一种高饱和磁感应强度铁钴基纳米晶软磁粉芯及其制备方法

摘要

本发明公开了一种高饱和磁感应强度铁钴基纳米晶软磁粉芯的制备方法。其组成满足如下分子式：Fe

说明书

技术领域

本发明涉及磁性材料领域，尤其涉及一种高饱和磁感应强度铁钴基纳米晶 软磁粉芯及其制备方法。

背景技术

软磁粉芯在电子信息、电工及中高频领域有着广泛的应用。随着电子工业 的发展，对于电子产品微型化的要求越来越高。近几十年来,为了满足电子工业 的发展，各国研究人员采用不同方法制备了各种具有不同磁性能的软磁粉芯， 这些磁粉芯广泛应用于滤波器、调频扼流圈及开关电源中。

1921年，美国西屋公司的Arnold和G.W.Elmen等首次将电解铁粉压制成 磁粉芯，他们将这种磁粉芯主要用作电话线路中的负载电感，两年后，他们又 研制出高磁导率坡莫合金，并于1927年把其制成了磁粉芯，因其具有良好的优 点，很快被产业化，到1950年代已被广泛使用。1932年，日本人增本量和山本 宏发明了铁硅铝合金，由于发明地是在仙台，因此铁硅铝合金也被称为Sendust。 但是，直到1980年代初，Sendust磁粉芯才成功开发并逐渐实现产业化。1940 年，美国贝尔实验室的V.E.Legg和F.J.Given开发了铁镍钼合金磁粉芯，这种 磁粉芯由81％镍、17％铁和2％钼组成。因含有2％左右的钼，因此磁导率和电 阻率大幅提高、具有良好的时间稳定性、较小的温度系数、低损耗等优点，之 后受到高度关注。上世纪六十年代的时候，美国的MK-46II鱼雷的制导和控制 部分，就大量使用了该磁芯。

人们为了使电子器件以适应不同频段的工作环境，使其具有高频、低损耗、 高Q值等特性，做了大量的工作。目前，在高端市场上铁镍钼合金磁粉芯占据 了主要份额，但由于铁镍钼磁粉芯造价昂贵，其应用一直受到限制。近年来， Fe基纳米晶-非晶软磁粉芯因其成本较低，制备工艺简单，性能优异而备受关注， 有望取代铁镍钼磁粉芯的部分用途

发明内容

本发明的目的是克服现有技术不足，提供一种高饱和磁感应强度铁钴 基纳米晶软磁粉芯及其制备方法。

高饱和磁感应强度铁钴基纳米晶软磁粉芯的组成为Fe_aCo_bSi_cB_dCu_eM_f，式中 M为C、P、Cr或Mn，下标a、b、c、d、e、f分别为相应的元素的原子百分数， 且满足5≤a≤82，5≤b≤82，3≤c≤15，4≤d≤13，0.4≤e≤1.5，2≤f≤8；且 a+b+c+d+e+f=100。

高饱和磁感应强度铁钴基纳米晶软磁粉芯的制备方法的步骤如下：

（1）将Fe_aCo_bSi_cB_dCu_eM_f非晶薄带在真空退火炉中于420℃保温1h后，对 其进行机械破碎，式中M为C、P、Cr或Mn，下标a、b、c、d、e、f分别为相 应的元素的原子百分数，且满足5≤a≤82，5≤b≤82，3≤c≤15，4≤d≤13， 0.4≤e≤1.5，2≤f≤8；且a+b+c+d+e+f=100；

（2）Fe_aCo_bSi_cB_dCu_eM_f非晶薄带机械破碎后，置于行星式球磨机中球磨， 球料比为10:1，球磨时间为8h，转速为260r/min，并加入乙醇防止氧化，干燥 后经筛分得到不同颗粒度的Fe_aCo_bSi_cB_dCu_eM_f磁粉；

（3）将不同目数的Fe_aCo_bSi_cB_dCu_eM_f磁粉进行混合，其中-100目～+200目 的Fe_aCo_bSi_cB_dCu_eM_f磁粉占总质量的15%，-200目～+300目的Fe_aCo_bSi_cB_dCu_eM_f磁粉占总质量的70%，-300目～+400目的Fe_aCo_bSi_cB_dCu_eM_f磁粉占总质量的10%， -400目的Fe_aCo_bSi_cB_dCu_eM_f磁粉占总质量的5%，经过磷酸水溶液钝化处理后， 与粘结剂充分混合，并在2.2GPa压强下压制成磁粉芯；

（4）将压制好的磁粉芯置于真空退火炉中500℃保温1h后，得到铁钴基纳 米晶软磁粉芯。

所述的粘结剂为环氧树脂或硅酮树脂。

本发明的优点是：通过此法可获得软磁性能优异的高饱和磁感应强度铁钴 基纳米晶软磁粉芯，且工艺简单，易于成型，利于环保，并具有一定的成本优 势。

具体实施方式

高饱和磁感应强度铁钴基纳米晶软磁粉芯的组成为Fe_aCo_bSi_cB_dCu_eM_f，式中 M为C、P、Cr或Mn，下标a、b、c、d、e、f分别为相应的元素的原子百分数， 且满足5≤a≤82，5≤b≤82，3≤c≤15，4≤d≤13，0.4≤e≤1.5，2≤f≤8；且 a+b+c+d+e+f=100。

实施例1

（1）将Fe₅Co₈₂Si₃B₄Cu_0.4C_5.6非晶薄带在真空退火炉中于420℃保温1h后， 对其进行机械破碎；

（2）Fe₅Co₈₂Si₃B₄Cu_0.4C_5.6非晶薄带机械破碎后，置于行星式球磨机中球磨， 球料比为10:1，球磨时间为8h，转速为260r/min，并加入乙醇防止氧化，干燥 后经筛分得到不同颗粒度的Fe₅Co₈₂Si₃B₄Cu_0.4C_5.6磁粉；

（3）将不同目数的Fe₅Co₈₂Si₃B₄Cu_0.4C_5.6磁粉进行混合，其中-100目～+200 目的Fe₅Co₈₂Si₃B₄Cu_0.4C_5.6磁粉占总质量的15%，-200目～+300目的 Fe₅Co₈₂Si₃B₄Cu_0.4C_5.6磁粉占总质量的70%，-300目～+400目的 Fe₅Co₈₂Si₃B₄Cu_0.4C_5.6磁粉占总质量的10%，-400目的Fe₅Co₈₂Si₃B₄Cu_0.4C_5.6磁粉 占总质量的5%，经过磷酸水溶液钝化处理后，与环氧树脂粘结剂充分混合，并 在2.2GPa压强下压制成磁粉芯；

（4）将压制好的磁粉芯置于真空退火炉中500℃保温1h后，得到铁钴基纳 米晶软磁粉芯。

经检测，目标产物的相关电磁参数如表1：

实施例2

（1）将Fe₈₂Co₅Si₃B₄Cu_1.5P_4.5非晶薄带在真空退火炉中于420℃保温1h后， 对其进行机械破碎；

（2）Fe₈₂Co₅Si₃B₄Cu_1.5P_4.5非晶薄带机械破碎后，置于行星式球磨机中球磨， 球料比为10:1，球磨时间为8h，转速为260r/min，并加入乙醇防止氧化，干燥 后经筛分得到不同颗粒度的Fe₈₂Co₅Si₃B₄Cu_1.5P_4.5磁粉；

（3）将不同目数的Fe₈₂Co₅Si₃B₄Cu_1.5P_4.5磁粉进行混合，其中-100目～+200 目的Fe₈₂Co₅Si₃B₄Cu_1.5P_4.5磁粉占总质量的15%，-200目～+300目的 Fe₈₂Co₅Si₃B₄Cu_1.5P_4.5磁粉占总质量的70%，-300目～+400目的 Fe₈₂Co₅Si₃B₄Cu_1.5P_4.5磁粉占总质量的10%，-400目的Fe₈₂Co₅Si₃B₄Cu_1.5P_4.5磁粉 占总质量的5%，经过磷酸水溶液钝化处理后，与硅酮树脂粘结剂充分混合，并 在2.2GPa压强下压制成磁粉芯；

（4）将压制好的磁粉芯置于真空退火炉中500℃保温1h后，得到铁钴基纳 米晶软磁粉芯。

经检测，目标产物的相关电磁参数如表2：

实施例3

（1）将Fe₅₀Co_12.5Si₁₅B₁₃Cu_1.5Cr₈非晶薄带在真空退火炉中于420℃保温1h 后，对其进行机械破碎；

（2）Fe₅₀Co_12.5Si₁₅B₁₃Cu_1.5Cr₈非晶薄带机械破碎后，置于行星式球磨机中球 磨，球料比为10:1，球磨时间为8h，转速为260r/min，并加入乙醇防止氧化， 干燥后经筛分得到不同颗粒度的Fe₅₀Co_12.5Si₁₅B₁₃Cu_1.5Cr₈磁粉；

（3）将不同目数的Fe₅₀Co_12.5Si₁₅B₁₃Cu_1.5Cr₈磁粉进行混合，其中-100目～+200 目的Fe₅₀Co_12.5Si₁₅B₁₃Cu_1.5Cr₈磁粉占总质量的15%，-200目～+300目的 Fe₅₀Co_12.5Si₁₅B₁₃Cu_1.5Cr₈磁粉占总质量的70%，-300目～+400目的 Fe₅₀Co_12.5Si₁₅B₁₃Cu_1.5Cr₈磁粉占总质量的10%，-400目的Fe₅₀Co_12.5Si₁₅B₁₃Cu_1.5Cr₈磁粉占总质量的5%，经过磷酸水溶液钝化处理后，与环氧树脂粘结剂充分混合， 并在2.2GPa压强下压制成磁粉芯；

（4）将压制好的磁粉芯置于真空退火炉中500℃保温1h后，得到铁钴基纳 米晶软磁粉芯。

经检测，目标产物的相关电磁参数如表3：

实施例4

（1）将Fe₃₅Co₅₀Si₅B₅Cu₁Mn₄非晶薄带在真空退火炉中于420℃保温1h后， 对其进行机械破碎；

（2）Fe₃₅Co₅₀Si₅B₅Cu₁Mn₄非晶薄带机械破碎后，置于行星式球磨机中球磨， 球料比为10:1，球磨时间为8h，转速为260r/min，并加入乙醇防止氧化，干燥 后经筛分得到不同颗粒度的Fe₃₅Co₅₀Si₅B₅Cu₁Mn₄磁粉；

（3）将不同目数的Fe₃₅Co₅₀Si₅B₅Cu₁Mn₄磁粉进行混合，其中-100目～+200 目的Fe₃₅Co₅₀Si₅B₅Cu₁Mn₄磁粉占总质量的15%，-200目～+300目的 Fe₃₅Co₅₀Si₅B₅Cu₁Mn₄磁粉占总质量的70%，-300目～+400目的 Fe₃₅Co₅₀Si₅B₅Cu₁Mn₄磁粉占总质量的10%，-400目的Fe₃₅Co₅₀Si₅B₅Cu₁Mn₄磁粉 占总质量的5%，经过磷酸水溶液钝化处理后，与硅酮树脂粘结剂充分混合，并 在2.2GPa压强下压制成磁粉芯；

（4）将压制好的磁粉芯置于真空退火炉中500℃保温1h后，得到铁钴基纳 米晶软磁粉芯。

经检测，目标产物的相关电磁参数如表4：