Bi12TiO20粉体的制备方法

摘要

一种Bi12TiO20粉体的制备方法，将NaOH加入到去离子水中，搅拌至溶解；按Bi、Ti离子摩尔比12:1分别称取Bi(NO3)3·5H2O和TiO2，并加入到NaOH溶液中，搅拌得到混合均匀的前驱液；将前驱液转入微波反应釜中；将微波反应釜放入微波水热反应设备中反应；待反应结束冷却后，取出反应釜，将所得产物先用蒸馏水洗涤至中性后再用无水乙醇洗涤，最后经烘箱干燥，得到Bi12TiO20粉体，本发明采用微波水热法制备出了Bi12TiO20粉体，所采用的工艺简单、效率高，所得粉体晶相发育完整，纯度高；晶粒形貌规则、尺寸均匀。

说明书

技术领域

本发明属于功能材料领域，特别涉及一种Bi₁₂TiO₂₀粉体的制备方法。 

背景技术

Bi₁₂TiO₂₀是钛酸铋系列众多氧化物中的一种，其晶体结构为立方晶系123点群，晶胞由[TiO₄]四面体和[BiO₅]多面体两个结构单元组成。Bi₁₂TiO₂₀具有旋光度小、线性电光系数大、红光区灵敏度高等优点，属于宽带半导体，它同时具有光电、电光、荧光、磁光、声光、旋光及压电等性质。特别是它的优良光电和电光性质，使得其在光电子、光学、光信息处理材料等领域都有着极广阔的应用前景。钛酸铋系化合物奇特的晶体结构和电子结构使它们具有半导体光催化剂的性能，研究发现它们的带隙能为2.6～2.8eV，均小于TiO₂的带隙能，所以这一类化合物在可见光下具有光催化能力，其中Bi₁₂TiO₂₀的光催化活性最强，几乎达到了与P-25（TiO₂）相同的活性。 

目前，Bi₁₂TiO₂₀粉体的合成方法主要有共沉淀法和化学溶液分解法。但是，这两种方法需要高温煅烧，所得粉体容易团聚，形貌难以控制。微波水热法是一种新的合成粉体的方法，它将传统的水热合成法与微波场结合起来，充分发挥了微波和水热法的优势。微波水热法具有反应速度快，产物粒度可控且纯度高、结晶度好、团聚少等特点，近年来在无机陶瓷粉体材料的制备中发挥了极大的优势并具有广阔的发展前景。 

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种Bi₁₂TiO₂₀粉体的制备方法，采用微波水热法制备出了Bi₁₂TiO₂₀粉体，所采用的工艺简单、效率高，所得粉体晶相发育完整，纯度高；晶粒形貌规则、尺寸均匀。 

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是： 

一种Bi₁₂TiO₂₀粉体的制备方法，包括如下步骤: 

步骤1：将NaOH加入到去离子水中，搅拌至溶解，NaOH的浓度为1.0～3.0mol/L； 

步骤2：按Bi、Ti离子摩尔比12:1分别称取Bi(NO₃)₃·5H₂O和TiO₂，并加入到NaOH溶液中，搅拌0.5～1h后得到混合均匀的前驱液，前驱液中，Bi、Ti离子总浓度为0.01～0.10mol/L； 

步骤3：将前驱液转入微波反应釜中，前驱液的体积控制在微波反应釜体积的50%-70%； 

步骤4：将微波反应釜放入微波水热反应设备中，让前驱液在150～220℃下反应30～120min； 

步骤5：待反应结束冷却后，取出反应釜，将所得产物先用蒸馏水洗涤至中性后再用无水乙醇洗涤1次，最后经烘箱干燥，得到Bi₁₂TiO₂₀粉体。 

与现有技术相比，本发明采用微波水热法，合成出了Bi₁₂TiO₂₀粉体。本发明所采用的工艺方法简单、效率高、便于掺杂；由于不需要后续煅烧处理，粉体的分散性好；此外，所得粉体晶相发育完整，纯度高，形貌规则、尺寸均匀、细小。Bi₁₂TiO₂₀粉体的微波水热合成为其制备提供了一种新的路线，也有望促进人们对其结构、性能等方面进行更深层次研究。 

附图说明

图1是本发明实施例三制备的粉体的XRD图谱。 

图2是本发明实施例三制备的Bi₁₂TiO₂₀粉体的SEM图。 

具体实施方式

下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。 

实施例一 

一种Bi₁₂TiO₂₀粉体的制备方法，包括如下步骤: 

步骤1：将NaOH加入到去离子水中，搅拌至溶解，NaOH的浓度为1.0mol/L； 

步骤2：按Bi、Ti离子摩尔比12:1分别称取Bi(NO₃)₃·5H₂O和TiO₂，并 加入到NaOH溶液中，搅拌0.5h后得到混合均匀的前驱液，前驱液中，Bi、Ti离子总浓度为0.01mol/L； 

步骤3：将前驱液转入微波反应釜中，前驱液的体积控制在微波反应釜体积的50%； 

步骤4：将微波反应釜放入微波水热反应设备中，让前驱液在150℃下反应120min； 

步骤5：待反应结束冷却后，取出反应釜，将所得产物先用蒸馏水洗涤至中性后再用无水乙醇洗涤1次，最后经烘箱干燥，得到Bi₁₂TiO₂₀粉体。 

实施例二 

一种Bi₁₂TiO₂₀粉体的制备方法，包括如下步骤: 

步骤1：将NaOH加入到去离子水中，搅拌至溶解，NaOH的浓度为3.0mol/L； 

步骤2：按Bi、Ti离子摩尔比12:1分别称取Bi(NO₃)₃·5H₂O和TiO₂，并加入到NaOH溶液中，搅拌1h后得到混合均匀的前驱液，前驱液中，Bi、Ti离子总浓度为0.10mol/L； 

步骤3：将前驱液转入微波反应釜中，前驱液的体积控制在微波反应釜体积的70%； 

步骤4：将微波反应釜放入微波水热反应设备中，让前驱液在220℃下反应30min； 

步骤5：待反应结束冷却后，取出反应釜，将所得产物先用蒸馏水洗涤至中性后再用无水乙醇洗涤1次，最后经烘箱干燥，得到Bi₁₂TiO₂₀粉体。 

实施例三 

一种Bi₁₂TiO₂₀粉体的制备方法，包括如下步骤: 

步骤1：将NaOH加入到去离子水中，搅拌至溶解，NaOH的浓度为2.0mol/L； 

步骤2：按Bi、Ti离子摩尔比12:1分别称取Bi(NO₃)₃·5H₂O和TiO₂，并加入到NaOH溶液中，搅拌0.8h后得到混合均匀的前驱液，前驱液中，Bi、 Ti离子总浓度为0.06mol/L； 

步骤3：将前驱液转入微波反应釜中，前驱液的体积控制在微波反应釜体积的60%； 

步骤4：将微波反应釜放入微波水热反应设备中，让前驱液在180℃下反应80min； 

步骤5：待反应结束冷却后，取出反应釜，将所得产物先用蒸馏水洗涤至中性后再用无水乙醇洗涤1次，最后经烘箱干燥，得到Bi₁₂TiO₂₀粉体。 

图1是制备的粉体的XRD图谱，可以看出其与PDF数据库中的标准卡片NO.78-1158完全吻合，说明粉体的晶相组成为Bi₁₂TiO₂₀，此外可见X射线衍射峰的峰型尖锐、峰强较高，说明粉体晶型发育良好。图2是制备的Bi₁₂TiO₂₀粉体的SEM图，可见粉体颗粒分散性较好，形貌规则，似球状；此外颗粒尺寸均匀，约为100nm。