一种微米、亚微米级颗粒样品原位同位素元素组成自动测量方法

摘要

本发明公开了一种微米、亚微米级颗粒样品原位同位素元素组成自动测量方法，其步骤为：颗粒样品均匀的分布在平整导电载体表面；通过移动承载样品的步进电机使得样品移动到事先已设定好坐标的目标区域。采用一次离子束逐行扫描目标区域，获得目标区域的二次离子图像。所获二次离子图像输入到二次离子图像处理装置，识别出颗粒样品的数量、位置、轮廓及强度信息。再经过颗粒序列分析装置得到每个颗粒的扫描位置、扫描区域大小、以及扫描积分时间。在每个颗粒上进行扫描轰击，获得样品二次离子。二次离子经过质谱系统，接收装置，最后由计算机算出每个颗粒的同位素比值或元素比值。

说明书

技术领域

本发明涉及一种微米、亚微米级颗粒样品原位同位素元素组成自动测量方法。

背景技术

微米、亚微米级颗粒样品原位同位素元素的测量，是对尺寸为数微米或亚微米级的颗粒进行原位的同位素元素测量，其广泛应用在地球科学与环境科学领域当中。如前太阳系颗粒同位素分析以及气溶胶颗粒硫同位素分析等。这些分析主要的特点为颗粒样品的尺寸小，颗粒样品数目多。现有的测量方法为实验人员首先通过光学摄像头确定大体分析区域，然后人工移动样品到相应颗粒的位置，再直接进行同位素元素比值的测量。这样分析主要问题是实验人员必须经常手动重复操作过程，而且分析效率低。另外，由于这些样品尺寸微小，现有的分析方法往往会误分析其他非目标颗粒，其实验结果不准确。

发明内容

为了解决以上的技术问题，提供了一种微米、亚微米级颗粒样品原位同位素元素组成自动测量方法。

该方法的步骤为：

第一步：颗粒样品均匀的分布在平整导电载体表面；

第二步：给出所需要进行扫描的颗粒的目标区域坐标序列；

第三步：通过移动承载样品的步进电机使得样品移动到事先已设定好坐标的目标区域。离子源产生一次离子经过高压加速后达到样品表面，电压偏转板偏转离子束逐行扫描轰击颗粒样品，获得样品二次离子；

第四步：二次离子通过高压引出加速，经过质谱系统之后根据离子质量数之间的差异被分离出来，然后分别被不同接收装置接收，从而获得二次离子图像；

第五步：所获二次离子图像输入到二次离子图像处理装置，识别出颗粒样品的数量、位置、轮廓及强度信息。这些信息以序列形式存储在计算机内存中，称为颗粒序列信息；

第六步：上一步获得的颗粒序列信息传输到颗粒序列分析装置，颗粒序列分析装置输出颗粒序列中所对应的每个颗粒的扫描位置、扫描区域大小、以及扫描积分时间。依次对颗粒序列中每个颗粒进行以下操作：偏转一次离子束到扫描位置，在扫描区域内进行扫描轰击，获得样品二次离子再通过质谱系统。分离出不同质量数的元素或同位素二次离子，被不同接收器接收，传送给计算机计算出同位素比值或元素比值；

第七步：对第二步中所有目标区域坐标序列中的目标区域重复第三步到第六步。

本发明的技术效果是：本自动测量方法能够自动原位测量微米亚微米级颗粒的元素同位素，根据颗粒的二次离子图像识别出颗粒进而再进行元素同位素分析有效的避免了由于误分析其他非目标颗粒所带来的实验结果不准确性，并且全自动分析流程大大的提高了分析效率、降低了实验人员工作强度。

附图说明

图1：微米、亚微米级颗粒样品原位同位素元素组成自动测量方法流程示意图；

图2：二次离子图像处理装置示意图；

图3：颗粒序列分析装置示意图；

图4：碳化硅颗粒样品硅元素二次离子图像；

图5：碳化硅颗粒样品硅元素二次离子图像颗粒识别。

具体实施方式

为了解决上述问题，本发明公开了微米、亚微米级颗粒样品原位同位素元素组成自动测量方法，具体过程如下：

(1)颗粒样品均匀的分布在平整导电载体表面,需要将颗粒样品置于惰性分散剂中制备成悬浮液，吸取悬浮液液体滴在导电载体表面，导电载体表面可以是经过清洗的平整高纯金箔表面或是经过清洗的单晶硅晶体表面，之后自然风干或者烘烤。

(2)给出所需要进行扫描的颗粒的目标区域坐标序列。

(3)通过移动承载样品的步进电机到事先设定好坐标的扫描区域，离子源电离出一次离子经过高压加速轰击在样品表面，离子源可以是铯离子源也可以是氧离子源，电压偏转板偏转一次离子束逐行在样品表面进行扫描，获得样品二次离子。其扫描积分时间以及扫描区域的大小为设定值。

(4)第三步中产生的二次离子，经过高压加速后通过质谱系统根据离子质量数之间的差异被分离出来，分离出来的不同质量数的离子分别被不同的接收装置接收，接收装置可以是电子倍增器也可以是法拉第杯。接收装置采集的信号转换为图像信号至计算机，产生二次离子图像，产生的二次离子图像存储到计算机硬盘。其图像信号强弱表示二次离子的强弱。

(5)提取出的二次离子图像被传输到二次离子图像处理装置进行处理。图像处理装置通过识别算法识别出颗粒，输出颗粒数量信息、颗粒位置信息，颗粒轮廓信息以及颗粒强度信息，这些信息统称为颗粒序列信息，颗粒序列信息文件存储到计算机内存中。二次离子图像处理装置采用阈值分割的方法进行颗粒样品的识别，二次离子图像处理装置的输入包括：需要进行颗粒识别的二次离子图像，阈值判断依据的某种元素或同位素(通常取信号值较高的某种元素或同位素)以及人工设定阈值。图像处理装置在进行图像处理之前首先判断是否进行人工设定阈值。如果进行人工设定阈值，则图像处理装置根据人工设定的阈值来进行分割,提取出颗粒的序列信息。如果不进行人工设定阈值，则图像处理装置采用自适应阈值处理算法来进行阈值计算即每个像素的阈值由自身为中心的邻域确定，把均值作为阈值，再进行分割,提取出颗粒的序列信息。

(6)颗粒序列信息通过颗粒序列分析装置后输出颗粒序列的扫描位置、扫描区域大小以及扫描积分时间。依次对颗粒序列中每个颗粒进行以下操作：偏转一次离子束到扫描位置，在扫描区域内进行扫描轰击，获得样品二次离子再通过质谱系统。分离出不同质量数的元素或同位素二次离子，被不同接收器接收，传送给计算机计算出同位素比值或元素比值。

(7)对步骤（2）中所有目标区域坐标序列中的目标区域重复第三步到第六步。