控制促进剂MBT生产中降温的结晶釜装置及方法

摘要

本发明提供了一种控制促进剂MBT生产中降温的结晶釜装置及方法；包括带夹套的结晶釜和换热器；蒸汽管线与结晶釜夹套蒸汽进口连接，结晶釜夹套蒸汽出口与换热器热源进口相连，同时与冷却水回水相连；结晶釜夹套排水口与换热器热源出口相连，同时连接至蒸汽冷凝水收集管线；冷凝水管线连接至换热器热源出口管线；循环水进水管线、循环水出水管线分别连接至换热器冷源进出口；结晶釜夹套上安装带真空压力表与液位计；结晶釜上安装有温度计。通过形成真空度，利用水蒸汽本身循环进行降温速率的控制，能够精确把握结晶釜内外温差，避免降温速率过快引起的结块现象。流程简单，操作方便。

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑（MBT）结晶釜的降温装置及方法， 属于橡胶硫化促进剂MBT生产技术领域。

背景技术

促进剂MBT为通用型橡胶硫化促进剂，同时是大多数次磺酰胺类促进剂的母体原料。合 成促进剂苯并噻唑锌盐、次磺酰亚胺、次磺酰胺等，都离不开促进剂MBT的发展，促进剂 MBT的质量和产量直接关系到橡胶工业的发展。但目前酸碱法精制促进剂MBT产生大量高 盐、高COD的废水，在环保形势日益严峻的今天，此种方法无疑将被取缔。二硫化碳萃取 结晶工艺精制MBT无废水、废气产生，且中母液中中间产物可返回至反应釜参与反应，提 高产品收率，成为促进剂MBT精制的发展方向。但在结晶工艺中，产品纯度很大程度上取 决于降温速率。速率太快，则有大量树脂析出，影响产品纯度，同时容易在釜壁结壁影响 传热；速率太慢影响生产周期，如何精准的控制降温速率是本工艺的一大难题。

发明内容

本发明的目的在于精确控制降温速率，保证产品质量。本发明提供了一种控制促进剂 MBT生产中降温的结晶釜装置；包括带夹套的结晶釜和换热器；蒸汽管线与结晶釜夹套蒸 汽进口连接，结晶釜夹套蒸汽出口与换热器热源进口相连，同时与冷却水回水相连；结晶 釜夹套排水口与换热器热源出口相连，同时连接至蒸汽冷凝水收集管线；冷凝水管线连接 至换热器2热源出口管线；循环水进水管线、循环水出水管线分别连接至换热器冷源进出 口；结晶釜夹套上安装带真空压力表与液位计；结晶釜上安装有温度计。

利用本发明的装置控制促进剂MBT生产中降温的方法，步骤如下：

1结晶釜由夹套通过蒸汽进行升温至140～150℃，冷凝水进行收集，当反应釜物料压 至结晶釜后搅拌均匀后准备降温；

2将部分冷凝水打至结晶釜夹套至夹套高度的1/2～2/3，夹套为汽液混合物；

3开启夹套通往换热器阀门，蒸汽进入换热器，经降温后返回夹套；通过控制进汽量 及冷却水阀门开度，控制换热器带走的热量，从而实现缓慢降温；

4.当蒸汽循环量不足时，通过冷凝水进水管线7对管路进行抽真空，保证体系有足够 的循环量带走热量，控制夹套内的真空度，实现内外温差保持恒定，保证降温速率；

5.当结晶温度降至70℃以下时，结晶过程已全部完成，直接向夹套通冷却水进行降温， 将结晶釜温度降至常温。

本发明的优点在于：通过形成真空度，利用水蒸汽本身循环进行降温速率的控制，能 够精确把握结晶釜内外温差，避免降温速率过快引起的结块现象。流程简单，操作方便。

附图说明

图1：为MBT结晶釜降温装置流程图

其中：1结晶釜；2换热器；3蒸汽管线；4蒸汽冷凝水；5冷却水进水；6冷却水回水； 7冷凝水进水；结晶釜夹套压力表8；结晶釜夹套液位计9；结晶釜温度计10；结晶釜夹套 蒸汽进口11；结晶釜夹套蒸汽出口12；夹套排水口13。

具体实施方式

根据附图对本发明作以下详细地说明。

如图1所示，包括带夹套的结晶釜1和换热器2；蒸汽管线3与结晶釜夹套蒸汽进口11 连接，结晶釜夹套蒸汽出口12与换热器2热源进口相连，同时与冷却水回水6相连；结晶釜 夹套排水口13与换热器2热源出口相连，同时连接至蒸汽冷凝水收集管线4；冷凝水管线7 连接至换热器2热源出口管线；循环水进水管线5、循环水出水管线6分别连接至换热器2冷 源进出口；结晶釜夹套上安装带真空压力表8与液位计9；结晶釜上安装有温度计10。

控制促进剂MBT生产中降温的方法

1结晶釜由夹套通过蒸汽3进行升温至140～150℃，冷凝水进行收集，当反应釜物料 压至结晶釜后搅拌均匀后准备降温；

2将部分冷凝水4打至结晶釜夹套至夹套高度的1/2～2/3，夹套为汽液混合物；

3开启夹套通往换热器2阀门，蒸汽进入换热器2，经降温后返回夹套；通过控制进汽 量及冷却水阀门开度，控制换热器带走的热量，从而实现缓慢降温；

4.当蒸汽循环量不足时，通过冷凝水进水管线7对管路进行抽真空，保证体系有足够 的循环量带走热量，控制夹套内的真空度，实现内外温差保持恒定，保证降温速率；

5.当结晶温度降至70℃以下时，结晶过程已全部完成，直接向夹套通冷却水5进行降 温，将结晶釜温度降至常温。

在反应釜物料进入结晶釜之后，将部分冷凝4水打入结晶釜夹套，形成汽液混合物， 气相上升进入换热器2进行换热冷凝，以液态水的形式返回夹套，冷却水则带走部分热量 实现降温，通过控制夹套内外温差实现精确控温。当温度降低，循环量不足以满足要求时， 通过冷凝水进水管线7对夹套进行抽真空，增大水蒸汽循环量，保证降温速率。当温度低 于70℃时，结晶过程已全部完成，可以直接向夹套通冷却水5降温，将结晶釜降至常温。

本发明的优点在于：通过形成真空度，利用水蒸汽本身循环进行降温速率的控制，能 够精确把握结晶釜内外温差，避免降温速率过快引起的结块儿现象。流程简单，操作方便。