一种用于多种环境下测试的扫描电化学显微镜实验装置

摘要

本发明提供一种用于多种环境下测试的SECM实验装置，包括：四方玻璃罩、进气管、排气管、带电解池槽的载物板、玻璃罩盖板、探针、参比电极、对电极、塑料锥体、探针支架、橡胶密封圈，四方玻璃罩是通过浇注形成的整体，包含前、后、左、右四个相同的侧板，其底部安装带电解池槽的载物板，上部安放玻璃盖板。带探针支架的塑料锥体固定于四方玻璃罩后侧板的圆孔内，塑料锥体顶部能前后、左右、上下移动，通过塑料锥体上的探针支架能带动探针在工作电极的不同区域进行扫描、测试；通过进气管可向该装置内注入气体，可进行气体、混合气体、气液界面等环境下的扫描电化学测试。本发明适合于金属材料在多种环境下的扫描电化学测试研究。

说明书

技术领域：

本发明涉及用于多种环境（如液体环境、气液共存环境等）下测试的扫描电化学显微镜实验 装置。

背景技术

扫描电化学显微镜（SECM）是80年代末由A．J．Bard小组提出和发展起来的一种扫描探 针显微镜技术。它是基于电化学原理工作，可测量微区内物质氧化或还原所给出的电化学电 流，既能给出样品表面的地形地貌，又能提供丰富的化学信息。

目前，扫描电化学显微镜（SECM）用于研究样品表面的化学或生物活性分布，亚单分子层 吸附的均匀性，测量快速异相电荷传递的速度，一级或二级随后反应的速度，酶-中间体催化 反应的动力学，膜中离子扩散，溶液/膜界面以及液/液界面的动力学过程，单分子的检测，酶 和脱氧核糖核酸的成像，光合作用的研究，腐蚀研究，化学修饰电极膜厚的测量，纳米级刻 蚀，沉积和加工等电化学问题时，均采用的是扫描电化学显微镜工作站自带的实验装置。但 是，随着研究的不断深入和细化，在实验过程中，使用扫描电化学显微镜自带的这一套实验 装置存在以下缺点：（1）不能在气体或混合气体环境下进行扫描电化学测试实验，尤其是模 拟金属材料在地层环境或特定使用环境中，有多种混合气体存在时，某些物质对金属材料的 电化学反应过程实验研究；（2）无法进行气/液界面下的扫描电化学测试研究、动力学研究等。 因此，研究一种用于多种环境（如液体环境、气液共存环境等）下测试的SECM实验装置非 常必要。目前，针对上述问题而改进的SECM实验装置虽然能够实现气体环境下的电化学测 试研究，但是该实验装置的探针不能前后、左右、上下的移动，因此不能测试出工作电极不 同区域的电化学特性，也不能反应工作电极在电化学反应过程中各个区域的真实形貌，从而 限制了改进前SECM实验装置的主要功能。为此，本发明提出一种用于多种环境（如液体环 境、气液共存环境等）下测试的SECM实验装置，能够很好地解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于多种环境（如液体环境、气液共存环境等）下测试的SECM实 验装置，该装置操作简单、方便，极易满足多种不同条件下的扫描电化学实验。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种用于多种环境（如液体环境、气液共存环境等）下测试的SECM实验装置，主要包括： 四方玻璃罩（无上、下底面）、进气管、出气管、带电解池槽的载物板、玻璃罩盖板、探针、 参比电极、对电极、塑料锥体、探针支架、橡胶密封圈。其中塑料锥体顶部与探针支架用粘 黏剂固定为一体，实验时探针插入探针支架末端小孔内；四方玻璃罩是通过浇铸成型而形成 的整体，包含前、后、左、右4个相同的侧板；后侧板的中上部开有一个在尺寸上与塑料锥 体底端相匹配的圆孔，将底端带有密封圈的塑料锥体卡入该圆孔内，再用粘黏剂将其与后侧 板永久固定，利用塑料锥体顶部前后、左右、上下移动的特性，通过探针支架能够带动探针 在工作电极的不同区域进行扫描、测试；左侧板中上部与进气管相连，用粘黏剂进行密封， 根据气体密度可改变其长度；右侧板的右上部与排气管相连，用粘黏剂进行密封，同理根据 气体密度可改变其长度，此外，右侧板的左上部开有微小圆孔，探针、参比电极、对电极的 导线通过小圆孔与SECM电位仪相连，小圆孔剩余的空隙用密封胶进行密封；带电解池槽的 载物板四边均开有等宽度的凹槽，凹槽宽度略大于四方玻璃罩每个侧板的厚度，在凹槽内放 置一周橡胶密封圈，四方玻璃罩安装在带有橡胶密封圈的凹槽内，用粘黏剂将四方玻璃罩与 带电解池槽的载物板永久固定；同理玻璃罩盖板四边也开有等宽度的凹槽，凹槽宽度略大于 四方玻璃罩每个侧板的厚度，在凹槽内放置一周橡胶密封圈，玻璃罩盖板紧紧地卡在四方玻 璃罩的各条棱上，玻璃罩盖板可以根据需要而拆卸，如需较高压的气密封，可在其周围涂抹 上密封胶。

本发明的优点：利用该装置既能够实现原有SECM实验装置的所有功能，又能够实现多种环 境下（如液体环境、气液共存、混合气体与液体共存环境等）的扫描电化学测试；在气体存 在的环境下能测试出工作电极不同区域的电化学特性，同时反应工作电极的各个区域在电化 学反应过程中的真实形貌。

附图说明

图1是本发明装置结构之示意图。

图2是玻璃罩后侧板与塑料锥体连接之示意图。

图3是带电解池槽的载物板之示意图

图4是玻璃罩盖板之示意图

具体实施方式

下面结合附图及实施例，对本发明进行详细的描述。

参见附图，本发明包括：四方玻璃罩17（无上、下底面）、进气管7、排气管8、带电解池槽 11的载物板6、玻璃罩盖板5、探针12、参比电极13、对电极14、塑料锥体18、探针支架 19、圆形橡胶密封圈20，方形橡胶密封圈21。其中塑料锥体18顶部与探针支架19用粘黏剂 固定为一体，探针12被放置在探针支架19的探针孔22内；四方玻璃罩17是通过浇铸成型 而形成的整体，包含前、后、左、右4个相同的侧板；后侧板1的中上部开有一个在尺寸上 与塑料锥体18底端相匹配的圆孔9，将底端带有橡胶密封圈20的塑料锥体18卡入后侧板1 的圆孔9内，再用粘黏剂将其与后侧板1永久固定，利用塑料锥体18顶部前后、左右、上下 移动的特性，通过探针支架19能够带动探针12在工作电极15的不同区域进行扫描、测试； 左侧板4中上部与进气管7相连，用粘黏剂进行密封，根据气体密度可改变其长度，通过进 气管7可以通入测试所需的不同气体；右侧板3的右上部与排气管8相连，用粘黏剂进行密 封，同理根据气体密度可改变其长度，通过排气管8可以排出所有不需要的气体，此外，右 侧板3的左上部开有小圆孔10，探针12、参比电极13、对电极14的导线通过小圆孔10与 SECM电位仪相连，小圆孔10剩余的空隙用密封胶进行密封；带电解池槽11的载物板6四 边均开有等宽度的凹槽16，凹槽16宽度略大于四方玻璃罩17每个侧板的厚度，在凹槽16 内放置一周橡胶密封圈21，四方玻璃罩17安装在带有橡胶密封圈21的凹槽16内，用粘黏 剂将四方玻璃罩17与带电解池槽11的载物板6永久固定；同理玻璃罩盖板5四边也开有等 宽度的凹槽16，凹槽宽度略大于四方玻璃罩17每个侧板的厚度，在凹槽16内放置一周橡胶 密封圈21，玻璃罩盖板5紧紧地卡在四方玻璃罩17的各条棱上，玻璃罩盖板5可以根据需 要而拆卸，如需较高压的气密封，可在玻璃盖板5周围涂抹上密封胶。

如图1所示，本发明在气体环境下进行扫描电化学测试时，首先打开玻璃罩盖板5，在电解 池槽11内置入所需的电解液和工作电极15，同时将探针12调整在工作电极15的附近；其 次将玻璃罩盖板5紧紧卡在四方玻璃罩17的各条棱上；最后将待用气体从进气管7通入到本 装置内，同时打开排气管8，直到装置内不需要的气体被排干净且含有一定量的待用气体为 止，同时将探针12、参比电极13、对电极14通过导线与SECM电位仪相连，开始扫描电化 学测试，测试过程中通过移动塑料锥体18来移动探针12的位置，从而对工作电极15的不同 区域进行扫描、测试。