用于生产类单晶硅锭的铸锭炉及类单晶硅锭的铸锭方法

摘要

本发明公开了一种用于生产类单晶硅锭的铸锭炉及类单晶的铸锭方法。其中，该铸锭炉包括：侧部隔热层；底部隔热层，与侧部隔热层共同围成一个腔体；坩埚，设置在腔体内；侧部加热器，设置在侧部隔热层与坩埚之间，顶部测温点，设置在侧部隔热层与坩埚之间，且位于侧部加热器的上方；底部隔热层为一层，在侧部隔热层中部，朝向坩埚设置有一圈中部隔热层。应用本发明的技术方案，通过调整铸锭炉内部热场结构，去掉一层底部隔热层，在侧部隔热层内壁添加一圈保温隔热石墨硬毡，将铸锭炉内部热场分为顶部高温区和底部低温区，从而保证籽晶在坩埚内不完全熔化，硅液在结晶段沿籽晶内的原子排列方向进行结晶生长，铸锭类单晶硅锭，便于类单晶批量推广。

说明书

技术领域

本发明涉及类单晶硅制造领域，具体而言，涉及一种用于生产类单晶硅锭的铸锭炉及类 单晶硅锭的铸锭方法。

背景技术

目前，光伏行业发展迅速，类单晶作为多晶铸锭的替代品在光伏电池光电转换效率方面 存在很大优势，成为目前光伏行业的热门产品。

其中，晶粒是指结晶物质在生长过程中，由于受到外界空间的限制，未能发育成具有规 则形态的晶体，而只是结晶成颗粒状，即晶向一致的单体，称晶粒。类单晶，又称准单晶， 通过铸锭的方式形成晶硅材料，在一定尺寸的硅片上表现为同一晶向的晶粒面积大于硅片总 面积的50%，通过铸锭技术形成类单晶，其晶硅质量接近直拉单晶硅，简单的说，这种技术 就是使用多晶铸锭炉生产单晶硅。籽晶是指类单晶铸锭中，用于铺设在坩埚底部，熔化后期 保证籽晶不完全熔化，硅液在籽晶基础上逐步结晶生长，形成类单晶硅锭。

目前所有铸锭炉制造厂家相继推出适应于铸锭类单晶硅锭的新型铸锭炉。以美国GTsolar 公司的GT450型铸锭炉为例，如图1所示，包括：散热台10，石墨材质，具有良好的热传导 性，用于承载硅料、装载硅料的坩埚50以及石墨侧面护板20和石墨底板30，硅液结晶时通 过散热台10将热量辐射到底部的水冷炉腔内壁上；底部隔热层60，由多块石墨硬毡材质保温 板拼接组装，用于热场内保温；顶部加热器40和侧部加热器70分别位于坩埚50的上方和侧 部，另外，位于坩埚50的周围，还设置有与底部隔热层60向接的侧部隔热层80。

类单晶铸锭过程中，其核心技术点集中在硅料熔化后期保证籽晶不完全熔化，从而为硅 液的结晶提供基础面，使硅液沿籽晶原子排列方向进行结晶生长。如图2所示，籽晶面100 铺设在坩埚50底面，籽晶面100有多个晶向单一方向一致的小单晶块组成。目前各类单晶生 产厂家为降低类单晶成本，籽晶厚度一再缩小，其厚度已经有初期的40mm缩小为20mm左 右，这样就给保证类单晶铸锭的成功率造成很大困难。

目前GT450型铸锭炉铸锭类单晶硅锭，430kg类单晶，熔化段工艺如下表1：

表1

熔化工艺 时间（分钟） 测温点温度 隔热层位置 第一步 90 1150℃ 0 第二步 210 1500℃ 0 第三步 30 1525℃ 0 第四步 240 1525℃ 0

第五步 30 1525℃ 4 第六步 400 1525℃ 4

第一步：90分钟，维持顶部测温点温度1150℃，硅料表面杂质挥发，通过铸锭炉真空泵 排出，保证硅料纯度，侧部隔热层80高度为零（即与底部隔热层60相抵接）。

第二步：210分钟，210分钟内顶部测温点温度快速升至1500℃，侧部隔热层80位置为 零。

第三步：30分钟，30分钟内顶部测温点温度缓慢升至1525℃，侧部隔热层80位置为零。

第四步：300分钟，维持顶部测温点温度1525℃，侧部隔热层80位置为零，为硅料加热， 整体硅料温度上升，顶部硅料开始融化。

第五步：30分钟，维持顶部测温点温度1525℃，侧部隔热层80高度由零点匀速升至4 厘米高，底部散热窗口打开，散热台热量通过散热窗口辐射到热场外部，坩埚底部开始降温， 保证籽晶不化，如图3所示。

第六步：400分钟，维持顶部测温点温度1525℃，侧部隔热层80维持4厘米高度不变。 当顶部测试籽晶上表面开始出现液体时，熔化段结束，程序进入长晶阶段，硅液开始在籽晶 表面结晶，生长类单晶硅锭。

但是，上述工艺在类单晶批量推广时存在很大难度。

发明内容

本发明旨在提供一种用于生产类单晶硅锭的铸锭炉及类单晶的铸锭方法，以解决便于类 单晶批量推广。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种用于生产类单晶硅锭的铸锭炉。 该铸锭炉包括：侧部隔热层；底部隔热层，与侧部隔热层共同围成一个腔体；坩埚，设置在 腔体内；侧部加热器，设置在侧部隔热层与坩埚之间，顶部测温点，设置在侧部隔热层与坩 埚之间，且位于侧部加热器的上方；底部隔热层为一层，在侧部隔热层中部，朝向坩埚设置 有一圈中部隔热层。

进一步地，中部隔热层为石墨硬毡。

进一步地，石墨硬毡的厚度为10mm～70mm，宽度为30mm～95mm。

进一步地，中部隔热层距离侧部加热器的距离为160mm～350mm。

根据本发明的另一个方面，提供一种类单晶硅锭的铸锭方法。该铸锭方法使用上述任一 种铸锭炉进行铸锭。

进一步地，铸锭方法包括以下步骤：第一步：维持顶部测温点的温度为1135～1185℃，时 间为90～120分钟；第二步：顶部测温点的温度升至1490～1510℃，时间为210～270分钟；第 三步：在15～45分钟内，顶部测温点的温度升至1520～1530℃；第四步：维持顶部测温点的温 度为1520～1530℃，时间为170～230分钟；第五步：在15～45分钟内，顶部测温点的温度降至 1490～1510℃，时间为15～45分钟；以及第六步：维持顶部测温点的温度为1490～1510℃直至 完成结晶。

进一步地，包括以下步骤：第一步：维持顶部测温点的温度为1150～1160℃，时间为90～120 分钟；第二步：顶部测温点的温度升至1495～1505℃，时间为225～255分钟；第三步：在20～40 分钟内，顶部测温点的温度升至1520～1530℃；第四步：维持顶部测温点的温度为1520～1530℃， 时间为185～215分钟；第五步：在20～40分钟内，顶部测温点的温度降至1495～1505℃，时间 为20～40分钟；以及第六步：维持顶部测温点的温度为1495～1505℃直至完成结晶。进一步地， 包括以下步骤：第一步：维持顶部测温点的温度为1150℃，时间为90分钟；第二步：顶部测 温点的温度升至1500℃，时间为210分钟；第三步：在30分钟内，维持顶部测温点的温度升 至1525℃；第四步：维持顶部测温点的温度为1525℃，时间为200分钟；第五步：在30分 钟内，维持顶部测温点的温度降至1500℃，时间为30分钟；以及第六步：维持顶部测温点的 温度为1500℃直至完成结晶。

进一步地，底部隔热层一直处于与侧部隔热层相抵接的状态。

应用本发明的技术方案，通过调整美国GT solar公司的GT450型铸锭炉内部热场结构， 去掉一层底部隔热层，在侧部隔热层内壁添加一圈保温隔热石墨硬毡，将铸锭炉内部热场分 为顶部高温区和底部低温区，从而保证籽晶在坩埚内不完全熔化，硅液在结晶段沿籽晶内的 原子排列方向进行结晶生长，铸锭类单晶硅锭，便于类单晶批量推广。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实 施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了GT450型铸锭炉热场结构示意图；

图2示出了籽晶面在GT450型铸锭炉内位置的局部结构示意图；

图3示出了现有技术中GT450型铸锭炉底部隔热层打开时的局部结构示意图；以及

图4示出了根据本发明实施例的应用GT450型铸锭炉时热场结构示意图。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。 下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

本发明的发明人发现，现有GT450型铸锭炉铸锭类单晶熔化段工艺，通过熔化后期打开 热场底部的散热窗口来降低坩埚底部温度，从而保证籽晶面处于低温状态不完全熔化，硅料 从顶部开始熔化，在硅料中上部形成隔固液交界面，随着顶部硅液接受顶部加热器热量不断 升温，固液面不断下移，当固液面熔化至籽晶面时，熔化结束，开始大角度打开散热窗口， 降低加热器功率，硅液以籽晶面为基础结晶生长。

由于硅料熔化需要大量热量，熔化段长时间加热导致硅液熔化后内部存在大量潜热，这 样就给熔化后期保证籽晶不化带来很大困难，即便是熔化后期打开了底部散热窗口，也很难 控制硅料熔化速度，造成保籽晶不化失败。且在保证籽晶过程中，由于硅料内固液面高度很 难确定，因此第四步设定时间也成为工艺的关键点，批量生产类单晶时，由于铸锭炉设备之 间存在很大差异，加热器电阻值大小、测温点在热场内的精确位置都造成工艺时间的波动， 工艺第四步工艺时间的不确定造成熔化后期散热窗口打开或早或晚，均无法结晶出类单晶硅 锭，类单晶批量推广也存在很大难度。

同时，由于GT450型铸锭采用顶部侧部同时加热的加热方式，熔化段坩埚侧壁收热场侧 面加热器影响温度上升迅速，导致坩埚底部四周位置硅料升温迅速，熔化速度较快，这样就 造成了坩埚底部四周位置籽晶温度上升较快，易于熔化，最后打开底部散热口后虽然可以保 留一部分籽晶不完全熔化，但是边缘位置籽晶存在很大熔化的风险，造成籽晶面剩余量小， 集中于坩埚底部中间位置，结晶生长出的类单晶硅锭也只有中间少量部分为单晶，边缘位置 还是多晶区域。

在熔化后期保证籽晶不化阶段，热场内底部散热窗口打开，通过散失坩埚底部热量的方 式来保证籽晶不化，这样就极大的造成热量损耗，这也是类单晶能耗高的主要原因。同时， 由于熔化后期热场内温度为高温状态，石英坩埚温度处于1400度以上，此时打开散热窗口石 英坩埚温度聚变体积缩小，加上坩埚内部固体硅料体积随温度变化而变化，两者热膨胀系数 不同，降温过程中两者之间产生作用力，容易造成坩埚涨裂，产生危险。

根据本发明一种典型的实施方式，提供了一种用于生产类单晶硅锭的铸锭炉。该该铸锭 炉是在美国GT solar公司生产的GT450型铸锭炉进行改进得到的，其中，如图4所示，该铸 锭炉包括侧部隔热层80，与侧部隔热层80共同围成一个腔体的两层底部隔热层60，坩埚50 设置在上述腔体中，侧部加热器70）设置在侧部隔热层80与坩埚50之间，顶部测温点设置 在侧部隔热层80与坩埚50之间，且位于侧部加热器70的上方；在采用铸锭炉进行单晶铸锭 前，包括去除一层底部隔热层60，在侧部隔热层80中部，朝向坩埚50设置一圈中部隔热层 90。

应用本发明的技术方案，通过调整美国GT solar公司的GT450型铸锭炉内部热场结构， 去掉一层底部隔热层，在侧部隔热层内壁添加一圈保温隔热石墨硬毡，将铸锭炉内部热场分 为顶部高温区和底部低温区，从而保证籽晶在坩埚内不完全熔化，硅液在结晶段沿籽晶内的 原子排列方向进行结晶生长，铸锭类单晶硅锭，便于类单晶批量推广。

中部隔热层90采用保温材料制成，优选的，中部隔热层90为石墨硬毡，石墨硬毡的隔 热性能良好。该中部隔热层90应该能够使铸锭炉内部热场分为顶部高温区和底部低温区，优 选的，石墨硬毡的厚度为10mm～70mm，宽度为30mm～95mm，中部隔热层90距离侧部加热 器70的距离为160mm～350mm。在此种尺寸下，能够更好的控制晶体的生长。

根据本发明一种典型的实施方式，提供一种类单晶硅锭的铸锭方法。该方法使用上述铸 锭炉进行铸锭。具体包括以下步骤：第一步：维持所述顶部测温点的温度为1135～1185℃，时 间为90～120分钟；第二步：所述顶部测温点的温度升至1490～1510℃，时间为210～270分钟； 第三步：在15～45分钟内，所述顶部测温点的温度升至1520～1530℃；第四步：维持所述顶部 测温点的温度为1520～1530℃，时间为170～230分钟；第五步：在15～45分钟内，所述顶部测 温点的温度降至1490～1510℃，时间为15～45分钟；以及第六步：维持所述顶部测温点的温度 为1490～1510℃直至完成结晶。其中，第二步中温度的变化为快速的变化（尽量快），变化时 间可以不计。

优选的，第一步：维持所述顶部测温点的温度为1150～1160℃，时间为90～120分钟；第 二步：所述顶部测温点的温度升至1495～1505℃，时间为225～255分钟；第三步：在20～40 分钟内，所述顶部测温点的温度升至1520～1530℃；第四步：维持所述顶部测温点的温度为 1520～1530℃，时间为185～215分钟；第五步：在20～40分钟内，所述顶部测温点的温度降至 1495～1505℃，时间为20～40分钟；以及第六步：维持所述顶部测温点的温度为1495～1505℃ 直至完成结晶。

进一步优选的，第一步：维持所述顶部测温点的温度为1150℃，时间为90分钟；第二步： 所述顶部测温点的温度升至1500℃，时间为210分钟；第三步：在30分钟内，维持所述顶部 测温点的温度升至1525℃；第四步：维持所述顶部测温点的温度为1525℃，时间为200分钟； 第五步：在30分钟内，维持所述顶部测温点的温度降至1500℃，时间为30分钟；以及第六 步：维持所述顶部测温点的温度为1500℃直至完成结晶。

根据本发明一种典型的实施方式，在上述具体操作步骤中底部隔热层60一直处于与侧部 隔热层80相抵接的状态。本发明方法用于控制GT450型铸锭炉类单晶铸锭过程中熔化后期籽 晶不完全熔化，通过去掉一层底部保温层，在上部隔热层内部中部位置添加一圈隔热石墨硬 毡，硬毡添加位置如图4所示，石墨硬毡要求厚度为10mm至70mm，宽度为30mm至95mm， 其在上部隔热层的位置距离侧部加热器底部距离控制在160mm至350mm，固定方式不限。

添加的石墨隔热毡将热场分为顶部高温区和底部低温区，降低熔化后期坩埚底部温度， 减小熔化段固液面向下熔化速度，增加熔化后期可控制时间，增加类单晶成功率。同时整个 熔化过程热场均呈现封闭状态，避免了熔化段加热能耗的损耗。

下面将结合实施例进一步说明本发明的有益效果。

实施例1

在侧部隔热层80中部，朝向坩埚50设置一圈石墨硬毡，石墨硬毡的厚度为70mm，宽度 为30mm，距离侧部加热器70的距离为160mm。

第一步：120分钟，维持顶部测温点温度1185℃，硅料表面杂质挥发，通过铸锭炉真空泵 排出，保证硅料纯度，侧部隔热层80高度为零。

第二步：270分钟，内顶部测温点温度快速升至1510℃，侧部隔热层80位置为零。

第三步：45分钟，内顶部测温点温度缓慢升至1530℃，侧部隔热层80位置为零。

第四步：230分钟，维持第三步最终状态不变，为硅料加热，顶部硅料开始熔化，固液面 向下缓慢移动。

第五步：45分钟，测温点温度从第四步最终温度降低至1510℃，侧部隔热层80高度不 变，通过温度的降低来减小坩埚顶部硅液熔化速度。

第六步：保证第五步最终状态，当测试籽晶开始熔化时，程序跳入结晶段开始结晶生长， 熔化段结束。

最终测试硅料熔化速率为20mm/小时，最终籽晶剩余10mm高，满足籽晶剩余要求。

实施例2

在侧部隔热层80中部，朝向坩埚50设置一圈石墨硬毡，石墨硬毡的厚度为10mm，宽度 为30mm，距离侧部加热器70的距离为350mm。

第一步：90分钟，维持顶部测温点温度1135℃，硅料表面杂质挥发，通过铸锭炉真空泵 排出，保证硅料纯度，侧部隔热层80高度为零。

第二步：210分钟，内顶部测温点温度快速升至1490℃，侧部隔热层80位置为零。

第三步：15分钟，内顶部测温点温度缓慢升至1520℃，侧部隔热层80位置为零。

第四步：170分钟，维持第三步最终状态不变，为硅料加热，顶部硅料开始熔化，固液面 向下缓慢移动；

第五步：15分钟，测温点温度从第四步最终温度降低至1490℃，隔热层高度不变，通过 温度的降低来减小坩埚顶部硅液熔化速度。

第六步：保证第五步最终状态，当测试籽晶开始熔化时，程序跳入结晶段开始结晶生长， 熔化段结束。

最终测试硅料熔化速率为13mm/小时，最终籽晶剩余16mm高，满足籽晶剩余要求。

实施例3

在侧部隔热层80中部，朝向坩埚50设置一圈石墨硬毡，石墨硬毡的厚度为50mm，宽度 为95mm，距离侧部加热器70的距离为200mm。

第一步：120分钟，维持顶部测温点温度1160℃，硅料表面杂质挥发，通过铸锭炉真空泵 排出，保证硅料纯度，侧部隔热层80高度为零。

第二步：255分钟，内顶部测温点温度快速升至1505℃，侧部隔热层80位置为零。

第三步：40分钟，内顶部测温点温度缓慢升至1530℃，侧部隔热层80位置为零。

第四步：215分钟，维持第三步最终状态不变，为硅料加热，顶部硅料开始熔化，固液面 向下缓慢移动。

第五步：40分钟，测温点温度从第四步最终温度降低至1505℃，侧部隔热层80高度不 变，通过温度的降低来减小坩埚顶部硅液熔化速度。

第六步：保证第五步最终状态，当测试籽晶开始熔化时，程序跳入结晶段开始结晶生长， 熔化段结束。

最终测试硅料熔化速率为17mm/小时，最终籽晶剩余14mm高，满足籽晶剩余要求。

实施例4

在侧部隔热层80中部，朝向坩埚50设置一圈石墨硬毡，石墨硬毡的厚度为50mm，宽度 为50mm，距离侧部加热器70的距离为200mm。

第一步：90分钟，维持顶部测温点温度1150℃，硅料表面杂质挥发，通过铸锭炉真空泵 排出，保证硅料纯度，侧部隔热层80高度为零。

第二步：225分钟，内顶部测温点温度快速升至1495℃，侧部隔热层80位置为零。

第三步：20分钟，内顶部测温点温度缓慢升至1520℃，侧部隔热层80位置为零。

第四步：185分钟，维持第三步最终状态不变，为硅料加热，顶部硅料开始熔化，固液面 向下缓慢移动。

第五步：20分钟，测温点温度从第四步最终温度降低至1495℃，侧部隔热层80高度不 变，通过温度的降低来减小坩埚顶部硅液熔化速度。

第六步：保证第五步最终状态，当测试籽晶开始熔化时，程序跳入结晶段开始结晶生长， 熔化段结束。

最终测试硅料熔化速率为14mm/小时，最终籽晶剩余16mm高，满足籽晶剩余要求。

实施例5

在侧部隔热层80中部，朝向坩埚50设置一圈石墨硬毡，石墨硬毡的厚度为50mm，宽度 为95mm，距离侧部加热器70的距离为200mm。

具体参数见表2

第一步：90分钟，维持顶部测温点温度1150℃，硅料表面杂质挥发，通过铸锭炉真空泵 排出，保证硅料纯度，侧部隔热层80高度为零。

第二步：210分钟，内顶部测温点温度快速升至1500℃，侧部隔热层80位置为零。

第三步：30分钟，内顶部测温点温度缓慢升至1525℃，侧部隔热层80位置为零。

第四步：200分钟，维持第三步最终状态不变，为硅料加热，顶部硅料开始融化，固液面 向下缓慢移动；

第五步：30分钟，测温点温度从1525℃降低至1500℃，隔热层高度不变，通过温度的降 低来减小坩埚顶部硅液熔化速度。

第六步：保证第五步最终状态，当测试籽晶开始熔化时，程序跳入结晶段开始结晶生长， 熔化段结束。

表2

熔化工艺 时间（分钟） 测温点温度 隔热层位置 第一步 90 1150℃ 0 第二步 210 1500℃ 0 第三步 30 1525℃ 0 第四步 200 1525℃ 0 第五步 30 1500℃ 0 第六步 400 1500℃ 0

最终测试硅料熔化速率为14mm/小时，最终籽晶剩余15mm高，满足籽晶剩余要求。从 以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：

1.本发明的技术方案通过将合理利用热场部件，在热场上部隔热层内壁中部位置添加一 圈隔热石墨硬毡，硬毡将热场分为顶部高温区和底部低温区两个热区，同时将底部隔热层两 层隔热板去掉顶部一层，保留底部一层隔热板，这样在整个熔化过程中，底部会一直处于一 个少量散热的状态，也保证了底部热区的低温特性，籽晶处于两个热区交界位置，保证熔化 后期籽晶不完全熔化，本方法实现简单，易于操作，新工艺熔化段热场处于完全封闭状态， 避免了高温状态开启上部隔热层带来的坩埚底部温度剧烈变化，安全方面系数得到很大提升。

2.通过在热场内部隔热层内壁上添加隔热石墨硬毡，加大顶部高温区温度，减小底部低 温区温度，保证籽晶不完全熔化无须在熔化后期打开散热窗口，因此可以大大提高加热器功 率利用率，缩小了类单晶铸锭的热量损耗。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员 来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等 同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。