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一种黑色电气石表面改红色闭系熔盐法方法

摘要

本发明公开了一种黑色电气石表面改红色闭系熔盐法方法。本方法是将加工过的一定造型电气石块体混合含LiCl的二元固溶体物相,置于密封的容器内,将容器放入电炉中加温500~800℃条件下,密封容器内电气石块体与含LiCl的二元固溶体物相进行熔盐法反应一定时间,冷却后清水洗涤反应生成的FeCl3和剩余含LiCl的二元固溶体物相,过滤干燥后得到表面改红色的一定造型电气石。工艺步骤包括混合、密封、闭系熔盐法、清洗、过滤、干燥。本方法可显著把加工过的黑色电气石制品表面变为红色。

著录项

  • 公开/公告号CN103641128A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2014-03-19

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 江西理工大学;

    申请/专利号CN201310582476.6

  • 发明设计人 王平;方如意;朱敏;肖建香;郭伟;

    申请日2013-11-18

  • 分类号C01B35/10(20060101);

  • 代理机构北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙);

  • 代理人汤东凤

  • 地址 341000 江西省赣州市红旗大道86号

  • 入库时间 2024-02-19 22:18:46

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2022-11-01

    未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C01B35/10 专利号:ZL2013105824766 申请日:20131118 授权公告日:20150826

    专利权的终止

  • 2019-04-02

    专利权的转移 IPC(主分类):C01B35/10 登记生效日:20190313 变更前: 变更后: 申请日:20131118

    专利申请权、专利权的转移

  • 2015-08-26

    授权

    授权

  • 2014-06-11

    实质审查的生效 IPC(主分类):C01B35/10 申请日:20131118

    实质审查的生效

  • 2014-03-19

    公开

    公开

说明书

技术领域

本发明涉及化学领域,尤其涉及的是一种黑色电气石表面改红色闭系熔盐 法方法。

背景技术

电气石是较为常见的含硼硅酸盐矿物。在我国储量很丰富。黑色电气石因为 色黑,限制了应用范围。自然界中的电气石绝大部分电气石为黑色,只有少数的 电气石为有色,其中红色电气石在电气石中价值最高,黑色电气石价值最低,因 此,研究出一种方法,将黑色电气石改色成红色电气石具有很大的升值空间。

电气石的化学式为XY3Z6Si6O18(BO3)3W4,电气石结构上属三方晶系。其中 X代表大阳离子,主要由K、Ca、Na等元素。晶体结构特点:电气石晶体结构 特点为[SiO4]四面体组成复三方环;B配位数为3配位,组成平面三角型;Y配 位数为6(其中有两个是OH)组成八面体;之间以[AlO5(OH)]框架八面体相连。 在电气石中,有不同程度的同质类像置换的情况出现,其中Mg-Fe2+之间和 Fe2+-(Li+Al3+)之间呈完全类质同象系列。置换程度的不同,反映在晶体颜色的不 同变化。

电气石因其特殊的结构综合了多种矿物功能材料的性能。如自发极化性、压 电性、热释电性、远红外辐射、释放负离子,而在工业、环保、保健等领域被广 泛利用。

由于本发明黑色电气石表面改红色体系中采用了含LiCl的二元固溶体物相, 该物相高温时长时间反应容易升华或液相时容易挥发使得炉膛中毒,有必要采用 闭系体系杜绝长时间反应含LiCl的二元固溶体物相升华或挥发使得炉膛中毒现 象。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种黑色电气石 表面改红色闭系熔盐法方法。

本发明的技术方案如下:

一种黑色电气石表面改红色闭系熔盐法方法,其步骤如下:

(1)将电气石加工成所需工艺形状和适量含LiCl的二元固溶体物相混合;

(2)将(1)中混合物置于石英管内封闭,形成闭系反应容器;

(3)将闭系反应容器置于电炉中,升温到一定温度并保温一段时间,得到 表面变成红色的电气石块;

(4)对反应过后的红色电气石块进行洗涤,干燥。

所述的方法,电气石和含LiCl的二元固溶体物相体积比为1:1.2。

所述的方法,含LiCl的二元固溶体是以CaCl2、KCl中的任一种物质为二元 体系熔剂。

所述的方法,CaCl2占二元固溶体总重量的60%~80%;KCl占二元固溶体 总重量的50%~70%。

所述的方法,升温到一定温度的温度范围为500~800℃。

所述的方法,保温时间范围为5天~30天。

上述所述熔盐法方法,是以单一或混合的熔融无机盐为溶剂,反应结束后, 采用合适的溶剂将盐类溶解,经过滤洗涤后即可得到合成产物。该法具有工艺简 单、合成温度低、保温时间短等优点。另外,盐易分离,也可重复使用。

附图说明

图1为黑色电气石表面改红色闭系熔盐法方法流程图。

具体实施方式

以下结合具体实施例,对本发明进行详细说明。

实施例1

将已加工的块状电气石与LiCl-CaCl2或LiCl-KCl二元固溶体物相按体积比 1:1.2混合均匀;放入石英管内,封闭,将其置于炉膛中,加热到700-800℃,保 温5天,冷却,洗涤,得到明度值L*为21~30,“红化”程度a*值为2~11的红色 Li-电气石。

实施例2

将块状电气石与适量LiCl-CaCl2或LiCl-KCl二元固溶体物相按体积比1:1.2 混合均匀;放入石英管内,封闭,将其置于炉膛中,加热到600-700℃,保温15 天,冷却,洗涤,在80℃下干燥,得到明度值L*为23~34,“红化”程度a*值为 4~13的红色Li-电气石。

实施例3

将块状电气石与适量LiCl-CaCl2或LiCl-KCl二元固溶体物相按体积比1:1.2 混合均匀;放入石英管内,封闭,将其置于炉膛中,加热到650-750℃,保温5 天,洗涤,在80℃下干燥,得到明度值L*为21~31,“红化”程度a*值为3~11 的红色Li-电气石。

实施例4

将块状电气石与适量LiCl-CaCl2或LiCl-KCl二元固溶体物相按体积比1:1.2 混合,混合均匀;放入石英管内,封闭,将其置于炉膛中,加热到550-600℃, 保温30天,冷却,洗涤,在80℃下干燥,得到明度值L*为24~36,“红化”程度 a*值为5~14的红色Li-电气石。

应当理解的是,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或 变换,而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

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