Purex流程钚纯化循环中钌的净化工艺

摘要

本发明属于核燃料后处理技术领域，公开了Purex流程钚纯化循环中钌的净化工艺，该工艺是在2A槽中加入萃取剂2AX和洗涤剂2AS将2AF料液中的少量钌元素除去，所用的萃取剂2AX的组成为30%TBP/煤油，洗涤剂2AS为c(HNO

说明书

技术领域

本发明属于核燃料后处理技术领域，具体涉及Purex流程钚纯化循环中钌的净化工艺。

背景技术

Purex流程包括共去污分离循环、钚纯化循环和铀净化循环。共去污分离循环的主要目的之一是要实现铀、钚与裂变元素间最大限度的分离，铀净化循环和钚纯化循环是为了得到高纯度的铀、钚产品。钌为后处理中要去除的裂变产物之一，为强γ放射性核素，其在铀、钚产品中的量直接决定着后处理操作的人员防护标准，因此钌的含量是铀、钚产品的一个重要检测项目。

在共去污分离循环中通过加入萃取剂，使铀、钚进入有机相，钌等裂变元素进入萃余液，但是仍然有少量钌以其萃取形态进入钚纯化循环。钚纯化循环的主要任务是对共去污分离循环得到的含裂片和铀的钚粗产品液进行纯化和浓缩，以获得合格的钚产品液，并满足后续工艺的要求，其工艺简图如图1。钌在钚纯化循环中与共去污分离循环中的净化有两点重要的不同：（1）在动力堆乏燃料后处理共去污分离循环中钌浓度为0.22g/gPu，远高于钚纯化循环中的钌浓度22.5μg/gPu，浓度相差约10000倍；（2）共去污循环中有机相铀、钚饱和度较高为75%，利于钌的净化，而钚纯化循环中有机相铀、钚饱和度较低为15%左右，不利于钌的净化。因此，对钚纯化循环中微量钌行为和走向的研究具有重要意义。国内外公开文献中未见有关钚纯化循环中钌的净化的报道。

发明内容

（一） 发明目的

根据现有技术所存在的问题，本发明提供了一种能在钚纯化循环中净化钌的工艺，该工艺能进一步净化钌，在钚收率大于99.9%的前提下，钌的净化系数大于1000，提高了Purex流程最终钚产品的质量。

（二） 技术方案

为了解决上述问题，本发明是通过以下技术方案实现的：在2A槽中加入萃取剂2AX和洗涤剂2AS将2AF料液中的少量钌元素除去，关键在于，所用的萃取剂2AX的组成为30%TBP/煤油，洗涤剂2AS为c(HNO₃)=0.5~1.5mol/L的水溶液，流比2AF:2AX=3.5~6，萃取级数为8~10级，洗涤级数大于6级。

（三） 有益效果

本发明提供的Purex流程钚纯化循环中钌的净化工艺，首次提出在钚纯化循环中进行微量钌的净化，其有益效果为：（1）在钚纯化循环中净化微量钌能进一步降低钌含量，提高钚产品纯度，降低操作人员的防护水平。（2）钚收率高、钌净化系数大。提出流比2AF:2AX=3.5~6，萃取级数为8~10级，洗涤级数大于6级的工艺条件，在钚收率大于99.9%的前提下，钌的净化系数大于1000。

附图说明

图1. 钚纯化循环工艺简图

实施方式

下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述。

实施例1

在温度为20℃条件下，在2A槽中加入萃取剂2AX和洗涤剂2AS将2AF料液中的少量铀及钌等裂变元素除去，关键在于，所用的萃取剂2AX为30%TBP/煤油，洗涤剂2AS为c(HNO₃)=0.5mol/L的水溶液，流比2AF:2AX:2AS=3.5:1:0.45，所用2AF料液的组成为：c(Pu⁴⁺)=6.8g/L，c(UO₂²⁺)=0.74g/L，c(HNO₃)=3.5mol/L，c(Ru)=0.3108mg/L的水溶液，选用的萃取级数为8级，洗涤级数为6级，有机相与水相相比为2:1。

实验时，先以不含铀和钚料液进行充槽两个小时，然后加入含铀和钚的料液，运行5.0h后，每个2小时取一瞬时样，运行16h后，停槽分析。

实验结果：铀的收率大于99.9%，铀的物料衡算为97%，酸的物料衡算为98%，钚的收率为99.95%，Ru的净化系数DF_Ru=2653，表明实验过程运行良好，实验结果可靠。

实施例2

与实施例1所用的步骤相同，不同的是洗涤剂2AS为c(HNO₃)=1mol/L的水溶液，选用的流比2AF:2AX:2AS=5:1:0.45，2AF的组成为c(Pu⁴⁺)=2.75g/L，c(UO₂²⁺)=1.2g/L，c(HNO₃)=3.5mol/L，c(Ru)=0.054mg/L的水溶液，萃取级数为9级，洗涤级数为8级，温度为30℃，所得实验结果为：钚收率为99.97%，Ru的净化系数DF_Ru=3590。

实施例3

与实施例1所用的步骤相同，不同的是洗涤剂2AS为c(HNO₃)=1.5mol/L的水溶液，选用的流比2AF:2AX:2AS=6:1:0.45，2AF的组成为c(Pu⁴⁺)=2.75g/L，c(UO₂²⁺)=1.2g/L，c(HNO₃)=3.5mol/L，c(Ru)=0.054mg/L的水溶液，萃取级数为10级，洗涤级数为10级，温度为30℃，所得实验结果为：钚收率为99.98%，Ru的净化系数DF_Ru=3120。