外科植入物用钛合金棒材的制备方法

摘要

本发明公开了一种外科植入物用钛合金棒材的制备方法，通过坯料准备-开坯锻造-变形加工-退火处理-热娇直-精整处理-二次抛光得到。本发明外科植入物用钛合金棒材的制备方法，经过三次娇直、三次退火处理，提高了钛合金棒材的质量和性能，满足出口要求，另外本发明将钛合金锭加热保温后用锤打设备使其变形率达到50～60%，然后进行墩拔6～9次，提高钛合金的密实度，而且在中间锻造及轧制成品中所采用的温度均低于钛合金的相变点970℃从而保证了钛合金棒材的性能及金相组织。

说明书

技术领域

本发明属于钛合金技术领域，涉及一种外科植入物用钛合金棒材的制备 方法。

背景技术

外科植入物用钛合金以其优异的生物相容性、耐蚀性能和综合力学性 能，已广泛应用于制作多种骨科、口腔科用医疗器械，如人工关节（骻、膝、 肩、踝、肘、腕、指关节等）、骨创伤产品（髓内钉、钢板、螺钉等）、脊柱 矫形内固定系统等骨科植入物产品，以及口腔正畸产品（托槽、带环、矫治 弓丝、支抗用种植体）。

现有外科植入物用钛合金棒材的制备方法常用的工艺是配料准备-开坯 锻造-切制-变形加工-退火处理-热矫直-车削-精整处理，这种制备方法主要经 过一次矫直、一次退火处理，制备得到钛合金棒材的质量和性能较差，达不 到出口标准，且其密实度达不到医用标准。

发明内容

本发明的目的是提供一种外科植入物用钛合金棒材的制备方法，解决了 现有方法制备得到的钛合金棒材质量和性能较差以及密实度达不到医用标 准的问题。

本发明所采用的技术方案是，外科植入物用钛合金棒材的制备方法，具 体按照以下步骤实施：

步骤1，坯料准备

选用符合GB/T13810-2007标准要求的钛合金锭作为坯料，切除经超声 波探伤后确定存在缺陷的部分，然后分成小段上车床倒角；

步骤2，开坯锻造

将钛合金锭加热保温后用锤打设备使其变形率达到50～60%，然后进行 墩拔6～9次后切成成品棒材需要重量小钛合金坯块；

步骤3，变形加工

将步骤2得到的小钛合金坯块进行修磨（修磨掉裂纹和缺陷）后在电阻 炉中加热至930℃～960℃并保温1.5～2h，然后用1吨空气锤打成ф50～ф60 圆棒后再次修磨，再在电阻炉中加热至930℃～960℃并保温1～1.5h后用线 材扎制设备使其变形率达到50%～60%，制成钛合金棒材；

步骤4，退火处理

将步骤3制成的钛合金棒材在电阻炉中加热至680℃～720℃并保温1～ 2h；

步骤5，热娇直

将经过退火处理的钛合金棒材温度降至450℃～500℃后使用6辊或10 辊粗矫直机进行热矫直并空冷，然后用无心车床车削到成品棒材尺寸（包括 余量1mm），再在箱式电阻炉中加热至400℃～450℃后放入10辊精矫直机 内进行矫直，达到0.5/1000mm的直线度，经过探伤后用无心车或无心磨加 工成成品棒材尺寸；

步骤6，精整处理

将经过步骤5处理的钛合金棒材在箱式电阻炉中加热至400℃～450℃ 后放入10辊精矫直机内进行矫直，达到0.5/1000mm的直线度，最后进行两 次抛光处理，即得到外科植入物用钛合金棒材。

本发明的特点还在于，

步骤1中选用的钛合金锭，按照质量百分比由以下组分组成：Al 5.5-6.5%，V3.5-4.5%，Fe≤0.2%，C≤0.08%，N≤0.03%，H≤0.006%， O≤0.13%，余量为Ti，上述组分质量百分比之和为100%。

步骤2中加热保温在电阻炉中进行，加热温度为1000℃～1150℃，保温 时间为3～5h。

步骤5中探伤是将钛合金棒材放入水槽中用探伤设备做超声波检验。

本发明的有益效果是，本发明外科植入物用钛合金棒材的制备方法，经 过三次娇直、三次退火处理，提高了钛合金棒材的质量和性能，满足出口要 求，另外本发明将钛合金锭加热保温后用锤打设备使其变形率达到50～ 60%，然后进行墩拔6～9次，提高钛合金的密实度，而且在中间锻造及轧 制成品中所采用的温度均低于钛合金的相变点970℃从而保证了钛合金棒材 的性能及金相组织。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明外科植入物用钛合金棒材的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，坯料准备

选用符合GB/T13810-2007标准要求的钛合金锭作为坯料，选用的钛合 金锭，按照质量百分比由以下组分组成：Al5.5～6.5%，V3.5～4.5%， Fe≤0.2%，C≤0.08%，N≤0.03%，H≤0.006%，O≤0.13%，余量为Ti，上 述组分质量百分比之和为100%；切除经超声波探伤后确定存在缺陷的部分， 然后分成小段上车床倒角；

步骤2，开坯锻造

将钛合金锭在电阻炉中加热至1000℃～1150℃并保温3～5h后用锤打 设备使其变形率达到50～60%，然后进行墩拔6～9次后切成成品棒材需要 重量小钛合金坯块；

步骤3，变形加工

将步骤2得到的小钛合金坯块进行修磨（修磨掉裂纹和缺陷）后在电阻 炉中加热至930℃～960℃并保温1.5～2h，然后用1吨空气锤打成ф50～ф60 圆棒后再次修磨，再在电阻炉中加热至930℃～960℃并保温1～1.5h后用线 材扎制设备使其变形率达到50%～60%，制成钛合金棒材；

步骤4，退火处理

将步骤3制成的钛合金棒材在电阻炉中加热至680℃～720℃并保温1～ 2h；

步骤5，热娇直

将经过退火处理的钛合金棒材温度降至450℃～500℃后使用6辊或10 辊粗矫直机进行热矫直并空冷，然后用无心车床车削到成品棒材尺寸（包括 余量1mm），再在箱式电阻炉中加热至400℃～450℃后放入10辊精矫直机 内进行矫直，达到0.5/1000mm的直线度，经过探伤后用无心车或无心磨加 工成成品棒材尺寸；探伤是将钛合金棒材放入水槽中用探伤设备做超声波检 验；

步骤6，精整处理

将经过步骤5处理的钛合金棒材在箱式电阻炉中加热至400℃～450℃ 后放入10辊精矫直机内进行矫直，达到0.5/1000mm的直线度，最后进行两 次抛光处理，即得到外科植入物用钛合金棒材。

本发明外科植入物用钛合金棒材的制备方法，经过三次娇直、三次退火 处理，提高了钛合金棒材的质量和性能，经测试力学性能，抗拉强度 ≥895MPa，屈服强度≥828MPa，断后伸长率≥10%，断面收缩率≥25%，满足 出口要求，另外本发明将钛合金锭加热保温后用锤打设备使其变形率达到 50～60%，然后进行墩抜6～9次，提高钛合金的密实度，而且在中间锻造 及轧制成品中所采用的温度均低于钛合金的相变点970℃从而保证了钛合金 棒材的性能及金相组织。

实施例1

步骤1，坯料准备

选用符合GB/T13810-2007标准要求的钛合金锭作为坯料，选用的钛合 金锭，按照质量百分比由以下组分组成：Al5.5%，V4.0%，Fe0.1%，C0.08%， N0.01%，H0.006%，O0.10%，余量为Ti，上述组分质量百分比之和为100%； 切除经超声波探伤后确定存在缺陷的部分，然后分成小段上车床倒角；

步骤2，开坯锻造

将钛合金锭在电阻炉中加热至1100℃并保温4h后用锤打设备使其变形 率达到50%，然后进行墩拔6次后切成成品棒材需要重量小钛合金坯块；

步骤3，变形加工

将步骤2得到的小钛合金坯块进行修磨（修磨掉裂纹和缺陷）后在电阻 炉中加热至930℃并保温2h，然后用1吨空气锤打成ф50圆棒后再次修磨， 再在电阻炉中加热至930℃并保温1.5h后用线材扎制设备使其变形率达到 60%，制成钛合金棒材；

步骤4，退火处理

将步骤3制成的钛合金棒材在电阻炉中加热至700℃并保温1.8h；

步骤5，热娇直

将经过退火处理的钛合金棒材温度降至480℃后使用6辊粗矫直机进行 热矫直并空冷，然后用无心车床车削到成品棒材尺寸（包括余量1mm），再 在箱式电阻炉中加热至400℃后放入10辊精矫直机内进行矫直，达到 0.5/1000mm的直线度，经过探伤后用无心车或无心磨加工成成品棒材尺寸； 探伤是将钛合金棒材放入水槽中用探伤设备做超声波检验；

步骤6，精整处理

将经过步骤5处理的钛合金棒材在箱式电阻炉中加热至420℃后放入10 辊精矫直机内进行矫直，达到0.5/1000mm的直线度，最后进行两次抛光处 理，即得到外科植入物用钛合金棒材。

将实施例1制备得到的外科植入物用钛合金棒材在200倍下显微镜下观 察发现，其显微组织符合ETTC2的A1级，为α-β两相区加工形成良好弥散 的组织，无原始β晶界上连续的网状α，无粗大拉长的片状α。

对实施例1制备得到的外科植入物用钛合金棒材进行力学测试，结果显 示，在温度为20℃下，抗拉强度为950MPa，屈服强度为910MPa，断后伸 长率为20.4%，断面收缩率为47%。

实施例2

步骤1，坯料准备

选用符合GB/T13810-2007标准要求的钛合金锭作为坯料，选用的钛合 金锭，按照质量百分比由以下组分组成：Al5.8%，V3.5%，Fe0.15%，N0.02%， H0.004%，O0.13%，余量为Ti，上述组分质量百分比之和为100%；切除 经超声波探伤后确定存在缺陷的部分，然后分成小段上车床倒角；

步骤2，开坯锻造

将钛合金锭在电阻炉中加热至1000℃并保温5h后用锤打设备使其变形 率达到60%，然后进行墩拔9次后切成成品棒材需要重量小钛合金坯块；

步骤3，变形加工

将步骤2得到的小钛合金坯块进行修磨（修磨掉裂纹和缺陷）后在电阻 炉中加热至950℃并保温1.8h，然后用1吨空气锤打成ф55圆棒后再次修磨， 再在电阻炉中加热至950℃并保温1.2h后用线材扎制设备使其变形率达到 55%，制成钛合金棒材；

步骤4，退火处理

将步骤3制成的钛合金棒材在电阻炉中加热至680℃并保温2h；

步骤5，热娇直

将经过退火处理的钛合金棒材温度降至460℃后使用10辊粗矫直机进 行热矫直并空冷，然后用无心车床车削到成品棒材尺寸（包括余量1mm）， 再在箱式电阻炉中加热至420℃后放入10辊精矫直机内进行矫直，达到 0.5/1000mm的直线度，经过探伤后用无心车或无心磨加工成成品棒材尺寸； 探伤是将钛合金棒材放入水槽中用探伤设备做超声波检验；

步骤6，精整处理

将经过步骤5处理的钛合金棒材在箱式电阻炉中加热至450℃后放入10 辊精矫直机内进行矫直，达到0.5/1000mm的直线度，最后进行两次抛光处 理，即得到外科植入物用钛合金棒材。

实施例3

步骤1，坯料准备

选用符合GB/T13810-2007标准要求的钛合金锭作为坯料，选用的钛合 金锭，按照质量百分比由以下组分组成：Al6.0%，V4.5%，Fe0.2%，C0.05%， H0.003%，O0.05%，余量为Ti，上述组分质量百分比之和为100%；切除 经超声波探伤后确定存在缺陷的部分，然后分成小段上车床倒角；

步骤2，开坯锻造

将钛合金锭在电阻炉中加热至1150℃并保温3h后用锤打设备使其变形 率达到55%，然后进行墩拔8次后切成成品棒材需要重量小钛合金坯块；

步骤3，变形加工

将步骤2得到的小钛合金坯块进行修磨（修磨掉裂纹和缺陷）后在电阻 炉中加热至960℃并保温1.5h，然后用1吨空气锤打成ф60圆棒后再次修磨， 再在电阻炉中加热至960℃并保温1h后用线材扎制设备使其变形率达到 55%，制成钛合金棒材；

步骤4，退火处理

将步骤3制成的钛合金棒材在电阻炉中加热至720℃并保温1h；

步骤5，热娇直

将经过退火处理的钛合金棒材温度降至450℃后使用10辊粗矫直机进 行热矫直并空冷，然后用无心车床车削到成品棒材尺寸（包括余量1mm）， 再在箱式电阻炉中加热至450℃后放入10辊精矫直机内进行矫直，达到 0.5/1000mm的直线度，经过探伤后用无心车或无心磨加工成成品棒材尺寸； 探伤是将钛合金棒材放入水槽中用探伤设备做超声波检验；

步骤6，精整处理

将经过步骤5处理的钛合金棒材在箱式电阻炉中加热至410℃后放入10 辊精矫直机内进行矫直，达到0.5/1000mm的直线度，最后进行两次抛光处 理，即得到外科植入物用钛合金棒材。

实施例4

步骤1，坯料准备

选用符合GB/T13810-2007标准要求的钛合金锭作为坯料，选用的钛合 金锭，按照质量百分比由以下组分组成：Al6.5%，V4.2%，C0.02%，N0.03%， H0.001%，O0.08%，余量为Ti，上述组分质量百分比之和为100%；切除 经超声波探伤后确定存在缺陷的部分，然后分成小段上车床倒角；

步骤2，开坯锻造

将钛合金锭在电阻炉中加热至1050℃并保温3.5h后用锤打设备使其变 形率达到55%，然后进行墩拔7次后切成成品棒材需要重量小钛合金坯块；

步骤3，变形加工

将步骤2得到的小钛合金坯块进行修磨（修磨掉裂纹和缺陷）后在电阻 炉中加热至940℃并保温1.6h，然后用1吨空气锤打成ф60圆棒后再次修磨， 再在电阻炉中加热至940℃并保温1.2h后用线材扎制设备使其变形率达到 50%，制成钛合金棒材；

步骤4，退火处理

将步骤3制成的钛合金棒材在电阻炉中加热至690℃并保温1.5h；

步骤5，热娇直

将经过退火处理的钛合金棒材温度降至500℃后使用6辊粗矫直机进行 热矫直并空冷，然后用无心车床车削到成品棒材尺寸（包括余量1mm），再 在箱式电阻炉中加热至430℃后放入10辊精矫直机内进行矫直，达到 0.5/1000mm的直线度，经过探伤后用无心车或无心磨加工成成品棒材尺寸； 探伤是将钛合金棒材放入水槽中用探伤设备做超声波检验；

步骤6，精整处理

将经过步骤5处理的钛合金棒材在箱式电阻炉中加热至400℃后放入10 辊精矫直机内进行矫直，达到0.5/1000mm的直线度，最后进行两次抛光处 理，即得到外科植入物用钛合金棒材。