高效液相色谱法测定利伐沙班片中利伐沙班含量的方法

摘要

本发明公开了一种高效液相色谱法测定利伐沙班片中利伐沙班含量的方法，它包括如下步骤：对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、测定，高效液相色谱仪的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇和0.01%磷酸的混合溶液，柱温为40～50℃，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，读取数据。本发明应用高效液相色谱法测定利伐沙班片剂中利伐沙班含量，分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高，通过检测利伐沙班片中利伐沙班的含量，能够控制利伐沙班片剂的质量，更好的控制产品的稳定性。

说明书

技术领域

本发明涉及高效液相色谱技术领域，具体涉及一种高效液相色谱法测定利伐沙班片中利伐沙班含量的方法。

背景技术

利伐沙班片为一种抗血栓药物，它不需要抗凝血酶Ⅲ参与，可直接拮抗游离和结合的Xa因子。利伐沙班为利伐沙班片中主要活性成分，通过测定利伐沙班含量，可以很好的反映利伐沙班片的质量。因此建立一个测定利伐沙班片中利伐沙班含量的方法，可以更好的控制利伐沙班片剂的质量，更好的控制产品的稳定性。

发明内容

本发明的目的是建立一个测定利伐沙班片中利伐沙班含量的方法，可以更好的控制利伐沙班片的质量，更好的控制产品的稳定性。

本发明的技术方案是：高效液相色谱法测定利伐沙班片中利伐沙班含量的方法，它包括如下步骤：

 (1) 对照品溶液的制备：称取利伐沙班对照品，加甲醇制成每1ml 甲醇含0.5mg利伐沙班的溶液；

(2) 供试品溶液的制备：取利伐沙班片剂加甲醇制成每1ml 甲醇含0.5mg 利伐沙班的溶液；

(3) 测定：高效液相相色谱仪的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇和水的混合溶液，柱温为40 ～ 50℃，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱仪，读取数据。

所述高效液相色谱仪的检测器为紫外吸收检测器，检测波长为240nm。

所述甲醇和0.01%磷酸体积比为30:70。

本发明的有益效果是：本发明应用高效液相色谱法测定利伐沙班片中利伐沙班含量，分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高，通过检测利伐沙班片中利伐沙班的含量，控制每片利伐沙班片中含利伐沙班10±0.5mg，能够控制利伐沙班片的质量，更好的控制产品的稳定性。

以下通过实施例形式再对本发明的内容作进一步详细说明，但不应就此理解为本发明上述主题范围内仅限于以下实施例。在不脱离本发明上述技术前提下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的相应替换或变更的修改，均包括在本发明的范围内。

实施例1

高效液相色谱法测定利伐沙班片中利伐沙班含量的方法，它包括如下步骤：

 (1) 对照品溶液的制备：称取利伐沙班对照品，加甲醇制成每1ml 甲醇含0.5mg 利伐沙班的溶液；

 (2) 供试品溶液的制备：取利伐沙班片剂粉末加甲醇制成每1ml 甲醇含4.25mg粉末的溶液；

 (3) 测定：高效液相色谱仪的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇和0.01%磷酸的混合溶液，柱温为40℃，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，读取数据。

实施例2

高效液相色谱法测定利伐沙班片中利伐沙班含量的方法，它包括如下步骤：

 (1) 对照品溶液的制备：称取利伐沙班对照品，加甲醇制成每1ml 甲醇含0.5mg 利伐沙班的溶液；

 (2) 供试品溶液的制备：取利伐沙班片粉末加甲醇制成每1ml 甲醇含4.25mg 利伐沙班的溶液；

 (3) 测定：高效液相色谱仪的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇和0.01%磷酸的混合溶液，柱温为45℃，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，读取数据。

实施例3

高效液相色谱法测定利伐沙班片中利伐沙班含量的方法，它包括如下步骤：

 (1) 对照品溶液的制备：称取利伐沙班对照品，加甲醇制成每1ml 甲醇含0.5mg 利伐沙班的溶液；

 (2) 供试品溶液的制备：取利伐沙班片粉末加甲醇制成每1ml 甲醇含4.25mg 利伐沙班粉末的溶液；

(3) 测定：高效液相色谱仪的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇和0.01%磷酸的混合溶液，柱温为50℃，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，读取数据。

上述实施例中，高效液相色谱仪的检测器为紫外吸收检测器，检测波长为240nm。流动相甲醇和0.01%磷酸的体积比为30:70。

上述实施例中，利伐沙班对照品购自Cato Research Chemicals Inc.，利伐沙班片购自Bayer Schering Pharma AG生产。