准以用于不 需要高精确度的快速测量的选择,和适合于具有特定粘度的待配量液体和/或适 合于需要异常检测的测量的压力校准的选择,其中后一种选择利用特定实验条 件(特定填充率和/或特定释放率、适当参考体积的定义等)简化和/或与特定实 验条件兼容。

相似地,在生产吸液管2的期间,用于计算公差范围的值ΔP和Δt可以在 工厂中设置,或在第一次使用之前通过使用者输入。这两种选择是兼容的,在 该情况下,使用者具有操作标准公差范围的选择或操作适应要求的公差范围的 选择。

根据本发明的一个选择,如果吸液管2装配有屏幕12,那么处理系统还可 以适合于识别填充异常或释放异常的原因并且将该原因报告给使用者。

这样,在填充期间,如果填充曲线显示了tmax、Pmax和计算体积的结合低值, 那么可以识别活塞30的冲程过短,在该情况下,处理系统16可选择地通过致 动活塞30进行补偿以便补偿低值。

如果测量出低Pmax以及高tmax,那么处理系统可以报告活塞30的速度过低, 在该情况下,处理系统可选择地通过增加活塞30的速度进行补偿。

相似地,如果在填充吸液管2的期间压力信号保持大体上等于大气压,那 么处理系统可以报告吸入锥体10未浸入在液体中。

如果压力信号不具有释放阶段b),那么处理系统可以报告吸入锥体10被阻 塞从而需要替换。

如果tmax显示期望值并且Pmax和计算体积Vcal两者显示低值,那么处理系统 可以报告在活塞30和吸入腔室22之间的泄露和吸液管2需要维修。

根据本发明的进一步的选择,处理系统可以适合于允许记录连续的压力曲 线以便允许追踪使用吸液管2做出的测量。该选择对于自动化吸液系统如自动 化化学分析器的自动化吸液系统特别有用。

相似地,虽然全部上述实施例涉及自动化吸液管2,但是本发明不仅限于具 有单个吸入锥体10的自动化吸液管2,而是涉及具有诸如例如自动化化学分析 器或双吸液管的自动化填充系统的全部计量装置,该自动化填充系统具有包括 两个吸入腔室22、两个吸入锥体10和两个活塞30的双吸入系统,或者具有包 括与多个吸入锥体10兼容的多于两个的吸入腔室22、并包括多个活塞30的多 个吸入系统。

还应当注意,在上述吸液管2的这个实施例中,用作压力监测设备的压力 传感器38是出现在吸入腔室22中的压力传感器38,压力传感器38还可以配置 成以便测量吸入锥体10中的压力。实际上,使用出现在吸入腔室22中的压力 传感器38和使用适合于测量吸入锥体10中的压力的压力传感器38所获得的压 力变化曲线显示了大体上相同的变化。

尽管在上述全部实施例中,警告设备包括屏幕,但是在不背离本发明的范 围的情况下,除了屏幕之外,吸液管改为或另外包括用于向使用者发送在填充 吸液管期间存在异常的信号的声音警报。根据该选择,如果警告设备仅由声音 警报组成,那么可以调制来自该警报的声音以向使用者报告异常的类型。

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