一种改性聚氯乙烯和ABS混合物的重金属分析标准物质的制备方法

摘要

本发明涉及一种改性聚氯乙烯和ABS混合物的重金属分析标准物质的制备方法，其步骤为：将称量好的基材按照质量比投入真空加热搅拌机中，根据需要制作重金属含量，投入该含量的分析纯重金属盐，并添加3-5倍固体物质的四氢呋喃溶液和少量的扩散剂及色粉，浸泡1-2小时；使重金属盐和颜料均匀扩散到塑料中；将塑料混合物取出，涂抹于玻璃板上，形成塑料薄膜，干燥约2小时,使溶剂完全挥发；将干燥挥发后的塑料混合物从玻璃板上取下来，用破碎机粉碎成碎片；细筛后并充分混合均匀,制得含重金属塑料标准物质。采用溶剂溶解搅拌法，能够快速批量生产含重金属塑料标准物质，生产效率高。

说明书

技术领域

本发明涉及测试计量值传递技术领域，尤其是涉及广泛用于有害物质测试领域，特别是电子电器产品、玩具产品等消费品中的改性聚氯乙烯和ABS混合物重金属分析标准物质的制备方法。 

背景技术

ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物)树脂具有抗冲击性，高刚性，耐油性，耐低温性，耐化学药品性，是一种用途极为广泛的热塑性塑料。聚氯乙烯(PolyvinylChloride，简称PVC)，是中国第一、世界第二大通用型合成树脂材料。目前，PVC已经成为应用领域最为广泛的塑料品种之一，在工业、建筑、农业、日常生活、包装、电力、公用事业等领域均有广泛应用，与聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚苯乙烯（PS）与丙烯腈和丁二烯与苯的共聚物（ABS）统称为五大通用树脂。但是一般的聚氯乙烯(PVC)胶粒易受热易分解,最终的成型的物料较软难磨成均匀的粉末，而且性质不稳定。特别是在成型加工时,容易脱去HCl 分子,在大分子链中引入不饱和键,这就大大影响了树脂的耐老化性能。因此,科研工作者对其进行了大量的改性研究工作以提高其韧性和热稳定性。20 世纪中期以后,人们受金属合金思想的启发,利用物理共混的方法对PVC 树脂进行了大量的改性研究。ABS与PVC共混得到的ABS/PVC塑料合金则能兼有ABS和PVC各自的优点，具有较好的耐候性和综合物理性能。 

欧盟于2003年公布了ROHS指令，2011年更新为ROHS2.0指令,禁止使用含铅(Pb)、汞（Hg）、镉（Cd）、六价铬(Cr⁶⁺)等有害物质用于电子电器产品，现在已经扩展到多种领域，成为全球重要的环保标准之一。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足之处,提供一种使用方便快速、扩散均匀、成本低的改性聚氯乙烯和ABS混合物的重金属分析标准物质的制备方法。 

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案： 

一种改性聚氯乙烯和ABS混合物的重金属分析标准物质的制备方法，其中基材聚氯乙烯胶粒、丙烯腈和丁二烯含量为25%-68%,ABS的含量比25%-68%,色粉和重金属含量为3-8%,其步骤为：

a、          将称量好的聚氯乙烯胶粒、丙烯腈和丁二烯，ABS胶粒按照质量比投入真空加热搅拌机中，根据需要制作重金属含量，投入该含量的分析纯重金属盐，并添加3-5倍固体物质的四氢呋喃溶液和少量的扩散剂及色粉，浸泡1-2小时；保持真空罐密闭，缓慢开动真空加热搅拌机，快速搅拌1-2小时，使塑料混合物完全溶解并混合均匀，使重金属盐和颜料均匀扩散到塑料中；

b、关闭搅拌机，将塑料混合物从真空加热罐中取出，涂抹于玻璃板上，形成塑料薄膜，将玻璃板放置于干燥箱中，温度控制在50-60℃，干燥约2小时,使溶剂完全挥发；

c、将干燥挥发后的塑料混合物从玻璃板上取下来，用破碎机粉碎成碎片；

d、用普通塑料磨粉机进行粉碎，过细筛后并充分混合均匀,制得含重金属塑料标准物质。

重金属盐为分析纯硬质酸铅、铬酸钡、硬质酸镉、氯化汞。 

重金属铅、铬、镉、汞每种元素含量添加范围为10mg/kg-2000 mg/kg。 

   在注塑机中注塑成形或者在造粒机中造粒，使其更符合检测的样品外形。 

所述的添加重金属盐为分析纯硬质酸铅、铬酸钡、硬质酸镉、氯化汞。 

在注塑机中注塑成形或者在造粒机中造粒。 

本发明的有益效果在于：采用溶剂溶解搅拌法，能够快速批量生产含重金属塑料标准物质，生产效率高，样品中重金属元素的分散性好，也就保证了样品的均匀性；选择的两种原料的材料的相容性很好，制备的样品更具有代表性；室温下制备样品物料不会发生分解,从而使塑料合金更加稳定，也就保证了样品材料的稳定性。本方法可以对样品重金属含量采用逐步稀释的方法制备成为线性系列标准物质。 

具体实施方式

以下对本发明作进一步说明： 

一种改性聚氯乙烯和ABS混合物重金属分析标准物质的制备方法，其步骤为：

a、将称量好的白色聚氯乙烯（PVC）胶粒和丙烯腈、丁二烯和苯乙烯的三元共聚物（ABS）胶粒按照质量比投入真空加热搅拌机中，根据需要制作重金属含量，投入该含量的分析纯重金属盐，并添加3-5倍固体物质的四氢呋喃溶液和少量的扩散剂及色粉，浸泡1-2小时。保持真空罐密闭，缓慢开动真空加热搅拌机，快速搅拌1-2小时，使塑料混合物完全溶解并混合均匀，此过程是为了使重金属盐和颜料均匀扩散到塑料中。

b、关闭搅拌机，将塑料混合物从真空加热罐中取出，涂抹于玻璃板上，形成塑料薄膜。将玻璃板放置于干燥箱中，温度控制在50-60℃，干燥约2小时,使溶剂完全挥发。 

c、将干燥挥发后的塑料混合物从玻璃板上取下来，用破碎机粉碎成碎片。 

d、用普通塑料磨粉机进行粉碎，过0.5mm筛后并充分混合均匀,制得本标准物质。 

为了使其更符合检测的样品外形，在注塑机中注塑成形或者在造粒机中造粒，例如制备成圆片用于XRF的定量分析。 

本发明添加的重金属盐为:分析纯硬质酸铅、铬酸钡、硬质酸镉、氯化汞。 

实施例1（制作1 Kg含量大约为500mg/kg的样品） 

a、称量0.5 Kg的白色聚氯乙烯和0.5 Kg 丙烯腈、丁二烯和苯乙烯的三元共聚物投入真空加热搅拌机中，逐步投入硬质酸铅3 g、铬酸钡3 g、硬质酸镉6g、氯化汞0.9 g粉，并添加大约5 L的四氢呋喃溶液和少量的扩散剂及色粉，浸泡1-2小时。缓慢开动真空搅拌机，快速搅拌1-2小时，使混合物完全溶解并混合均匀。此过程是为了使重金属盐和颜料均匀扩散到塑料中。

b、关闭搅拌机，将塑料混合物从真空加热罐中取出，涂抹于玻璃板上，形成塑料薄膜。将玻璃板放置于干燥箱中，温度控制在50-60℃，干燥约2小时,使溶剂完全挥发。 

c、将干燥挥发后的塑料混合物从玻璃板上取下来，用破碎机粉碎成碎片。 

d、用普通塑料磨粉机进行粉碎，过0.5mm筛后并充分混合均匀,此样品即为含重金属塑料标准物质。 

实施例2（制作1 Kg含量大约为200mg/kg的样品） 

a、称量0.5 Kg的白色聚氯乙烯和0.5 Kg 丙烯腈、丁二烯和苯乙烯的三元共聚物投入真空加热搅拌机中，逐步投入硬质酸铅1.2 g、铬酸钡1.2 g、硬质酸镉2.4 g、氯化汞0.36g，并添加大约5 L的四氢呋喃溶液和少量扩散剂及色粉，浸泡1-2小时。持续保持真空罐密闭，并缓慢开动真空加热搅拌机，快速搅拌1-2小时，使混合物完全溶解并混合均匀。此过程是为了使重金属盐和颜料均匀扩散到塑料中。

b、关闭搅拌机，将塑料混合物从真空加热罐中取出，涂抹于玻璃板上，形成塑料薄膜。将玻璃板放置于干燥箱中，温度控制在50-60℃，干燥约2小时,使溶剂完全挥发。 

c、将干燥挥发后的塑料混合物从玻璃板上取下来，用破碎机粉碎成碎片。 

d、用普通塑料磨粉机进行粉碎，过0.5mm筛后并充分混合均匀,此样品既为含重金属塑料标准物质。 

实施例3（制作1 Kg含量大约为100mg/kg的样品） 

a、称量0.5 Kg的白色聚氯乙烯和0.5 Kg 丙烯腈、丁二烯和苯乙烯的三元共聚物投入真空加热搅拌机中，逐步投入硬质酸铅0.6 g、铬酸钡0.6 g、硬质酸镉1.2 g、氯化汞0.18g，并添加大约5 L的四氢呋喃溶液，浸泡1-2小时。持续保持真空罐密闭，并缓慢开动真空加热搅拌机，快速搅拌1-2小时，使混合物完全溶解并混合均匀。此过程是为了使重金属盐和颜料均匀扩散到塑料中。

b、关闭搅拌机，将塑料混合物从真空加热罐中取出，涂抹于玻璃板上，形成塑料薄膜。将玻璃板放置于干燥箱中，温度控制在50-60℃，干燥约2个小时,使溶剂完全挥发。 

c、将干燥挥发后的塑料混合物从玻璃板上取下来，用破碎机粉碎成碎片。 

d、用普通塑料磨粉机进行粉碎，过0.5mm筛后并充分混合均匀,此样品即为含重金属塑料标准物质。 

本发明的具有以下优点： 

1．采用溶剂溶解搅拌法，能够快速批量生产含重金属塑料标准物质，生产效率高，样品中重金属元素的分散性好，也就保证了样品的均匀性。

2．选择的共混的两种塑料为通用的两大塑料，这两种塑料相容性很好，制备的样品具有代表性。通过溶剂溶解物理混合改性的方法，使得两种塑料低温度物理混合不至于发生分解,材料性质优越性提高,从而使塑料合金更加稳定，也就保证了样品材料的稳定性。 

3．可以对样品重金属含量采用逐步稀释的方法制备成为线性系列标准物质。 

4．本发明所用的原料聚氯乙烯、ABS、色粉、扩散剂可以从塑胶原料市场购得；硬质酸铅、铬酸钡、硬质酸镉、氯化汞、四氢呋喃均可以从化学试剂店购得。制备所用的搅拌机、粉碎机、破碎机、磨粉机为塑料行业的通用机器。 

5．也可以扩展到类似塑料材料其它重金属样品的制备。 

以上所述仅是对本发明的较佳实施例，并非对本发明的范围进行限定，故在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明所述的构造、特征及原理所做的等效变化或装饰，均应落入本发明申请专利的保护范围内。