一种定量评价热轧TRIP钢中各相组织的方法

摘要

本发明涉及一种定量评价热轧TRIP钢中各相组织的方法，该方法利用扫描电镜上配备的电子背散射衍射装置对热轧TRIP钢的FCC相（残余奥氏体）及BCC相（铁素体、贝氏体、马氏体）进行定量测量，根据FCC相和BCC相结构的明显不同，先分辨出残余奥氏体；再根据铁素体、贝氏体和马氏体这三种相似结构相菊池花样质量的差别，利用EBSD处理软件中的菊池带衬度BC(Band Contrast)图中灰度值差异对这三相进行定量化的分辨，从而实现热轧TRIP钢的多相分离及定量分析，该方法准确、可靠，可应用于钢中组织测量技术领域。

说明书

技术领域

本发明属于钢中组织测量技术领域，特别涉及一种采用EBSD(Electron  Backscattered Diffraction)技术区分TRIP钢中多相组织铁素体、贝氏体、马氏体、 及残余奥氏体四相及其定量分析方法。

背景技术

TRIP(Transformation Induced Plasticity)钢即相变诱导塑性钢，通过相变诱导 性效应使钢中残余奥氏体在塑性变形作用下发生马氏体相变，从而提高钢的强 度和韧性。TRIP钢中普遍含有铁素体、贝氏体、奥氏体组织，当发生形变诱导 相变后，还存在马氏体组织。奥氏体属于面心立方结构，根据结构的差别很容 易将其分辨出来，而铁素体等其余三相的结构极为相似，很难直接将三者分辨 出来。

TRIP钢多相辨别的传统方法有以下两种：①金相染色法，该方法利用不同 组织着色度不同来区分的，经该法着色后可以分辨铁素体和贝氏体，但是对于 有M/A岛的TRIP钢，着色法无法将残余奥氏体与马氏体直接区分开；②大小 角度晶界和反极图成相法，该方法首先根据BCC和FCC相结构不同，实现BCC 相和FCC相的分离，再利用铁素体和贝氏体中晶粒取向的不同（贝氏体组织中 小角度晶界多，铁素体组织中大角度晶界多），实现铁素体和贝氏体分离，再利 用独立的计算软件得到三者的含量，该方法同样难以分辨残余奥氏体与马氏体。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用EBSD有效区分热轧TRIP钢中多相组织及 其定量分析的方法，主要利用扫描电镜上的EBSD装置对TRIP钢中的铁素体、 贝氏体、马氏体和残余奥氏体进行辨别及定量分析。

本发明的具体工艺步骤如下：

1.一种定量评价热轧TRIP钢中各相组织的方法，具体按以下步骤进行：

1）取待测热轧TRIP钢样品小试样，试样为块状，上下表面平行，对需采 集数据的截面进行精磨；

2）对已经精磨的试样置于全自动抛光机上进行精细抛光，使待测表面平整 无应力，迅速置于无水乙醇中洗净并吹干；

3）对已经抛光的样品放入腐蚀剂中进行腐蚀，腐蚀至在光学显微镜下看到 晶界；其中，所述腐蚀剂为：2～4%硝酸酒精溶液；

4）对所述试样进行EBSD分析，相选择中选取BCC相和FCC相；

5）选择的步长小于0.1μm；

6）EBSD数据采集完成后，打开分析软件，对所采集到的EBSD数据进行 以下分析处理：

利用EBSD相分辨技术对残余奥氏体进行分离，按BC灰度频率分布图中的 双峰灰度值范围，对贝氏体和铁素体进行分辨，再对已区分的三相进行彩色着 色，而未标色区域为马氏体；

7）根据三相彩色图的面积比例，利用EBSD软件直接统计计算，得出该三 相的含量，再通过换算得出马氏体的含量，最终确定热轧TRIP钢中四相的比例。

进一步，所述步骤6）的处理方式替换为：先利用EBSD相分辨技术对BC 图中残余奥氏体进行独立着色，再按BC灰度频率分布图中的双峰灰度值范围， 对贝氏体和铁素体进行不同颜色着色，而未标色区域为马氏体。

或者，所述步骤6）的处理方式替换为：先按BC灰度频率分布图中的双峰 灰度值范围，对贝氏体和铁素体进行不同颜色着色，再利用EBSD相分辨技术 对BC图中残余奥氏体进行独立着色，而未标色区域为马氏体。

在利用EBSD研究钢铁组织过程中，利用相结构的不同可以将残余奥氏体 组织从TRIP钢中分辨出来，而铁素体、贝氏体和马氏体属于相似结构相，难以 直接分离，但由于三相晶格畸变的差异性导致菊池花样质量不同，可根据EBSD 处理软件中的菊池带衬度图BC值对这三相进行定量化的分辨，即用BC灰度频 率图的灰度值（0-255之间）来直接区分铁素体和贝氏体，剩余相为马氏体，从 而达到TRIP钢的多相分辨和定量分析。

本发明的有益效果是：该方法通过EBSD实验即可实现热轧TRIP钢中铁素 体、贝氏体、马氏体和残余奥氏体进行辨别及定量分析。该方法定量结果较为 准确，且能较好反映相分布位置，同时得到定性分布和定量结果。

附图说明

图1为实施例1中热轧TRIP钢EBSD实验区域的微观组织图；

图2为实施例1中热轧TRIP钢实验数据处理后得到的BC图；

图3为实施例1中热轧TRIP钢BC图中残余奥氏体着色图；

图4为实施例1中热轧TRIP钢BC灰度频率图；

图5为实施例1中热轧TRIP钢BC图中铁素体、贝氏体、残余奥氏体、马氏体 着色及四相的定量分布图。

具体实施方式

实施例1

1）采用线切割切取合适大小的试样，用粗砂纸对试样的六个面进行粗磨，使上 下表面平行，再在全自动磨样机上对所要采集数据的面进行精磨；

2）将试样置于全自动抛光机上精细机械抛光，选择颗粒度为0.02μm左右，抛 光时间为3min左右，直至在金相显微镜50～100倍下试样表面观察不到明显划 痕，抛光样品迅速在无水乙醇中洗净，并用电吹风热风吹干；

3）对已经抛光无划痕样品进行快速轻腐蚀，腐蚀程度至可以光学显微镜下看到 晶界为宜；其中所用腐蚀剂为：4%的硝酸酒精溶液；

4）通过日本电子JSM-7001型场发射扫描电镜对试样进行微观组织观察，利用 配备的HKL Channel 5EBSD系统对同一区域进行EBSD数据采集，数据处理时 选择相为BCC相和FCC相；得到的微区组织图如图1所示；

5）采集时所设置步长0.075μm，在1000倍下选取75μm×75μm面积的区域进 行EBSD实验，记录标定的数据；

6）EBSD数据采集完成后，打开分析软件，对所采集到的EBSD数据进行以下 分析处理：

①区分残余奥氏体相：去除实验结果中的未标点和误标点之后逐级去除噪 点，再将数据处理成菊池带衬度BC图（如图2所示），在BC图中利用BCC相 的体心结构和FCC相的面心结构不同先将TRIP钢中的FCC相赋予成彩色，以 红色表示，即将残余奥氏体直接区分，如图3所示；

②定义贝氏体相或者铁素体相：根据贝氏体和铁素体菊池花样质量差别所对 应的灰度数值的高低，对BC灰度频率图（如图4所示）的峰进行划分，将灰度 数值15～75范围保存成独立数据，定义该范围对应为贝氏体相；或者，将灰度 数值75～115范围保存成独立数据，定义该范围对应为铁素体相。

③区分贝氏体、铁素体和马氏体：将贝氏体相和剩余的BCC相（即铁素体）， 或者铁素体相和剩余的BCC相（即贝氏体）赋予成彩色，分别以黄色和绿色表 示，而未着色（显白色）的区域为马氏体，如图5所示；

④定量分析：根据多相的颜色分布（如图5所示），利用HKL EBSD-Channel 5软件对已经赋予颜色的贝氏体、铁素体和残余奥氏体进行定量计算，结果显示 铁素体含量为56.70%、贝氏体含量为37.30%、残余奥氏体含量为3.83%，根据 归一化推算可知马氏体含量为2.17%。