抗腐蚀涂层的制作方法、抗腐蚀涂层、等离子体加工设备

摘要

本发明提供一种抗腐蚀涂层的制作方法、抗腐蚀涂层、等离子体加工设备，其中，抗腐蚀涂层的制作方法包括以下步骤：将氧化钇粉体和氧化铝粉体按照重量比1∶1的比例球磨混合均匀获得复合粉体；将所述复合粉体涂覆在所述金属部件的表面，从而在所述金属部件的表面获得抗腐蚀的复合涂层。该抗腐蚀涂层的制作方法可以获得孔隙率较低的抗腐蚀涂层，从而可以提高涂层的抗等离子体腐蚀性能。

说明书

技术领域

本发明属于微电子加工技术领域，具体地，涉及一种抗腐蚀涂层 的制作方法、抗腐蚀涂层及等离子体加工设备。

背景技术

等离子体加工设备是加工半导体器件的常用设备，其主要用于 实施刻蚀、溅射和沉积等工艺。在实施工艺的过程中，等离子体加工 设备将通入反应腔室内的反应气体电离，以在反应腔室内形成等离子 体，并利用等离子体加工器件。由于等离子体对金属具有很强的腐蚀 性，因此，位于反应腔室内的金属部件(如由铝合金等金属制成的腔 室内壁)易受等离子体的腐蚀而寿命降低，从而增加了等离子体加工 设备的使用成本。此外，等离子体腐蚀所产生的金属颗粒不仅会污染 反应腔室，从而增加清洗反应腔室的难度，而且还会污染被加工工件 的表面，从而影响被加工工件的工艺质量。

为了提高金属部件的抗等离子体腐蚀性能，通常在其表面上喷 涂一层氧化钇涂层，以提高金属部件的使用寿命。但是，由于氧化钇 涂层的孔隙率(即，孔隙面积与涂层总面积的比率)较大，一般在 4％-5％左右，等离子体容易穿透氧化钇涂层而腐蚀金属基底。

《热喷涂技术》于2009年12月第1卷第2期第31页至第33 页刊登的《高纯氧化钇复合涂层的研制》的文献中公开了另一种抗等 离子体腐蚀性能的涂层，即氧化铝-氧化钇复合涂层，该复合涂层包 括依次设置在基底表面的底层和表层，其中，底层为氧化铝涂层；表 层为氧化钇涂层。与单层氧化钇涂层相比，氧化铝-氧化钇复合涂层 增加了氧化铝涂层，借助氧化铝涂层可以在氧化钇涂层失效后起到暂 时保护金属基底的作用，从而提高了金属部件的抗等离子体的腐蚀性 能。但是，氧化铝-氧化钇复合涂层在实际应用中不可避免地存在以 下问题：

其一，由于在氧化铝底层与氧化钇表层的热膨胀系数不同，在 使用过程中，氧化铝底层与氧化钇表层容易开裂甚至脱落，这不仅降 低了涂层的抗等离子体的腐蚀性能，而且脱落的涂层还会污染反应腔 室。

其二，氧化铝-氧化钇复合涂层仅仅增加了涂层的厚度，孔隙率 仍然较大，因此，涂层的抗等离子体的腐蚀性能并没有明显的改善。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提出了一 种抗腐蚀涂层及制作方法，其具有较低的孔隙率，提高了涂层的抗等 离子体腐蚀性能。

此外，本发明还提出了一种等离子体加工设备，设置在金属部件 表面的涂层具有较低的孔隙率，抗等离子体腐蚀性能较高，从而提高 了金属部件的使用寿命。

为实现本发明的目的而提供一种抗腐蚀涂层的制作方法，用于在 金属部件的表面上制备抗腐蚀涂层，包括以下步骤：

将氧化钇粉体和氧化铝粉体按照重量比1∶1的比例球磨混合均 匀获得复合粉体；

将所述复合粉体涂覆在所述金属部件的表面，从而在所述金属 部件的表面获得抗腐蚀的复合涂层。

其中，在所述氧化钇粉体中，氧化钇的纯度为99.9％以上。

其中，在所述氧化铝粉体中，氧化铝的纯度为99.9％以上。

其中，所述复合粉体的粒度范围在20～40μm。

其中，所述抗腐蚀的复合涂层的厚度范围在150～200μm。

其中，将所述复合粉体涂覆在所述金属部件的表面的步骤包括：

A、对所述金属部件的表面进行清洗和喷砂处理；

B、通过喷涂工艺将所述复合粉体涂覆在所述金属部件的表面， 从而获得抗腐蚀的复合涂层。

其中，对所述金属部件的表面进行喷砂处理，使所述金属部件 的表面粗糙度Ra为6～8μm。

其中，在步骤A和B之间还包括：

采用喷涂工艺在所述金属部件的表面涂覆氧化铝粉体，以获得 氧化铝涂层；

所述氧化铝粉体的粒度范围在20～40μm，并且在所述氧化铝粉 体中，氧化铝的纯度为99.9％以上；所述氧化铝涂层的厚度范围在 150～200μm。

其中，在步骤B之后还包括：

采用喷涂工艺在所述复合涂层的表面涂覆氧化钇粉体，以获得 氧化钇涂层；

所述氧化钇粉体的粒度范围在20～40μm，并且在所述氧化钇粉 体中，所述氧化钇的纯度为99.9％以上；所述氧化钇涂层的厚度范围 在150～200μm。

本发明还提供一种抗腐蚀涂层，用于提高金属部件的抗等离子 体腐蚀性能，所述抗腐蚀涂层包括复合涂层，所述复合涂层包含有氧 化钇和氧化铝，而且氧化钇和氧化铝的重量比为1∶1。

其中，包括在所述金属部件的厚度方向依次设置的氧化铝涂层、 复合涂层和氧化钇涂层；或者，包括在所述金属部件的厚度方向依次 设置的复合涂层和氧化钇涂层；或者，包括在所述金属部件的厚度方 向依次设置的氧化铝涂层和复合涂层。

其中，所述复合涂层的厚度范围为150～200μm。

本发明还提供一种等离子体加工设备，包括反应腔室，在所述 反应腔室内与等离子体接触的金属部件的表面设有抗腐蚀涂层，所述 抗腐蚀涂层为本发明提供的抗腐蚀涂层。

本发明具有以下有益效果：

本发明提供的抗腐蚀涂层的制作方法，其通过在金属部件的表 面涂覆由氧化钇粉体和氧化铝粉体按照重量比1∶1的比例混合而成 的复合粉体，从而获得具有较低孔隙率的抗腐蚀复合涂层，进而提高 了涂层的抗等离子体腐蚀性能。

在本发明的一个优选实施例，采用喷涂工艺在金属部件的表面 先后涂覆氧化铝粉体、复合粉体和氧化钇粉体，从而在金属部件的表 面由内向外依次获得氧化铝涂层、复合涂层和氧化钇涂层。由于上述 复合粉体是由纯度均为99.9％以上的氧化钇粉体和氧化铝粉体按照 重量比1∶1的比例混合而成，因而所获得的复合涂层具有较低的孔隙 率，从而提高了涂层的抗等离子体的腐蚀性能。此外，由于复合涂层 具有与氧化铝涂层和氧化钇涂层都相近的热膨胀率，因而其作为中间 层解决了涂层因存在热膨胀率的差异而开裂或脱落的问题，从而进一 步提高了涂层的抗等离子体的腐蚀性能。

本发明还提供一种抗腐蚀涂层，包括复合涂层，所述复合涂层 包含有氧化钇和氧化铝，而且氧化钇和氧化铝的重量比为1∶1，该抗 腐蚀涂层具有较低的孔隙率，从而可以提高金属部件的抗等离子体腐 蚀性能，进而可以提高金属部件的使用寿命。

本发明还提供一种等离子体加工设备，其通过在金属部件上涂 覆本发明提供的抗腐蚀涂层，可以提高金属部件的抗等离子体腐蚀性 能，从而提高了金属部件的使用寿命。

附图说明

图1为本发明实施例提供的抗腐蚀涂层的制作方法的流程框图；

图2a为采用图1所示的制作方法获得的抗腐蚀涂层的截面微观 组织形貌；

图2b为图2a所示的抗腐蚀涂层截面中孔隙面积和非孔隙面积 的百分比图；

图3为本发明实施例提供的抗腐蚀涂层的制作方法的流程框图； 以及

图4为采用图3所示的制作方法获得的抗腐蚀涂层的截面图。

具体实施方式

为使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结 合附图来对本发明提供的抗腐蚀涂层的制作方法、抗腐蚀涂层及等离 子体加工设备进行详细描述。

图1为本发明实施例提供的抗腐蚀涂层的制作方法的流程框图。 请参阅图1，抗腐蚀涂层的制作方法是用于在金属部件的表面上制备 抗腐蚀涂层，其包括以下步骤：

步骤S1，将氧化钇粉体和氧化铝粉体按照重量比1∶1的比例球 磨混合均匀获得复合粉体。

步骤S2，将复合粉体涂覆在金属部件的表面，从而在金属部件 的表面获得抗腐蚀的复合涂层。

利用重量比为1∶1的氧化钇粉体和氧化铝粉体获得的抗腐蚀复 合涂层，具有较低的孔隙率，从而可以提高抗腐蚀涂层的抗等离子体 腐蚀性能。

优选地，在步骤S 1中，在氧化钇粉体中，氧化钇的纯度为99.9％ 以上；在氧化铝粉体中，氧化铝的纯度为99.9％以上。在实际应用中， 氧化钇和氧化铝的纯度越高，抗腐蚀涂层的质量越好。此外，应对氧 化铝粉体和氧化钇粉体进行充分地球磨混合，以使二者混合均匀。而 且，球磨混合后的复合粉体的粒度范围为20～40μm。

优选地，在步骤S2中，采用喷涂工艺将复合粉体涂覆在金属部 件的表面，从而在金属部件的表面获得抗腐蚀的复合涂层。

步骤S2具体包括：

步骤S21，对所述金属部件的表面进行清洗和喷砂处理。

在将复合粉体涂覆在金属部件的表面之前，可以预先对金属部 件的表面进行清洗和喷砂处理，以提高金属部件的表面光洁度。清洗 处理可以采用去离子水清洗，也可以首先采用酒精或丙酮清洗，再用 去离子水冲洗，以避免金属部件表面的油污、灰尘等物质影响复合粉 体与金属部件的结合力。喷砂处理是为了增大金属部件表面的粗糙 度，以提高复合粉体与金属部件的结合力。本实施例经过喷砂处理后 金属部件的表面粗糙度Ra(轮廓算数平均偏差)为6～8μm。

步骤S22，通过喷涂工艺将所述复合粉体涂覆在所述金属部件的 表面，从而获得抗腐蚀的复合涂层。

本实施例是通过喷涂工艺涂覆复合粉体，从而在金属部件的表 面获得抗腐蚀的复合涂层。抗腐蚀的复合涂层的厚度为150～200μm。

在实际应用中，喷涂工艺可以根据具体情况选择合适的喷涂设 备，并根据所采用的喷涂设备设定气流量、喷涂距离以及电流等工艺 参数。例如，在采用德国GTV公司等离子喷涂系统喷涂复合涂层时， 喷涂复合涂层的工艺参数可以设定为：主气流量为35～40L/min，辅 气流量为10～15L/min，电流为600～650A以及喷涂距离为200～240 μm。

下面对采用本实施例提供的抗腐蚀涂层的制作方法获得的复合 涂层进行测试，以获得该复合涂层的孔隙率。测试复合涂层的孔隙率 的具体方法为：采用扫描电镜对复合涂层截面的微观组织形貌进行观 测，并采用测量软件分别测量所观测的复合涂层截面中的非孔隙面积 和孔隙面积，以根据非孔隙面积和孔隙面积计算出复合涂层的孔隙 率。采用上述方法获得的测试结果具体为：图2a为采用图1所示的 制作方法获得的抗腐蚀涂层的截面微观组织形貌。图2b为图2a所示 的抗腐蚀涂层截面中孔隙面积和非孔隙面积的百分比图。如图2a所 示，图中黄色区域为复合涂层，红色区域为孔隙。由图2a可以看出， 复合涂层中孔隙的数量较少，且单个孔隙的面积较小，因而复合涂层 的完整性较好，从而可以有效防止等离子体穿透涂层腐蚀金属部件。

如图2b所示，图中黄色四方体为图2a中复合涂层截面的非孔 隙面积的总和，红色四方体为复合涂层截面的孔隙面积的总和。由图 2b可知，非孔隙面积与总面积的比率为97.5％，孔隙面积与总面积 的比率为2.5％，即，该复合涂层的孔隙率为2.5％，而现有的氧化钇 涂层的孔隙率为4％-5％，因此，采用本实施例提供的抗腐蚀涂层的制 作方法获得的复合涂层的孔隙率明显降低，从而提高了涂层的抗等离 子体腐蚀性能。

图3为本发明提供的抗腐蚀涂层的制作方法的流程框图。图4 为采用图3所示的制作方法获得的抗腐蚀涂层的截面图。请一并参阅 图3和图4，抗腐蚀涂层的制作方法包括以下步骤：

步骤S100，采用喷涂工艺在金属部件1的表面涂覆氧化铝粉体， 以获得氧化铝涂层2。

在步骤S100中，采用纯度为99.9％以上的氧化铝粉体，并且氧 化铝粉体的粒度范围在20～40μm。获得的氧化铝涂层2的厚度范围 在150～200μm。在采用德国GTV公司等离子喷涂系统喷涂复合涂 层时，喷涂氧化铝涂层2的工艺参数为：主气流量为30～35L/min， 辅气流量为15～20L/min，电流为600～620A以及喷涂距离为220～250 μm。在实际应用中，喷涂工艺可以根据具体情况选择合适的喷涂设 备，并根据所采用的喷涂设备设定气流量、喷涂距离以及电流等工艺 参数。

此外，在将氧化铝粉体涂覆在金属部件的表面之前，首先对金 属部件的表面进行清洗和喷砂处理，清洗和喷砂处理的具体工艺参数 与实施例中的清洗和喷砂相同，在此不再重复描述。

步骤S200，在氧化铝涂层2的表面涂覆复合粉体，从而在氧化 铝涂层2的表面获得复合涂层3。

步骤S200与实施例中的步骤S2完全相同，在此不再赘述。

步骤S300，采用喷涂工艺在复合涂层3的表面涂覆氧化钇粉体， 以获得氧化钇涂层4。

在步骤S300中，采用纯度为99.9％以上的氧化钇粉体，并且氧 化钇粉体的粒度范围在20～40μm。获得的氧化钇涂层的厚度范围在 150～200μm。在采用德国GTV公司等离子喷涂系统喷涂复合涂层 时，喷涂氧化钇涂层4的工艺参数为：主气流量为35～38L/min，辅 气流量为15～18L/min，电流为600～650A以及喷涂距离为240～250 μm。在实际应用中，喷涂工艺可以根据具体情况选择合适的喷涂设 备，并根据所采用的喷涂设备设定气流量、喷涂距离以及电流等工艺 参数。

由上可知，本实施例提供的制作方法是将氧化铝涂层作为底层、 复合涂层作为中间层，氧化钇涂层作为表层。由于复合涂层的孔隙率 较低，从而提高整个抗腐蚀涂层的抗等离子体的腐蚀性能。此外，由 于复合涂层具有与氧化铝涂层和氧化钇涂层都相近的热膨胀率，因而 其作为中间层解决了涂层因存在热膨胀率的差异而开裂或脱落的问 题，从而进一步提高了涂层的抗等离子体的腐蚀性能。

需要说明的是，虽然本实施例是在金属部件的表面依次涂覆氧 化铝粉体、复合粉体和氧化钇粉体，但是本发明并不局限于此。在实 际应用中，抗腐蚀涂层也可以以复合涂层作为底层，氧化钇涂层作为 表层；或者，以氧化铝涂层作为底层，复合涂层作为表层，或者将氧 化钇涂层作为底层、复合涂层作为中间层，氧化铝涂层作为表层。

综上所述，本实施例提供的抗腐蚀涂层的制作方法，其通过在 金属部件的表面涂覆由氧化钇粉体和氧化铝粉体按照重量比1∶1的 比例混合而成的复合粉体，可以获得具有较低孔隙率的抗腐蚀复合涂 层，从而提高了涂层的抗等离子体腐蚀性能。

本发明还提供一种抗腐蚀涂层，用于提高金属部件的抗等离子 体腐蚀性能。在本实施例中，抗腐蚀涂层包括一层复合涂层，该复合 涂层包含有氧化钇和氧化铝组分，而且氧化钇和氧化铝的重量比为 1∶1。利用重量比为1∶1的氧化钇粉体和氧化铝粉体获得的抗腐蚀复 合涂层，具有较低的孔隙率，从而提高了抗腐蚀复合涂层的抗等离子 体腐蚀性能。

需要说明的是，本实施例中抗腐蚀涂层为一层复合涂层，但是 本发明并不局限于此，在实际应用中，抗腐蚀涂层包括在金属部件的 厚度方向依次设置的氧化铝涂层、复合涂层和氧化钇涂层；或者为依 次设置在金属部件表面的复合涂层和氧化钇涂层；或者为依次设置在 金属部件表面的氧化铝涂层和复合涂层。

优选地，复合涂层的厚度范围为150～200μm，这样既可以提高 抗腐蚀涂层的抗等离子体腐蚀性能，又可以降低抗腐蚀涂层的成本。

综上所述，本发明提供的抗腐蚀涂层，其包括复合涂层，复合 涂层包含有重量比为1∶1氧化钇和氧化铝，这样的抗腐蚀涂层具有较 低的孔隙率，从而可以提高金属部件的抗等离子体腐蚀性能，进而可 以提高金属部件的使用寿命。

本发明还提供一种等离子体加工设备，其包括反应腔室，并且 在反应腔室的室壁上和/或与等离子体接触的金属部件的表面设有抗 腐蚀涂层，该抗腐蚀涂层为上述实施例中描述的涂层结构，在此不再 赘述。

本发明提供的等离子体加工设备，通过在其与等离子体接触的 腔室内的金属部件上涂覆上述具有较低孔隙率的抗腐蚀涂层，可以提 高金属部件的抗等离子体腐蚀性能，从而提高了金属部件的使用寿 命，进而提升了等离子体加工设备的加工效率。

可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采 用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普 通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出 各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。