一种原位形成高稳定性的纳米乳液的微乳液的制备方法

摘要

本发明属于纳米乳液制备技术领域。涉及一种原位形成高稳定性的纳米乳液的微乳液的制备方法，其特征是：至少包括：油相、非离子型表面活性剂、无机盐、阳离子表面活性剂，以100重量份计，分别称取如下组分:油相45-76份，非离子型表面活性剂19-45份，无机盐0-2.5份，阳离子表面活性剂0.1-2份，余量为水；然后将称取的阳离子表面活性剂和无机盐一起溶解在水中，得水相；再将称取的油相、非离子表面活性剂与制得的水相混合均匀，并加入烧杯中，得到可以原位形成高稳定性的纳米乳液的微乳液。它提供了一种成本低、高低温环境中放置不易发生分层等现象的一种原位形成高稳定性的纳米乳液的微乳液的制备方法。

说明书

技术领域

本发明属于纳米乳液制备技术领域。涉及一种原位形成高稳定性 的纳米乳液的微乳液的制备方法。

背景技术

纳米乳液在石油开采、医药、食品、建筑节能、混凝土节水养护、 农业、造纸、人造板、特种陶瓷、轻工等领域都得到广泛的应用。

发明人此前曾申请《一种多功能钻井液添加剂及其制备方法与应 用》，该专利中的纳米乳液有良好的润滑等效果，但是在高低温环境 中放置一段时间后，易发生分层等现象，失去原有的效果。

发明内容

本发明提供一种成本低、高低温环境中放置不易发生分层等现象 的一种原位形成高稳定性的纳米乳液的微乳液的制备方法。

本发明的目的是这样实现的，一种原位形成高稳定性的纳米乳液 及微乳液制备方法，其特征是：至少包括：油相、非离子型表面活性 剂、无机盐、阳离子表面活性剂，以100重量份计，分别称取如下组 分:油相45-76份，非离子型表面活性剂19-45份，无机盐0-2.5份， 阳离子表面活性剂0.1-2份，余量为水；然后将称取的阳离子表面活 性剂和无机盐一起溶解在水中，得水相；再将称取的油相、非离子表 面活性剂与制得的水相混合均匀，并加入烧杯中，在常温下以150-500 转/分钟的转速搅拌10-40分钟后静置，得到可以原位形成高稳定性 的纳米乳液的微乳液。

在70°C下，利用将上述微乳液稀释至水含量为70wt%，原位形 成水相含量为70份的纳米乳液，半透明泛蓝光，粒径分布窄，多分 散因子小于0.2，粒径分布在50nm-200nm之间。

所述的搅拌转速为200-300转/分钟。

所述油相为烷烃，即：直链烷烃或正构烷烃与异构烷烃的混合物； 所述的直链烷烃为癸烷、正十二烷、正十四烷或正十六烷；所述的正 构烷烃与异构烷烃的混合物为液体石蜡或白油。

所述非离子表面活性剂为聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂与多 元醇酯类非离子表面活性剂按重量比44:56的混合物；所述的聚氧乙 烯醚类非离子表面活性剂为Span20、Span40、Span60或Span65；所 述的多元醇酯类非离子表面活性剂Tween20、Tween40、Tween60、 Tween65或Tween80。

所述无机盐为钠盐、钾盐、镁盐、钙盐、铝盐或这五种无机盐任 意重量比例的混合物。

所述阳离子表面活性剂为烷基三甲基溴化铵或烷基三甲基氯化 铵是DTAB,TTAB,CTAB,DTAC,TTAC之一；所述双烷基链阳离子表 面活性剂为DDAB，DODAC，DODAB之一。

所述的油相优选的是白油45份或者是液体石蜡45份，优选的非 离子表面活性剂为26.4份Span80和33.6份Tween80的混合物，阳 离子表面活性剂是CTAB 2份。

所述的无机盐为NaCl,NaBr,KCl,KBr,Na₂S0₄,K₂S0₄,MgCl₂, MgBr₂,CaCl₂,MgS0₄,AlCl₃。

本发明制备的原位形成高稳定性纳米乳液的微乳液外观为透明 或半透明液体，粒径分布窄，具有很好的长期稳定性、高温稳定性、 低温稳定性，能方便地调控带电量，符合环保及各项工业要求，易于 运输，利用该微乳液可以原位形成稳定性好、可长期放置的纳米乳液。

附图说明

下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明：

附图1是本发明中加入不同浓度的CTAB的微乳液，原位稀释后 得到的纳米乳液的粒径分布图。

附图2是本发明中加入不同阳离子表面活性剂制备的不同微乳 液，原位稀释后得到的纳米乳液的粒径分布图。

具体实施方式

实施例1

以100重量份计，取76份白油，8.36份Span80，10.64份Tween80， 0.1份CTAB，5份水，其中Span80和Tween80共19份，两者的重量 比为11:14。然后一起放在反应器中混合均匀，常温下以500转/分 钟的转速搅拌10分钟即可制成微乳液。

实例中所用非离子型表面活性剂均购自国药集团化学试剂有限 公司（上海市宁波路52号邮编200002），阳离子表面活性剂均购自 阿尔法爱莎（天津）化学有限公司（北京市朝阳区永安东里16号CBD 国际大厦1509邮编100022）。

分别按以下方法考察制备的原位合成纳米乳液的微乳液高温稳 定性、长期稳定性、低温稳定性和稀释后原位形成的纳米乳液的粒径 分布：

1．稳定性测量:

长期稳定性：产品长时间静止放置，观察外观，注意是否出现清 晰的分层，若产品放置半年以上外观无变化，即无明显分层和沉降现 象。

高温稳定性：将样品放置在70°C恒温箱中5小时，观察外观， 是否分层或沉降，若产品放置在70℃下4-5小时后，外观无变化， 即无明显分层和沉降现象，说明乳液高温稳定性良好。

低温稳定性：将样品放置在冰箱冷冻层（约-17°C），观察外观， 是否分层或沉降，若产品放置在-15至-20℃下冷冻1-2小时，外观 无变化，即无明显分层和沉降现象，说明乳液低温稳定性良好。

2．粒径测量：

将微乳液在不断搅拌的过程中稀释至水相含量为70wt%水后， 稀释时温度维持在70°C。

取适量纳米乳液在测量器件中稀释大概500倍，然后置于 BI-200SM动态光散射仪中，测定乳液的粒径分布，乳液的粒径分布 越窄，平均粒径越小，则乳液的稳定性越好。

结果如下表所示：

实施例2

以100重量份计，取液体石蜡45份、19.8份Span80、25.2份 Tween80，2份CTAB和8份水，其中Span80和Tween80共45份， 两者的重量比为11:14（0.7857）。将2份CTAB溶解于8份水中，得 水相；再将45份液体石蜡、19.8份Span80和25.2份Tween80与制 得的水相在反应器中混合均匀，常温下以300转/分钟搅拌15分钟即 可制成微乳液。

按实施例1所述方法进行检测，结果如下：

产品外观 透明半透明 长期稳定性 放置1个月未分层 高温稳定性 稳定 低温稳定性 稳定 稀释后纳米乳液外 乳白色微泛蓝光

观 纳米乳液初始粒径 74.5nm 纳米乳液稳定性 放置1个月未分层

实施例3

以100重量份计，取76份白油，8.36份Span80，10.64份Tween80， 1份DODMAC，4份水，其中Span80和Tween80共19份，两者的重量 比为11:14。然后一起放在反应器中混合均匀，常温下以150转/分 钟的转速搅拌40分钟即可制成微乳液。

按实施例1所述方法进行检测，结果如下：

实施例4

以100重量份计，取液体石蜡45份、19.8份Span80、25.2份 Tween80、2.5份NaCl，2份CTAB和5.5份水，其中Span80和Tween80 共45份，两者的重量比为11:14（0.7857）。将2.5份NaCl和2份 CTAB溶解于5.5份水中，得水相；再将45份液体石蜡、19.8份Span80 和25.2份Tween80与制得的水相在反应器中混合均匀，常温下以250 转/分钟搅拌20分钟即可制成微乳液。

按实施例1所述方法进行检测，结果如下：

实施例5

以100重量份计，取液体石蜡76份、8.36份Span80、10.64份 Tween80、1.5份CaCl₂，1份NaCl，1份CTAB和5.5份水，其中Span80 和Tween80共45份，两者的重量比为11:14（0.7857）。将1.5份CaCl₂和1份NaCl₂，1份CTAB溶解于5.5份水中，得水相；再将45份液 体石蜡、8.36份Span80和10.64份Tween80与制得的水相在反应器 中混合均匀，常温下以300转/分钟搅拌15分钟即可制成微乳液。

按实施例1所述方法进行检测，结果如下：

实施例6

以100重量份计，取液体石蜡60份、13.2份Span80、16.8份 Tween80、1份DTAB和9份水，其中Span80和Tween80共30份，两 者的重量比为11:14（0.7857）。将1份CTAB溶解于9份水中，得水 相；再将60份液体石蜡、13.2份Span80和16.8份Tween80与制得 的水相在反应器中混合均匀，常温下以350转/分钟搅拌25分钟即可 制成微乳液。

按实施例1所述方法进行检测，结果如下：

本发明所述无机盐为钠盐、钾盐、镁盐、钙盐、铝盐或这五种无 机盐任意重量比例的混合物。所述的无机盐优选NaCl,NaBr,KCl, KBr,Na₂S0₄,K₂S0₄,MgCl₂,MgBr₂,CaCl₂,MgS0₄,AlCl₃。所述阳离子 表面活性剂为DTAB,TTAB,CTAB,DTAC,TTAC，DDAB，DODAC，DODAB 一均可。

本实施例没有详细叙述的部分和英文缩写属本行业的公知常识， 在网上可以搜索到，这里不一一叙述。