直流电流作用下的Ti-Al基合金定向凝固实验设备及实验方法

摘要

直流电流作用下的Ti-Al基合金定向凝固实验设备及实验方法，涉及一种Ti-Al基合金定向凝固设备及凝固方法。本发明解决了无法在定向凝固过程中外加电流引入的问题，以及无法确定引入电压大小的问题。实验设备：正极钼丝与Ti-Al基合金定向凝固试样的上端及稳压直流电源连接，绝缘玻璃纤维布与正极钼丝连接，负极钼丝与Ti-Al基合金定向凝固试样下端及稳压直流电源连接。实验方法：关闭炉门，开启真空泵，抽真空通入氩气后关闭机械真空泵；启动抽水泵，开启感应加热电源，分级加载功率，再保温；启动稳压直流电源，设定输出电压及下抽拉杆的速率；当抽拉长度至35mm时，停止加热，关闭稳压直流电源，炉内温度达到室温，取出试样。本发明用于Ti-Al基合金定向凝固实验中。

说明书

技术领域

 本发明涉及一种Ti-Al基合金定向凝固设备及凝固方法，具体涉及一种直流电流作用下的Ti-Al基合金定向凝固实验设备及实验方法。

背景技术

目前，在材料加工技术中铸造技术以其适用范围广、制造精度高以及成本低廉等许多优点仍然占有极其重要的地位，虽然人们通过各种技术手段使铸件的性能得到了极大的提升，但是依然无法满足装备制造业对材料的要求，尤其是在航空航天领域表现的非常突出。为了提高航空航天器的效率，近年来人们发展了多种新型的材料和新型的铸造加工技术。镍基合金的成功研制，就极大地推进了燃气涡轮发动机在航空领域的应用，但是随着航空发动机涡轮前端温度以及推重比不断上升，已经使得钛基高温合金与镍基合金这两种传统的高温结构材料的使用性能提高达到了极限，因此必须继续研究更先进的新型材料和铸造工艺才能满足未来燃气涡轮发动机的技术要求条件。

近年来凝固技术不断发展变化，产生了很多新型的凝固过程控制方法，这些新型的方法中外场作用对金属凝固组织的影响十分明显，在机制研究以及应用方面已经获得了长足的进步。另一方面现代社会对环境保护十分重视，利用外场作用下的凝固技术，不仅可以减少对环境污染，而且还可以避免对合金熔体的污染，这对材料加工工艺的长远发展十分重要。

改善Ti-Al基合金性能的有效途径：Ti-Al基合金具有金属间化合物普遍存在的一个弊端，就是其塑性在室温条件下很低，这为Ti-Al基合金的大规模应用造成了阻碍，同时这也是科研工作者努力解决的一个瓶颈问题。大量研究结果表明Ti-Al基合金的力学性能与其显微组织和合金成分有着紧密的联系。

通过添加固溶元素或者沉淀强化、控制晶粒大小和组织形态等方法可以有效改善Ti-Al基合金的高温抗氧化性以及力学性能。添加合金元素或者Al元素的含量可以改变影响Ti-Al基合金的晶格参数，有利于提高合金的塑性。单胞体积减小可以使Ti-Al原子之间的相互作用力加强，这可以减弱共价键性，从而使合金的塑性升高。

通过控制Ti-Al基合金定向凝固组织中的片层取向以提高Ti-Al基合金的性能是Ti-Al基合金定向凝固研究的主要方向之一。γ-Ti-Al合金的片层取向对其力学性能的影响非常显著。可以发现其力学性能随片层取向与受力方向的夹角的变化而不断变化，当夹角为0°时合金具有最佳的塑性和强度的匹配，这种状态时材料的综合性能也最佳，当夹角为90°时合金的强度最高，但是塑性最低，这种情况是最应该避免的。

电流对改善Ti-Al基合金组织性能的作用：利用电流改善Ti-Al基合金定向凝固组织开辟了改善Ti-Al基合金组织和性能的一种新的途径，虽然已经有学者发明了电流作用下的定向凝固实验方法，但都是用来研究化学活性低且熔点低的合金，而对于活性高的高熔点合金还没有涉及。因为Ti-Al基合金的化学活性比较活泼所以其对设备的要求也较高，所以实验中存在一些技术难点，例如：感应石墨套加热试样时试样上的磁场会与外加电流相互作用；不能实时观察电流作用下Ti-Al基合金定向凝固过程，不利于进行电流对其影响机理的研究；Ti-Al基合金的熔点高且高温时非常活泼，因此对模壳的要求很高。

但是，在以电磁冷坩埚定向凝固设备为平台进行直流电流作用下的Ti-Al基定向凝固实验时，还存在一个技术问题：在定向凝固过程中外加电流引入的问题，以及无法确定引入电压的大小的问题。

发明内容

本发明的目的在于提出一种直流电流作用下的Ti-Al基合金定向凝固实验设备及实验方法，来解决以电磁冷坩埚定向凝固设备为平台进行直流电流作用下的Ti-Al基定向凝固实验时，无法在定向凝固过程中外加电流引入的问题，以及无法确定引入电压大小的问题。

本发明为了解决上述技术问题所采取的技术方案是：

本发明所述直流电流作用下的Ti-Al基合金定向凝固实验设备包括上送料杆、气体进出口、绝缘玻璃纤维布、感应加热线圈、石墨套、冷却槽、冷却液态金属、下抽拉杆、定向凝固炉体、模壳、热电偶、测温仪、真空泵、氩气注气泵、三通阀门、石墨毡、循环水管和水泵，所述定向凝固炉体的上部侧壁上插装有气体进出口，气体进出口的外端通过三通阀门与真空泵和氩气注气泵连通，所述炉体的顶壁上插装有上送料杆，上送料杆的下端连接有绝缘玻璃纤维布，所述冷却槽安装在定向凝固炉体的底板上，冷却槽内注有冷却液态金属，下抽拉杆的上端穿过定向凝固炉体的底部置于定向凝固炉体内部，所述石墨毡设置在定向凝固炉体内，所述石墨毡开有中心孔，模壳的下端穿过中心孔与下抽拉杆连接，Ti-Al基合金定向凝固试样设置在模壳内，石墨套和感应加热线圈由内到外依次套在模壳上，热电偶的一端与Ti-Al基合金定向凝固试样接触，热电偶的另一端穿出定向凝固炉体的侧壁与测温仪连接；循环水管和水泵连通；

所述直流电流作用下的Ti-Al基合金定向凝固实验设备还包括正极钼丝、稳压直流电源和负极钼丝，所述正极钼丝的一端与Ti-Al基合金定向凝固试样的上端连接，绝缘玻璃纤维布与正极钼丝连接，正极钼丝的另一端穿出定向凝固炉体的侧壁与稳压直流电源连接，负极钼丝的一端穿过模壳与Ti-Al基合金定向凝固试样下端连接，负极钼丝的另一端穿出定向凝固炉体的侧壁与稳压直流电源连接。

优选的：所述正极钼丝和负极钼丝的直径为1mm。实验中是采用耐高温的直径为1mm的钼丝引入的。另外通过实验验证单匝正极钼丝和负极钼丝最大可以引入15A的直流电流，可以通过增加正极钼丝和负极钼丝的匝数增加引入电流的最大值。

优选的：所述模壳为氧化钇模壳。

优选的：所述真空泵为机械真空泵。

优选的：所述冷却槽为镓铟冷却槽。

优选的：所述冷却液态金属为镓铟冷却液。

优选的：所述Ti-Al基合金定向凝固试样为Ti-48Al-2Cr-2Nb合金定向凝固试样，其合金母锭是采用自耗电弧熔炼炉进行熔炼得到的，经熔炼浇铸后制成直径为150mm的铸锭，再利用线切割技术从合金母锭上切取直径为14.5mm的料棒。

本发明基于上述方案一中所述的直流电流作用下的Ti-Al基合金定向凝固实验装置进行的实验方法，具体步骤为：

步骤一：在定向凝固炉中装入Ti-Al基合金定向凝固试样，关闭定向凝固炉炉门，开启真空泵，排出定向凝固炉内的空气至定向凝固炉内压力在5Pa以下，然后通入氩气至定向凝固炉内压力为300Pa，再次抽真空，如此重复两次，最后通入氩气至定向凝固炉内压力为300Pa，关闭机械真空泵；

步骤二：开通冷却循环水管，启动抽水泵，开启感应加热电源，分级加载功率，当测温仪显示温度为1600℃时，停止继续增加功率，然后保温5min；

步骤三：启动稳压直流电源，设定输出电压为5V至15V，设定下抽拉杆的速率为0.6mm/min至1mm/min，上送料杆的速率与下抽拉杆的速率保持相同；

当抽拉长度到达35mm时，停止加热，关闭感应加热电源，停止抽拉，然后关闭稳压直流电源，抽水泵继续运转，直到测温仪显示温度为22摄氏度至25摄氏度之间，再关闭抽水泵，打开炉门，取出Ti-Al基合金定向凝固试样。

优选的：所述分级加载功率具体为：加载的初始电压为50V，然后每隔2min升高10V，直到加载的电压达到100V，最后结合热电偶显示的温度调节电压值，使得温度稳定在1600℃。

优选的：所述Ti-Al基合金定向凝固试样为Ti-48Al-2Cr-2Nb合金定向凝固试样，其合金母锭是采用自耗电弧熔炼炉进行熔炼得到的，经熔炼浇铸后制成直径为150mm的铸锭，再利用线切割技术从合金母锭上切取直径为14.5mm的料棒。

优选的：所述下抽拉杆的速率为0.6mm/min或1mm/min。

本发明与现有技术相比具有以下效果：本发明解决了无法在定向凝固过程中外加电流引入的问题，以及无法确定引入电压大小的问题，为Ti-Al基合金在实际使用中提供依据。 

附图说明

图1是本发明的直流电流作用下的Ti-Al基合金定向凝固实验设备示意图；

图2是用刚玉(Al₂O₃)模壳制备的Ti-Al基合金的定向凝固试样图；

图3是用氧化钇(Y₂O₃)模壳制备的Ti-Al基合金的定向凝固试样图；

图4是抽拉速率为1.0mm/min时Ti-48Al-2Cr-2Nb合金定向凝固组织稳定生长区组织形貌；

图5是抽拉速率为0.6mm/min时Ti-48Al-2Cr-2Nb合金定向凝固组织稳定生长区组织形貌；

图中：1-上送料杆，2-气体进出口，3-绝缘玻璃纤维布，4-感应加热线圈，5-石墨套，6-冷却槽，7-冷却液态金属，8-下抽拉杆，9-正极钼丝，10-稳压直流电源，11-负极钼丝，12- Ti-Al基合金定向凝固试样，13-定向凝固炉体，14-模壳，15-热电偶，16-测温仪，17-真空泵，18-氩气注气泵，19-三通阀门，20-石墨毡，21-水泵，22-循环水管。

具体实施方式

下面根据附图详细阐述本发明优选的实施方式。

具体实施方式一：结合图1说明本实施方式：本实施方式的直流电流作用下的Ti-Al基合金定向凝固实验设备包括上送料杆1、气体进出口2、绝缘玻璃纤维布3、感应加热线圈4、石墨套5、冷却槽6、冷却液态金属7、下抽拉杆8、定向凝固炉体13、模壳14、热电偶15、测温仪16、真空泵17、氩气注气泵18、三通阀门19、石墨毡20、循环水管22和水泵21；所述定向凝固炉体13的上部侧壁上插装有气体进出口2，气体进出口2的外端通过三通阀门19与真空泵17和氩气注气泵18连通，所述炉体13的顶壁上插装有上送料杆1，上送料杆1的下端连接有绝缘玻璃纤维布3，所述冷却槽6安装在定向凝固炉体13的底板上，冷却槽6内注有冷却液态金属7，下抽拉杆8的上端穿过定向凝固炉体13的底部置于定向凝固炉体13内部，所述石墨毡20设置在定向凝固炉体13内，所述石墨毡20开有中心孔，模壳14的下端穿过中心孔与下抽拉杆8连接，Ti-Al基合金定向凝固试样12设置在模壳14内，石墨套5和感应加热线圈4由内到外依次套在模壳14上，热电偶15的一端与Ti-Al基合金定向凝固试样12接触，热电偶15的另一端穿出定向凝固炉体13的侧壁与测温仪16连接；循环水管22和水泵21连通；

所述直流电流作用下的Ti-Al基合金定向凝固实验设备还包括正极钼丝9、稳压直流电源10和负极钼丝11，所述正极钼丝9的一端与Ti-Al基合金定向凝固试样12的上端连接，绝缘玻璃纤维布3与正极钼丝9连接，正极钼丝9的另一端穿出定向凝固炉体13的侧壁与稳压直流电源10连接，负极钼丝11的一端穿过模壳14与Ti-Al基合金定向凝固试样12下端连接，负极钼丝11的另一端穿出定向凝固炉体13的侧壁与稳压直流电源10连接。

进一步：所述正极钼丝9和负极钼丝11的直径为1mm。实验中是采用耐高温的直径为1mm的钼丝引入的。另外通过实验验证单匝正极钼丝9和负极钼丝11最大可以引入15A的直流电流，可以通过增加正极钼丝9和负极钼丝11的匝数增加引入电流的最大值。

进一步：所述模壳14为氧化钇模壳。在电流作用下的TiAl基合金定向凝固实验之前，需要在首先获得无电流作用下的TiAl基合金定向试样，因为TiAl基合金熔体的化学活性非常高，所以在高温的条件下可以与目前使用的所有模壳材料发生化学反应，造成合金表面与内部受到污染。为获得TiAl基合金的定向凝固组织在本实验的条件下分别对刚玉(Al₂O₃)模壳以及氧化钇(Y₂O₃)模壳进行实验，得到如图2和图3所示的结果，可以发现用刚玉模壳制备的Ti-Al基合金的定向凝固试样的中部形成较大气孔，并且贯穿整个试样，而用氧化钇模壳制备的试样没有气孔。气孔的出现不仅不利于定向凝固的进行，而且会使电流作用下的TiAl基合金定向凝固实验在实验过程中形成断路，致使外加电流加载失败，从而造成实验失败，因此以刚玉模壳进行电流作用下的TiAl基合金定向凝固实验是不可行的。氧化钇模壳制备试样没有形成气孔，是因为氧化钇具有更高的热力学稳定性，所以使用氧化钇模壳可以保障TiAl基合金定向凝固实验的顺利进行。

进一步：所述真空泵17为机械真空泵。

进一步：所述冷却槽6为镓铟冷却槽。

进一步：所述冷却液态金属7为镓铟冷却液。

进一步：所述Ti-Al基合金定向凝固试样为Ti-48Al-2Cr-2Nb合金定向凝固试样，其合金母锭是采用自耗电弧熔炼炉进行熔炼得到的，经熔炼浇铸后制成直径为150mm的铸锭，再利用线切割技术从合金母锭上切取直径为14.5mm的料棒。

具体实施方式二：结合图1至图5说明本实施方式，本实施方式的直流电流作用下的Ti-Al基合金定向凝固实验方法是基于具体实施方式一中的实验设备实现的，具体步骤为：

步骤一：在定向凝固炉中装入Ti-Al基合金定向凝固试样，关闭定向凝固炉炉门，开启真空泵，排出定向凝固炉内的空气至定向凝固炉内压力在5Pa以下，然后通入氩气至定向凝固炉内压力为300Pa，再次抽真空，如此重复两次，以确保炉体内部空气被排尽，最后通入氩气至定向凝固炉内压力为300Pa，关闭机械真空泵；

步骤二：开通冷却循环水管，启动抽水泵，开启感应加热电源，分级加载功率，当测温仪显示温度为1600℃时，停止继续增加功率，然后保温5min；

步骤三：启动稳压直流电源，设定输出电压为5V至15V，设定下抽拉杆的速率为0.6mm/min至1mm/min，上送料杆的速率与下抽拉杆的速率保持相同；

当抽拉长度到达35mm时，停止加热，关闭感应加热电源，停止抽拉，然后关闭稳压直流电源，抽水泵继续运转，直到测温仪显示温度为22摄氏度至25摄氏度之间，再关闭抽水泵，打开炉门，取出Ti-Al基合金定向凝固试样。

进一步：所述分级加载功率具体为：加载的初始电压为50V，然后每隔2min升高10V，直到加载的电压达到100V，最后结合热电偶显示的温度调节电压值，使得温度稳定在1600℃。

进一步：所述Ti-Al基合金定向凝固试样为Ti-48Al-2Cr-2Nb合金定向凝固试样，其合金母锭是采用自耗电弧熔炼炉进行熔炼得到的，经熔炼浇铸后制成直径为150mm的铸锭，再利用线切割技术从合金母锭上切取直径为14.5mm的料棒。

进一步：所述下抽拉杆的速率为0.6mm/min或1mm/min。

在加热温度为1600℃的条件下，首先以1.0mm/min的抽拉速率进行Ti-48Al-2Cr-2Nb合金的定向凝固实验时未获得定向凝固组织柱状晶，如图4所示。根据金属凝固原理可知，获得定向凝固组织必须抑制固液界面前端的成分过冷，鉴于随加热温度的升高，Ti-Al基合金与模壳反应就越剧烈，所以采用在相同温度梯度的情况下减慢抽拉速率（即生长速率）的方式来促进柱状晶组织的形成。当抽拉速率降到0.6mm/min时，获得如图5所示的柱状晶组织。

本实施方式只是对本专利的示例性说明，并不限定它的保护范围，本领域技术人员还可以对其局部进行改变，只要没有超出本专利的精神实质，都在本专利的保护范围内。