法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2015-02-18
授权
授权
2014-02-05
实质审查的生效 IPC(主分类):C08G12/06 申请日:20131011
实质审查的生效
2014-01-01
公开
公开
技术领域
本发明涉及一种(R)-1,2-丙二胺手性聚Schiff碱银配合物材料,该材料属于导电材料领域,具体来说属于手性导电高分子。
背景技术
导电材料可以分为碳系、金属系、金属氧化系、结构高分子系以及复合型等5类。导电高分子材料属于结构高分子系导电材料,其特殊的结构和优异的物理化学里能使得它成为材料科学的研究热点,广泛应用于化学电源、抗静电、电磁屏蔽材料、电子元件、信息贮存及处理、传感器、自控温发热材料等领域。
手性导电高分子进一步拓宽了导电高分子的应用范围,使得其在手性化学传感器、手性色谱、手性识别等领域也有很大的应用前景。目前手性导电高分子主要有:手性聚苯胺、手性聚噻吩和手性聚吡咯等,这些手性导电高分子往往电导率较低,不能满足实际需求。孙建平等(十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺的性能研究,精细化工,第19卷第10期:578-580页)制备的十二烷基苯磺酸掺杂聚苯胺电导率只有10-1S/cm左右。另一方面这些手性导电高分子在实际应用过程中,可能要在较高的温度下使用,那就需要材料具有较好的热稳定性。
发明内容
本发明针对于现有手性导电高分子电导率低的不足,目的在于提供一种电导率高、热稳定性好、制作方法简便的导电材料,具体涉及一种(R)-1,2-丙二胺手性聚Schiff碱银配合物材料。
本发明技术方案:
本发明一种(R)-1,2-丙二胺手性聚Schiff碱银配合物材料分子式为(C5H8N2Ag)n,结构式为:
其制备方法:
由(R)-1,2-丙二胺和乙二醛预聚后再与银盐配位制得;具体将 (R)-1,2-丙二胺加入乙醇溶液中,冷凝回流条件下升温至75℃,加入与(R)-1,2-丙二胺摩尔比为1:3~3:1的乙二醛,同时加入冰醋酸作催化剂,升温至82℃,在1500 r/min电磁搅拌下反应8-12h,再将银盐加入上述反应液中,继续反应6-12h,停止加热,冷却至室温,将所得产物减压过滤,先后用无水乙醇和去离子水分别冲洗3次,干燥,即得(R)-1,2-丙二胺手性聚Schiff碱银配合物,该材料具有导电性能和热稳定性,电导率达到102S/cm,热失重5%的温度在250℃以上。
所述的(R)-1,2-丙二胺与乙二醛的摩尔比为1:3~3:1,优选为1:1。
所述的银盐与(R)-1,2-丙二胺的摩尔比为2:1~1:2,优选为1:1。
本发明的技术效果:
本发明制备的(R)-1,2-丙二胺手性聚Schiff碱银配合物是一类新型手性导电高分子。该聚Schiff碱对金属银离子有很好的络合性能,与金属银离子形成的配合物具有导电性能良好,其电导率最能达102S/cm数量级,热失重5%的温度在250℃以上。该材料结合高电导率、热稳定性与手性特征,可应用于在电磁屏蔽、电子元器件、手性化学传感器、手性分离等领域。
具体实施方式
实施例一
取0.1mol (R)-1,2-丙二胺加入200ml乙醇溶剂中,冷凝回流条件下加热升温至75℃,加入0.1mol的乙二醛,同时加入2滴冰醋酸作催化剂,升温至82℃,在1500 r/min电磁搅拌下反应12h,再将0.1mol硝酸银加入上述反应液中,继续反应12h,停止加热,冷却至室温,将所得产物减压过滤,先后用乙醇和去离子水分别冲洗三次,干燥,即得缩(R)-1,2-丙二胺乙二醛聚Schiff碱银配合物。将按上述方案制备的缩(R)-1,2-丙二胺乙二醛聚Schiff碱银配合物粉末用液压式压片机在25MPa压力下压成直径为30mm的薄片,用四探针法测试其电导率为4.0×102S/cm。对产物进行热失重测试,测得其热失重5%时的温度为 289℃。
实施例二
取0.3mol(R)-1,2-丙二胺加入250ml乙醇溶液中,冷凝回流条件下加热升温至75℃,
加入0.1mol的乙二醛,同时加入2滴冰醋酸作催化剂,升温至82℃,在1500 r/min电磁搅拌下反应12h,再将0.15mol硝酸银加入上述反应液中,继续反应10h,停止加热,冷却至室温,将所得产物减压过滤,先后用无水乙醇和去离子水分别冲洗三次,干燥,即得缩(R)-1,2-丙二胺乙二醛聚Schiff碱银配合物。将按上述方案制备的缩(R)-1,2-丙二胺乙二醛聚Schiff碱银配合物粉末用液压式压片机在25MPa压力下压成直径为30mm的薄片,用四探针法测试其电导率为2.2X102S/cm。对产物进行热失重测试,测得其热失重5%时的温度为 276℃。
实施例三
取0.1mol (R)-1,2-丙二胺加入220ml乙醇溶液中,冷凝回流条件下加热升温至75℃,加入0.3mol的乙二醛,同时加2滴冰醋酸作催化剂,升温至82℃,在1500 r/min电磁搅拌下反应12h,再将0.2mol硝酸银加入上述反应液中,继续反应9h,停止加热,冷却至室温,将所得产物减压过滤,先后用无水乙醇和去离子水分别冲洗三次,干燥,即得缩(R)-1,2-丙二胺乙二醛聚Schiff碱银配合物。将按上述方案制备的缩(R)-1,2-丙二胺乙二醛聚Schiff碱银配合物粉末用液压式压片机在25MPa压力下压成直径为30mm的薄片,用四探针法测试其电导率为1.7×102S/cm。对产物进行热失重测试,测得其热失重5%时的温度为255℃。
实施例四
取0.1mol (R)-1,2-丙二胺加入200ml乙醇溶液中,冷凝回流条件下加热升温至75℃,加入0.1mol的乙二醛,同时加入2滴冰醋酸作催化剂,升温至82℃,在1500 r/min电磁搅拌下反应10h,再将0.2mol硝酸银加入上述反应液中,继续反应12h,停止加热,冷却至室温,将所得产物减压过滤,先后用乙醇和去离子水分别冲洗三次,干燥,即得缩(R)-1,2-丙二胺乙二醛聚Schiff碱银配合物。将按上述方案制备的缩(R)-1,2-丙二胺乙二醛聚Schiff碱银配合物粉末用液压式压片机在25MPa压力下压成直径为30mm的薄片,用四探针法测试其电导率为4.3×102S/cm。对产物进行热失重测试,测得其热失重5%时的温度为 285℃。
机译: 用于染色角蛋白纤维的组合物,其包含2,3-二氨基-6,7-二氢-1H,5H-吡唑并[1,2-a]吡唑-1-酮,至少一种选自对苯二胺和对苯二酚的氧化碱。 -甲苯二胺和取代的间氨基苯酚
机译: 用于染色角蛋白纤维的组合物,其包含2,3-二氨基-6,7-二氢-1H,5H-吡唑并[1,2-a]吡唑-1-酮,至少一种选自对苯二胺和对苯二酚的氧化碱。 -甲苯二胺和取代的间氨基苯酚
机译: 制备1,2-乙二胺或1,2-丙二胺的方法