一种黄连药材色度数字化品质检测方法及其设备

摘要

本发明提供了一种黄连药材色度数字化品质检测方法，包括以下步骤：1）将黄连药材粉碎，得到黄连粉末；2）将黄连粉末置于比色皿中，采用刺激值直读法或分光测色法测定出三刺激值X、Y、Z；3）将三刺激值X、Y、Z计算给出

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药材检测设备及其检测方法，更具体的说涉及一种黄连药材色度数字品质检测方法及其设备。 

技术背景

黄连为毛茛科植物Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云连Coptis teeta wall.的干燥根茎，始载于东汉《神农本草经》，列为上品，具有泻火解毒、清热燥湿等功效。《中国药典》2010年版记载性状，表面灰黄色或黄褐色，皮部橙红色或暗棕色，木部鲜黄色或橙黄色。记载成分含量，按干燥品计算，以盐酸小檗碱计，含小檗碱不得少于5.5％，表小檗碱不得少于0.80％，黄连碱不得少于1.6％，巴马汀不得少于1.5％。还有《集注本草》记载了建平产黄连，颜色浅虚不用。古代中药材颜色是一个使用的判断基准。 

近代，与色、光相关的国际性协商机构—国际标准化团体：组建了国际照明委员会（CIE:Commission International de I‘Eclairege）。CIE于1931年制定“XYZ（Yxy）表色系统”、1976年制定“L*a*b*表色系统（CIE1976Lab表色系统）”。采用这些表色系统使全球用统一的色度表示成为可能。 

目前目测法最为常用，成本低，操作简便，但这一方法仅仅凭借实验者的感官判断药品质量，容易受实验者主观的影响，故不够科学严谨；紫外-可见分光光度法通常选择在某一特定波长处测定药品溶液颜色，而实际上，中药制剂成分复杂，药品溶液的颜色是不同波长共同作用的结果，故单单凭借一特定波长吸光值无法准确反映药品溶液颜色；色差仪测定药品溶液颜色通过依托CIELab色空间，用CIE Lab三维坐标中一个特定的点来表示某一特定的颜色，这一方法操作简便，准确度高，判断精准。 

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种黄连药材色度数字化品质检测设备，所述检测设备包括测色仪、光源和比色皿；其中比色皿置于恒温装置中。 

所述光源为标准A光，C光，D65光，D50光，ID65光，ID50光，F2，F6，F7，F8，F10光，F11，F12中的一种光源，照明方式为扩散照明，反射光；所述测色仪的观察视野：2°及10°。 

一种黄连药材色度数字化品质检测方法，包括以下步骤： 

1）将黄连药材粉碎，得到黄连粉末； 

2）将黄连粉末置于比色皿中，采用刺激值直读法或分光测色法测定出三刺激值X、Y、Z； 

3）将三刺激值X、Y、Z计算给出L^*,a^*，b^*； 

4）通过L^*,a^*，b^*在坐标系中的位置判断黄连药材的品种及品质。 

步骤4）通过读取L^*,a^*，b^*的值，判断黄连总生物碱含量。 

步骤4）通过判断a^*，b^*的在坐标系中的位置区间，判断黄连的品种。 

本发明的有益技术效果是：各黄连品种有特色的生物碱组成，生物碱组成及含量反映黄连色度。因此，黄连的色度可以容易区别黄连品种，可以判断味连的品质。该方法为中药材品质品价的一种新的方法。特别有效对饮片中药，粉末中药。该方法，操作简单、缩短时间，低成本、可行广泛普及，可作为黄连药材质量品价依据。展开更多的中药材、又可以应用加工工程管理等。 

附图说明

图1味连,雅连,云连及日本黄连的色相在二位坐标系中的位置区间； 

图2味连中色相（a^*)与小檗碱含量的关系。 

具体实施方式

实施例1黄连药材色度数字品质检测方法对黄连药材品种的检测方法考察 

从市场上采购各品种的黄连药材；具体如表1所示； 

表1实验药材 

市场买的商品黄连，先60℃以下8个小时以上干燥，然后先附编码（CQMY），在重庆市中药研究院保存所有的实验药材。 

采用黄连药材色度数字品质检测方法测定中药粉末的反射光，采用HPLC方法定量黄连的6个生物碱含量。 

1、采用黄连药材色度数字品质检测方法测定中药粉末的反射光 

条件扩散照明（积分球）方式；反射光；光源：标准A光，C光，D65光，D50光，ID65光，ID50光，F2，F6，F7，F8，F10光，F11，F12；观察视野：2°及10°；表色系：CIE L*a*b*表色系（CIE）；分光反射率：360nm～740nm；专用比色皿12mm*10mm；测定値：采用5次测定后的平均値。尚，L*a*b*表色系是，在360nm～740波长分解物体反射的光,在按照一定的规律，并转换为3个数字L*a*b*，L*(0.00-100.00)是代表明度,a*及b*代表色相。 

测定条件是0/d或d/0，D65光源照明，10°视场，可直接测出三刺激X，Y，Z并能直接计算给出L*,a*，b*和ΔE*及样品的色调色号。在本研究对粉末测定考虑了观察条件13个光源及2个视场：10°与2°品种之间的区别C光源照明，2°视场观察条件最明显，味连平均a*值10.31±1.43，b*值53.36±6.85，雅连a*值8.89、9.39，b*33.32、33.34、云连a*值5.17、b*值46.69，另外日本黄连色相类似云连，具体结论见表2所示。 

表2.不同照射光L*a*b*值 

所有药材的色相a*，b*标注在二位坐标系中，具体如图1所示。三个品种中云连是a*值极低、雅連是b*值显著低。因此,色相a*及b*可以区别味连和云连,雅连。 

实施例2黄连药材色度数字品质检测方法对黄连药材品质测定方法的考察 

1、HPLC方法测定生物碱含量 

采用HPLC法测定3份的平均值。 

恒量的干燥粉末（过三号筛）搅拌混合、取本品粉末約0.5g。 

对照品溶液的制备取药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀及小檗碱对照品各适量，甲醇溶解定容，制成浓度分别为22.1、19.5、65.6、93.8、59.4及302.8ug/ml的混合对照品溶液。 

供试品溶液的制备取本品粉末约0.2g（3份），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（100：1）的混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 

仪器LC-20A（日本岛津）,紫外检测器。色谱条件采用YMC-Triart C₁₈色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）；检测波长为270nm；流动相为乙腈A-0.1mol/L乙酸铵B（梯度洗脱，见表1；0.1mol/L乙酸铵以氨水调PH值至9.5）；流速为1mL·min^-1；柱温为30℃。理论板数应不低于5×10³，洗脱条件如表3所示；检测实施例1中各黄连药材样品药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀及小檗碱的含量。 

表3梯度洗脱程序 

2、结合实施例1得到的各个黄连药材中的L*a*b*值和本实施例得到各黄连药材中黄连 主要生物碱的含量数据研究发现。 

云连及日本黄连比味连6个生物碱中非洲防己碱、巴马汀，表小檗碱含量极端少、药根碱含量比较高，具体结果见表4所示。 

表4各药材中各生物碱含量 

黄连品种不同，色度及生物碱含量不同。云连及日本黄连a*值少，而且非洲防己碱、巴马汀，表小檗碱含量极端少。对味连中a*值与小檗碱含量有相关性（C光2°视场：R²=0.72,F10光10°视场：R²=0.75）具体见图2所示。研究还发现，同一产地同一品种同一采集时间,1級品黄连比2級品或3級品色度（L*、a*及b*）高、同時总生物碱含量高。不同等級的药材是药材大小不同、是色度不同、是生物碱含量有差异。