3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯通氯方法及其应用于该通氯方法中的通氯系统

摘要

本发明公开了3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯通氯方法及其应用于该通氯方法中的通氯系统，3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯通氯方法，包括以下步骤：检查通氯系统各个设备，投入4-氨基-三氟甲苯，放入氯化釜，将二氯乙烷放入氯化釜内，并加入水，开蒸气，开始氯化，向热水槽通液氯，取样分析，通氯完毕，分层；所述通氯系统包括二组氯化设备组件，所述氯化设备组件包括氯化釜1、氯气缓冲罐2、氯气瓶3和气化器4。本发明的有益效果是：底部通氯大大节约了液氯的用量，既节约了原材料，减少了尾气吸收所用的液碱，取得了可观的经济效益，同时又减少了对环境的污染，取得了较好的环境效益。

说明书

技术领域

本发明涉及一种3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯通氯方法，还涉及一种应用于3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯通氯方法中的通氯系统。

背景技术

长期以来，液氯氯化的反应都是液氯经加热汽化后从反应釜上部通入物料中，由于反应釜内部搅拌或其他原因，限制了通氯管插入釜内的深度，所以总有较多的氯气来不及反应而挥发出来和氯化氢气体一并进入尾气吸收系统，由于存在较多的氯气，不仅浪费了原料液氯，增加了尾气吸收系统的负担，同时也大大增加了尾气吸收所用的碱液，增加了企业的产品成本。不仅对环境造成了较大污染，又浪费了很大一部分资源（液氯），既浪费了资金，又对环境造成污染。

因此，急需一种改进的技术来解决现有技术中所存在的这一问题。

发明内容

本发明提供一种3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯通氯方法，还提供一种应用于3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯通氯方法中的通氯系统。

本发明采用的技术方案是：

3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯通氯方法，包括以下步骤：

a、检查通氯系统各个设备，调节冷却水，打开石墨换热器阀门开启真空按钮，投入700-1000质量份的4-氨基-三氟甲苯；

b、将4-氨基-三氟甲苯对三氟甲基苯胺泵上吸入对胺计量槽，放入氯化釜；

c、将2300-2600质量份的二氯乙烷泵上二氯乙烷高位槽，放入氯化釜内，氯化釜内液位不超过2/3体积，放完后，关闭进料阀，并将二氯乙烷高位槽内多余物料放回原料储槽，并加入1200-1400质量份的水；

d、检查各阀门和检查仪表管线，开蒸气，当釜温至33-36℃时关蒸气，开始氯化； 

e、打开氯化釜进氯气阀、输管截止阀、通氯管针阀、氯气瓶，向热水槽通650-700质量份的液氯，通氯速度为65-70质量份/小时，反应温度为55-60℃，当通氯达650-700质量份时，取样分析，如果反应没合格，每10质量份加一次氯气，当一氯小于1 %时通氯结束；

f、通氯完毕，关闭氯气瓶、通氯管针阀、输氯管截止阀、流量进出阀门，保温50-70分钟，静置25-40分钟，分出下层有机相，真空抽至氯化中间槽，中间层搜集待下批氯化，得到3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯，水相排入沉降槽。

3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯通氯方法中的通氯系统，所述通氯系统包括多组氯化设备组件，所述氯化设备组件包括氯化釜、氯气缓冲罐、氯气瓶和气化器，所述氯化釜顶部分别连接石墨冷凝器、对胺计量槽、二氯乙烷高位槽、氯气缓冲罐，所述氯化釜和石墨冷凝器之间设有石墨换热器阀门，所述氯化釜和氯气缓冲罐之间的通氯管道上靠近氯化釜端设有氯化釜进氯气阀，所述氯化釜和氯气缓冲罐之间的通氯管道上靠近氯气缓冲罐端设有输管截止阀，所述通氯管道上还设有流量进出阀门，所述氯化釜进氯气阀和输管截止阀之间设有进料阀，所述氯气缓冲罐连接气化器，所述气化器连接氯气瓶和热水槽，所述气化器和氯气瓶之间设有通氯管针阀，所述氯化釜底部连接氯化中间槽和沉降槽，所述氯化中间槽底部连接溶剂槽和脱溶釜，所述溶剂槽连接二氯乙烷接受槽，所述二氯乙烷接受槽连接石墨冷凝器，所述脱溶釜连接碱洗釜，所述碱洗釜和脱溶釜之间设有半成品泵。

本发明的有益效果是：底部通氯大大节约了液氯的用量，既节约了原材料，减少了尾气吸收所用的液碱，取得了可观的经济效益，同时又减少了对环境的污染，取得了较好的环境效益。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。

图1为本发明的结构示意图。

其中：1、氯化釜，2、氯气缓冲罐，3、氯气瓶，4、气化器，5、石墨冷凝器，6、对胺计量槽，7、二氯乙烷高位槽，8、石墨换热器阀门，9、氯化釜进氯气阀，10、输管截止阀，11、进料阀，12、热水槽，13、通氯管针阀，14、氯化中间槽，15、沉降槽，16、溶剂槽，17、脱溶釜，18、二氯乙烷接受槽，19、石墨冷凝器，20、碱洗釜，21、半成品泵，22、通氯管道，23、流量进出阀门。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，本发明的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯通氯方法，包括以下步骤：

a、检查釜内情况，关闭釜底阀门，检查高位槽、原料槽、各物料泵阀门，使其处于正确位置，调节冷却水，打开石墨换热器阀门8开启真空按钮，投入700kg的4-氨基-三氟甲苯；

b、将4-氨基-三氟甲苯对三氟甲基苯胺泵上吸入对胺计量槽6，放入氯化釜1；

c、将2300kg的二氯乙烷泵上二氯乙烷高位槽7，放入氯化釜1内，氯化釜1内液位不超过2/3体积，放完后，关闭进料阀11，并将二氯乙烷高位槽7内多余物料放回原料储槽，并加入1200kg的水；

d、检查各阀门和检查仪表管线，开蒸气，当釜温至33℃时关蒸气，开始氯化； 

e、打开氯化釜进氯气阀9、输管截止阀10、通氯管针阀13、氯气瓶3，向热水槽12通650kg的液氯，通氯速度为65kg/小时，反应温度为55℃，当通氯达650kg时，取样分析，如果反应没合格，每10kg加一次氯气，当一氯小于1 %时通氯结束；

f、通氯完毕，关闭氯气瓶3、通氯管针阀13、输氯管截止阀10、流量进出阀门23，保温50分钟，静置25分钟，分出下层有机相，真空抽至氯化中间槽14，得到3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯，中间层搜集待下批氯化，水相排入沉降槽15。

3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯通氯方法中的通氯系统，所述通氯系统包括二组氯化设备组件，所述氯化设备组件包括氯化釜1、氯气缓冲罐2、氯气瓶3和气化器4，所述氯化釜1顶部分别连接石墨冷凝器5、对胺计量槽6、二氯乙烷高位槽7、氯气缓冲罐2，所述氯化釜1和石墨冷凝器5之间设有石墨换热器阀门8，所述氯化釜1和氯气缓冲罐2之间的通氯管道22上靠近氯化釜1端设有氯化釜进氯气阀9，所述氯化釜1和氯气缓冲罐2之间的通氯管道22上靠近氯气缓冲罐2端设有输管截止阀10，所述通氯管道22上还设有流量进出阀门23，所述氯化釜进氯气阀9和输管截止阀10之间设有进料阀11，所述氯气缓冲罐2连接气化器4，所述气化器4连接氯气瓶3和热水槽12，所述气化器4和氯气瓶3之间设有通氯管针阀13，所述氯化釜1底部连接氯化中间槽14和沉降槽15，所述氯化中间槽14底部连接溶剂槽16和脱溶釜17，所述溶剂槽16连接二氯乙烷接受槽18，所述二氯乙烷接受槽18连接石墨冷凝器19，所述脱溶釜17连接碱洗釜20，所述碱洗釜20和脱溶釜17之间设有半成品泵21。

实施例2

如图1所示，本发明的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯通氯方法，包括以下步骤：

a、检查釜内情况，关闭釜底阀门，检查高位槽、原料槽、各物料泵阀门，使其处于正确位置，调节冷却水，打开石墨换热器阀门8开启真空按钮，投入800kg的4-氨基-三氟甲苯；

b、将4-氨基-三氟甲苯对三氟甲基苯胺泵上吸入对胺计量槽6，放入氯化釜1；

c、将2500kg的二氯乙烷泵上二氯乙烷高位槽7，放入氯化釜1内，氯化釜1内液位不超过2/3体积，放完后，关闭进料阀11，并将二氯乙烷高位槽7内多余物料放回原料储槽，并加入1250kg的水；

d、检查各阀门和检查仪表管线，开蒸气，当釜温至35℃时关蒸气，开始氯化； 

e、打开氯化釜进氯气阀9、输管截止阀10、通氯管针阀13、氯气瓶3，向热水槽12通680kg的液氯，通氯速度为68kg/小时，反应温度为58℃，当通氯达660kg时，取样分析，如果反应没合格，每10kg加一次氯气，当一氯小于1 %时通氯结束；

f、通氯完毕，关闭氯气瓶3、通氯管针阀13、输氯管截止阀10、流量进出阀门23，保温60分钟，静置30分钟，分出下层有机相，真空抽至氯化中间槽14，中间层搜集待下批氯化，得到3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯，水相排入沉降槽15。

3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯通氯方法中的通氯系统，所述通氯系统包括二组氯化设备组件，所述氯化设备组件包括氯化釜1、氯气缓冲罐2、氯气瓶3和气化器4，所述氯化釜1顶部分别连接石墨冷凝器5、对胺计量槽6、二氯乙烷高位槽7、氯气缓冲罐2，所述氯化釜1和石墨冷凝器5之间设有石墨换热器阀门8，所述氯化釜1和氯气缓冲罐2之间的通氯管道22上靠近氯化釜1端设有氯化釜进氯气阀9，所述氯化釜1和氯气缓冲罐2之间的通氯管道22上靠近氯气缓冲罐2端设有输管截止阀10，所述通氯管道22上还设有流量进出阀门23，所述氯化釜进氯气阀9和输管截止阀10之间设有进料阀11，所述氯气缓冲罐2连接气化器4，所述气化器4连接氯气瓶3和热水槽12，所述气化器4和氯气瓶3之间设有通氯管针阀13，所述氯化釜1底部连接氯化中间槽14和沉降槽15，所述氯化中间槽14底部连接溶剂槽16和脱溶釜17，所述溶剂槽16连接二氯乙烷接受槽18，所述二氯乙烷接受槽18连接石墨冷凝器19，所述脱溶釜17连接碱洗釜20，所述碱洗釜20和脱溶釜17之间设有半成品泵21。

实施例3

如图1所示，本发明的3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯通氯方法，包括以下步骤：

a、检查釜内情况，关闭釜底阀门，检查高位槽、原料槽、各物料泵阀门，使其处于正确位置，调节冷却水，打开石墨换热器阀门8开启真空按钮，投入850kg的4-氨基-三氟甲苯；

b、将4-氨基-三氟甲苯对三氟甲基苯胺泵上吸入对胺计量槽6，放入氯化釜1；

c、将2600kg的二氯乙烷泵上二氯乙烷高位槽7，放入氯化釜1内，氯化釜1内液位不超过2/3体积，放完后，关闭进料阀11，并将二氯乙烷高位槽7内多余物料放回原料储槽，并加入1350kg的水；

d、检查各阀门和检查仪表管线，开蒸气，当釜温至36℃时关蒸气，开始氯化； 

e、打开氯化釜进氯气阀9、输管截止阀10、通氯管针阀13、氯气瓶3，向热水槽12通700kg的液氯，通氯速度为70kg/小时，反应温度为60℃，当通氯达680kg时，取样分析，如果反应没合格，每10kg加一次氯气，当一氯小于1 %时通氯结束；

f、通氯完毕，关闭氯气瓶3、通氯管针阀13、输氯管截止阀10、流量进出阀门23，保温65分钟，静置32分钟，分出下层有机相，真空抽至氯化中间槽14，中间层搜集待下批氯化，得到3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯，水相排入沉降槽15。

3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯通氯方法中的通氯系统，所述通氯系统包括二组氯化设备组件，所述氯化设备组件包括氯化釜1、氯气缓冲罐2、氯气瓶3和气化器4，所述氯化釜1顶部分别连接石墨冷凝器5、对胺计量槽6、二氯乙烷高位槽7、氯气缓冲罐2，所述氯化釜1和石墨冷凝器5之间设有石墨换热器阀门8，所述氯化釜1和氯气缓冲罐2之间的通氯管道22上靠近氯化釜1端设有氯化釜进氯气阀9，所述氯化釜1和氯气缓冲罐2之间的通氯管道22上靠近氯气缓冲罐2端设有输管截止阀10，所述通氯管道22上还设有流量进出阀门23，所述氯化釜进氯气阀9和输管截止阀10之间设有进料阀11，所述氯气缓冲罐2连接气化器4，所述气化器4连接氯气瓶3和热水槽12，所述气化器4和氯气瓶3之间设有通氯管针阀13，所述氯化釜1底部连接氯化中间槽14和沉降槽15，所述氯化中间槽14底部连接溶剂槽16和脱溶釜17，所述溶剂槽16连接二氯乙烷接受槽18，所述二氯乙烷接受槽18连接石墨冷凝器19，所述脱溶釜17连接碱洗釜20，所述碱洗釜20和脱溶釜17之间设有半成品泵21。

底部通氯大大节约了液氯的用量，既节约了原材料，减少了尾气吸收所用的液碱，取得了可观的经济效益，同时又减少了对环境的污染，取得了较好的环境效益。