聚酯系纤维结构物的加工剂及使用该加工剂的聚酯系纤维结构物的制造方法

摘要

本发明提供对于被处理物能够有效率地使末端封闭剂吸尽的聚酯系纤维结构物的末端封闭加工剂以及使用了该末端封闭加工剂的耐水解性优异的聚酯系纤维结构物的制造方法，其特征在于，利用末端封闭加工剂进行末端封闭处理，所述末端封闭加工剂是使用表面活性剂，使碳二亚胺系末端封闭剂和包含烷基邻苯二甲酰亚胺和苯甲酸酯作为必须成分的载体在水或溶剂中乳化或分散而成的。

说明书

技术领域

本发明涉及聚酯系纤维结构物的加工剂以及使用该加工剂的聚酯系纤 维结构物的制造方法。

背景技术

近年来，环境意识逐渐提高，为了减少塑料废弃物、抑制地球变暖， 降低二氧化碳排放量是企业应尽的社会责任。为了解决这些课题，促进可 期待利用酶、微生物进行分解的生物降解性塑料的有效利用、推进再循环、 再使用是重要的。

作为由天然资源制作的生物降解性塑料，聚乳酸特别受到注目，作为 聚乳酸的原料的乳酸由玉米等植物获得，因此可以说是环保型塑料。然而， 聚乳酸在室温、高温的水中的水解性非常高，此外，具有即使通过空气中 的水分也会分解这样的性质，因而使用环境、使用用途受到限制。

关于水解反应，由于从末端羧基放出的质子作为自催化剂起作用，从 而促进酯的分解，因此不仅是聚乳酸也是聚酯系纤维共同的问题。

作为通用聚酯的聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚乳酸相比，水解速度慢， 因此在作为通常的衣料用途使用的情况下具有充分的耐水解性，但医疗、 护理、食品等领域中的制服需要采用60～90℃的热水浴的洗涤、120℃～ 130℃的高压灭菌处理，因此担心由该处理引起布帛的劣化。因此，现状是 医疗领域中的制服，使用年数比较短、一次性品的比率高。

因此，通过提供使聚酯系纤维的耐水解性提高的技术，从而能够实现 以聚乳酸为代表的生物降解性塑料的使用促进，以及要求高温下的洗涤、 高压灭菌处理的制服的长寿命化，可以解决环境问题。

作为抑制聚酯水解的手段，通过添加末端封闭剂而使末端羧基浓度降 低的方法在日本特开2001-261797、日本特开2002-30208中已经公开。然 而，这些方法由于在纺丝前混炼、添加聚合物片料，因此有由于纺丝时的 高温，末端封闭剂蒸发、分解而引起发烟，产生恶臭、有毒气体这样的问 题。此外，因此还有必须过剩地添加末端封闭剂这样的问题。此外纺丝性 恶化，生产性也降低。如日本特开2010-189813中所公开的那样通过使用 无机物作为末端封闭剂，虽然混炼、纺丝时的有毒气体的问题可以解决， 但是由于是纺丝阶段的末端封闭处理，因此有可能丝种类的变更困难，或 在染色、后加工工序等工艺中发生水解。

作为其它的解决方法，将使末端封闭剂使用溶剂溶解或利用乳化剂乳 液化而得的物质与被处理物直接接触，在被处理物的表面附加末端封闭的 方法在日本特开2009-249450中已经公开。然而，该方法中末端封闭剂仅 存在于处理物表面附近，因此末端封闭剂的给予量不充分，长期的相对于 湿热的耐水解性不充分。

作为使长期的相对于湿热的耐水解性提高的方法，期望在湿热直接接 触的结构物的表面以高浓度给予末端封闭剂，并且在结构物的内部也以一 定的浓度给予末端封闭剂。在结构物的表面附近以高浓度附加末端封闭剂， 并且在结构物内部也以一定以上的浓度附加末端封闭剂的方法在日本特开 2009-263840中已经公开。然而，末端封闭剂对被处理物的吸尽效率低，因 此有使用浓度高，末端封闭剂花费的成本变高这样的问题。

虽然将聚酯纤维以包含纤维功能赋予剂的加工液进行处理时，在该加 工液中使载体共存的方法在日本特开2001-98459中已经公开，但是作为功 能加工剂，仅举出了防水剂、吸水剂、阻燃剂等，关于本发明中记载的载 体对于末端封闭剂带来怎样的效果没有记载，此外没有具体地研究。此外， 使用邻苯二甲酰亚胺化合物使聚合引发剂在浴中吸尽而进行接枝处理的方 法在日本特开2000-226765中已经公开，但关于本发明中记载的邻苯二甲 酰亚胺化合物对于末端封闭剂带来怎样的效果没有记载，此外没有具体地 研究。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2001-261797号公报

专利文献2：日本特开2002-30208号公报

专利文献3：日本特开2010-189813号公报

专利文献4：日本特开2009-249450号公报

专利文献5：日本特开2009-263840号公报

专利文献6：日本特开2001-98459号公报

专利文献7：日本特开2000-226765号公报

发明内容

发明所要解决的课题

本发明鉴于这样的以往的背景，要提供相对于被处理物能够有效率地 吸尽碳二亚胺化合物的聚酯系纤维结构物的加工剂以及使用该加工剂的耐 水解性优异的聚酯系纤维结构物的制造方法。

用于解决课题的方法

本发明为了达成上述目的而具有下述构成。

(1)一种聚酯系纤维结构物的加工剂，其特征在于，是使碳二亚胺化合 物和载体剂在水或溶剂中乳化或分散而成的加工剂，该载体剂包含苯甲酸 化合物和邻苯二甲酰亚胺化合物作为必须成分。

(2)根据上述(1)所述的聚酯系纤维结构物的加工剂，其特征在于，该碳 二亚胺化合物为通式(I)所示的化合物。

通式(I)

通式(I)中，

R1表示选自碳原子数1～20的烷基、碳原子数5～12的环烷基、碳原 子数6～20的芳基、烯丙基和碳原子数7～20的芳烷基中的1种。

(3)根据上述(1)或(2)所述的聚酯系纤维结构物的加工剂，其特征在于， 该碳二亚胺为选自N,N’－二－2,6－二异丙基苯基碳二亚胺、N,N’－二－环 己基碳二亚胺和N,N’－二异丙基碳二亚胺中的至少1种。

(4)根据上述(1)～(3)的任一项所述的聚酯系纤维结构物的加工剂，其特 征在于，该载体剂包含苯甲酸苄酯和N－丁基邻苯二甲酰亚胺作为必须成 分。

(5)一种聚酯系纤维结构物的制造方法，其特征在于，使上述(1)～(4) 的任一项所述的加工剂吸尽至聚酯系纤维结构物的内部。

(6)一种聚酯系纤维结构物的制造方法，其特征在于，在将含有上述 (1)～(4)的任一项所述的加工剂的处理液给予至聚酯系纤维后，具有干燥工 序，接着具有热处理工序。

(7)一种聚酯系纤维结构物的制造方法，其特征在于，在含有上述(1)～ (4)的任一项所述的加工剂的处理液中投入聚酯系纤维，一边使该处理液循 环一边进行浴中加工。

(8)一种聚酯系纤维结构物的制造方法，其特征在于，将含有上述(1)～ (4)的任一项所述的加工剂的处理液给予至聚酯系纤维后，进行湿热处理。

(9)一种采用上述(5)～(8)的任一项所述的方法得到的聚酯系纤维结构 物，其特征在于，在该聚酯系纤维的单纤维截面，从外层向内层，该加工 剂浓度变小。

发明的效果

根据本发明，可以相对于包含聚酯系纤维的纤维结构物，将碳二亚胺 化合物有效率地给予至纤维结构物表面和纤维结构物内部，可以带来高耐 水解性。

具体实施方式

根据本发明，利用与发挥末端封闭剂的作用的碳二亚胺化合物一起， 使包含邻苯二甲酰亚胺化合物和苯甲酸化合物作为必须成分的载体剂在水 或溶剂中乳化或分散而成的处理液进行处理，从而相对于纤维结构体内部， 碳二亚胺被有效率地吸尽，与构成该纤维结构体的聚合物中的羧基末端基 反应，末端羧基浓度降低，因此赋予耐水解性。

本发明中的所谓聚酯系纤维，是指分子链中具有酯键的纤维，优选使 用脂肪族聚酯、芳香族聚酯。

作为脂肪族聚酯，可举出将脂肪族二羧酸与脂肪族二醇缩合而得的脂 肪族聚酯、选自聚(D－乳酸)、聚(L－乳酸)、D－乳酸与L－乳酸的共聚物、 D－乳酸与羟基羧酸的共聚物、L－乳酸与羟基羧酸的共聚物、DL－乳酸 与羟基羧酸的共聚物中的聚合物、或它们的掺混体等。其中，从通用性方 面出发，优选使用将L－乳酸作为主成分的聚乳酸、由デュポン社上市的 作为环保型聚酯的アペクサ等。这里，所谓将L－乳酸作为主成分，是指 脂肪族聚酯中，50重量%以上为L－乳酸。此外，关于该脂肪族聚酯，通 过在纺丝时添加末端封闭剂，从而可以封闭末端羧基的一部分。

作为这样的聚乳酸的制造方法，已知：将乳酸作为原料暂时生成作为 环状二聚体的丙交酯，然后进行开环聚合的二阶段的丙交酯法；将乳酸作 为原料在溶剂中直接进行脱水缩合的一阶段的直接聚合法。本发明中使用 的聚乳酸可以通过任一制法来获得。

作为芳香族聚酯，可以使用聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙 二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸丙二 醇酯、聚萘二甲酸丁二醇酯等。此外，这些芳香族聚酯可以包含其它共聚 成分，不限于上述聚酯。

作为聚酯中的共聚成分，可举出以耐碱水解性提高为目的的二聚体二 醇、以显色性提高为目的的二醇成分、以阻燃性赋予为目的的多官能磷化 合物、以阳离子可染性赋予为目的的磺基间苯二甲酸盐等，但共聚成分不 限于此。

作为上述二聚体二醇，具体而言，可举出东亚合成(株)制ペスポール HP－1000(碳原子数36且脂环族类型/直链脂肪族类型＝75/25(mol%)的加 氢二聚体二醇)等。

作为上述二醇成分，具体而言，可举出在1,5－戊二醇、1,6－己二醇、 1,9－壬二醇、新戊二醇、双酚A、双酚S等化合物中加成有氧化乙烯的二 醇化合物和氧化丙烯与氧化乙烯的共聚物、聚氧化烯二醇等。

作为上述多官能磷化合物，具体而言，优选使用苯基膦酸二甲酯、苯 基膦酸二苯酯等。作为次膦酸酯类，可举出(2－羧基乙基)甲基次膦酸、(2 －甲氧基羰基乙基)甲基次膦酸甲酯、(2－羧基乙基)苯基次膦酸、(2－甲氧 基羰基乙基)苯基次膦酸甲酯、(4－甲氧基羰基苯基)苯基次膦酸甲酯、[2－ (β－羟基乙氧基羰基)乙基]甲基次膦酸的乙二醇酯等磷酸酯类、(1,2－二羧 基乙基)二甲基氧化膦、(2,3－二羧基丙基)二甲基氧化膦、(1,2－二甲氧基 羰基乙基)二甲基氧化膦、(2,3－二甲氧基羰基乙基)二甲基氧化膦、[1,2二(β －羟基乙氧基羰基)乙基]二甲基氧化膦、[2,3二(β－羟基乙氧基羰基)乙基] 二甲基氧化膦等氧化膦类。

作为上述磺基间苯二甲酸盐，具体而言，可举出磺基间苯二甲酸的碱 金属盐、磺基间苯二甲酸的盐和由其衍生的酯形成性衍生物。具体而言， 可举出间苯二甲酸5－磺酸钠、间苯二甲酸5－磺酸锂等磺基间苯二甲酸的 碱金属盐、间苯二甲酸5－磺酸(四烷基)和由其衍生的酯形成性衍生物 等。

本发明中使用的聚酯系纤维除了通常的扁纱以外，可以为假捻加工纱、 强捻纱、塔斯纶加工纱、粗细丝、混纤丝等长丝纱，也可以为人造短纤维、 亚麻短纤维(tow)、短纤维纱、或布帛等各种形态的纤维。

本发明中使用的聚酯系纤维可以与聚酰胺等其它聚合物形成合金 (alloy)。

本发明中使用的聚酯系纤维中，可以混用天然纤维、再生纤维、半合 成纤维、合成纤维等。作为复合的形态，可以为混纺、交织、交编等任何 形态。作为纤维结构物的形态，可举出长丝、短纤维纱、以及由它们获得 的机织物、编织物、无纺织物、制品等纤维结构物，但不限于此。

所谓天然纤维，可举出棉、木棉、麻、亚麻、大麻、苎麻、羊毛、羊 驼毛、山羊绒、马海毛、丝绸等。所谓再生纤维，可举出粘胶、铜氨纤维、 波里诺西克、高湿模量人造丝、溶剂纺丝纤维素纤维等。所谓半合成纤维， 可举出乙酸酯、二乙酸酯、三乙酸酯等。所谓合成纤维，可举出聚酰胺、 丙烯腈系纤维、维尼纶、聚丙烯、聚氨酯、聚氯乙烯、聚乙烯、普罗米克 斯等。

本发明中，可以采用任意的手法在聚酯系纤维中混用其它纤维，但如 果聚酯系纤维的混率小。则本发明的效果减小，因此聚酯系纤维的混率优 选为30重量%以上，进一步优选为50重量%以上。

在本发明中，利用含有加工剂的处理液对聚酯系纤维结构物进行处理， 所述加工剂为将碳二亚胺系末端封闭剂和包含邻苯二甲酰亚胺化合物与苯 甲酸化合物作为必须成分的载体在水或溶剂中乳化或分散而成的。通过该 处理，使加工剂吸尽至纤维结构物的内部。

作为利用含有加工剂的处理液来处理聚酯系纤维的方法，优选使用下 述方法：首先，在含有本发明的加工剂的处理液中投入聚酯系纤维，一边 使处理液循环一边进行浴中加工的方法。

在一边使该处理液循环一边进行浴中加工时，作为被处理物的形态， 可以例示布帛、丝、制品、亚麻短纤维、棉等，但不限定于此。作为浴中 加工的处理装置，可以利用绳状染色机、卷染色机、桨叶式染色机、转筒 型染色机、液流染色机、气流染色机、轴经染色机、筒子染色机、奥式染 色机等装置，但不限定于此。

优选在该处理液中浸渍布帛，在常压或加压下，在80～130℃进行加 热处理。该加热处理时间优选为10～120分钟。在脂肪族聚酯的情况下， 更优选在90～110℃处理20～60分钟。在芳香族聚酯的情况下，更优选在 110～130℃处理20～60分钟。此时，末端封闭剂附着于纤维，吸尽、扩散 至纤维内部。在处理时间短的情况下，有时末端封闭剂向纤维内部的吸尽、 扩散不充分，不能获得可以令人满意的耐水解性。此外，在处理时间过长 的情况下，处理中聚酯的水解进行。

在上述的方法中进行了液中处理后，进行脱水、干燥。干燥只要为水 分干燥的条件即可，优选为100～140℃。干燥后进行的热处理优选进行 80～200℃的热处理。其处理时间优选为15秒～8分钟。在脂肪族聚酯的 情况下，更优选为在90～140℃进行30秒～5分钟。在芳香族聚酯的情况 下，更优选为在130～190℃进行30秒～5分钟。在该处理液中，如果混合 以分散染料为代表的疏水性染料，则可以在末端封闭处理的同时进行染色， 液中处理后的脱水、干燥、热处理可以适用通常的染色工序中进行的干燥、 末道定形的条件。

作为热处理装置，可以利用拉幅机、短环(short loop)、烘燥机 (Shrink-Surfer)、汽蒸机、圆筒干燥机等，但只要是可以对该纤维均匀地 给予热的装置，就不限定于此。

此外，作为利用含有加工剂的处理液来处理聚酯系纤维的方法，可举 出将含有加工剂的处理液使用轧液机等装置给予至聚酯系纤维后，进行干 燥、热处理的方法。

作为对聚酯系纤维给予含有本发明的加工剂的处理液的装置，适合使 用通常的轧液机作为液体给予装置，但只要是可以对纤维均匀地给予液体 的装置即可，不限定装置。可以采用泡加工机、印刷法、喷墨、喷射法、 涂布法等来给予。

作为干燥、热处理装置，可以利用拉幅机、短环、烘燥机、汽蒸机、 圆筒干燥机等，但只要是可以对该纤维均匀地给予热的装置，就不限定于 此。在含有加工剂的处理液中浸渍布帛，均匀地挤榨后，进行干燥、热处 理，干燥温度优选为80℃～150℃。其处理时间优选为15秒～5分钟。在 脂肪族聚酯的情况下，更优选为在90～110℃进行30秒～3分钟。在芳香 族聚酯的情况下，更优选为在100～140℃进行30秒～3分钟。在干燥温度 过高的情况下，有时在干燥工序中末端封闭剂与水反应而失活。

干燥后的热处理优选为80～200℃。其处理时间优选为15秒～8分钟。 在脂肪族聚酯的情况下，更优选为在90～140℃进行30秒～5分钟。在芳 香族聚酯的情况下，更优选为在130～190℃进行30秒～5分钟。在处理温 度过高的情况下，聚酯熔融。此外在处理时间过长的情况下，处理中聚酯 的水解进行。

此外，作为利用含有加工剂的处理液来处理聚酯系纤维的方法，还优 选使用将含有本发明的加工剂的处理液给予至聚酯系纤维后，进行湿热处 理的方法。在湿热处理的情况下，与进行上述2种干热处理的方法相比， 热传导好，可以有效率地使末端封闭剂与聚酯系纤维进行反应。

与上述同样地使用轧液机等给予处理液后，进行湿热处理。作为湿热 处理装置，可以利用常压汽蒸机、高压汽蒸机等，但只要是可以对该纤维 均匀地给予热的装置，就不限定于此。优选在含有末端封闭剂的处理液中 浸渍布帛，均匀地挤榨后，进行80～130℃的湿热处理。其处理时间优选 为15秒～8分钟。在脂肪族聚酯的情况下，更优选为在90～105℃进行30 秒～5分钟。在芳香族聚酯的情况下，更优选为在105～130℃进行30秒～ 5分钟。在处理时间过长的情况下，处理中聚酯的水解进行。

如果在含有末端封闭剂的处理液中混合以分散染料为代表的疏水性染 料，则可以在末端封闭处理的同时进行染色。如果将末端封闭处理与染色 同时进行，则染色浓度变高。此外由于通过湿热处理工序的次数减少，因 此聚酯的水解受到抑制。

作为疏水性染料，还可以使用还原染料、靛蓝染料、萘酚染料等。

作为本发明中作为末端封闭剂使用的碳二亚胺化合物，只要是具有至 少1个碳二亚胺基的化合物即可，可使用例如，以下的通式(I)所示的化合 物。

通式(I)中，R1表示选自碳原子数1～20的烷基、碳原子数5～12的环 烷基、碳原子数6～20的芳基、烯丙基和碳原子数7～20的芳烷基中的1 种。

具体而言，可举出N,N’－二－邻甲苯基碳二亚胺、N,N’－二苯基碳二 亚胺、N,N’－二辛基癸基碳二亚胺、N,N’－二－2,6－二甲基苯基碳二亚胺、 N－甲苯基－N’－环己基碳二亚胺、N,N’－二－2,6－二异丙基苯基碳二亚 胺、N,N’－二－2,6－二－叔丁基苯基碳二亚胺、N,N’－二－对硝基苯基碳 二亚胺、N,N’－二－对氨基苯基碳二亚胺、N,N’－二－对羟基苯基碳二亚 胺、N,N’－二－环己基碳二亚胺、N,N’－二－对甲苯基碳二亚胺、对亚苯 基－双－二－邻甲苯基碳二亚胺、对亚苯基－双－二环己基碳二亚胺、六 亚甲基－双－二环己基碳二亚胺、亚乙基－双－二苯基碳二亚胺、N,N’－ 苄基碳二亚胺、N－十八烷基－N’－苯基碳二亚胺、N－苄基－N’－苯基碳 二亚胺、N－十八烷基－N’－甲苯基碳二亚胺、N－苯基－N’－甲苯基碳二 亚胺、N－苄基－N’－甲苯基碳二亚胺、N,N’－二－邻乙基苯基碳二亚胺、 N,N’－二－对乙基苯基碳二亚胺、N,N’－二－邻异丙基苯基碳二亚胺、N,N’ －二－对异丙基苯基碳二亚胺、N,N’－二－邻异丁基苯基碳二亚胺、N,N’ －二－对异丁基苯基碳二亚胺、N,N’－二－2,6－二乙基苯基碳二亚胺、 N,N’－二－2－乙基－6－异丙基苯基碳二亚胺、N,N’－二－2－异丁基－6 －异丙基苯基碳二亚胺、N,N’－二－2,4,6－三甲基苯基碳二亚胺、N,N’－ 二－2,4,6－三异丙基苯基碳二亚胺、N,N’－二－2,4,6－三异丁基苯基碳二 亚胺、N,N’－二异丙基碳二亚胺等。

此外，可以从这些碳二亚胺化合物中，任意地选择1种或2种以上化 合物来封闭聚酯的羧基末端。

此外，作为工业上能够获得的碳二亚胺化合物，还可以适合使用N,N’ －二－2,6－二异丙基苯基碳二亚胺(TIC)、N,N’－二－环己基碳二亚胺 (DCC)、N,N’－二异丙基碳二亚胺(DIC)。适合例示由ラインケミージャパ ン株式会社以“スタバクゾール”的商品名销售的“スタバクゾール”I、 “スタバクゾール”I LF、“スタバクゾール”P、“スタバクゾール”P －100。

本发明中使用的载体剂为使聚酯链膨润并使末端封闭剂有效率地吸尽 至纤维内部的目的而添加。一直以来所使用的三氯苯、甲基萘等的臭味也 强，易于产生载体斑，因此担心操作环境的恶化并且最终制品的臭味、品 质。为了解决这样的问题而进行了深入研究，结果发现，通过使用邻苯二 甲酰亚胺化合物和苯甲酸化合物，可以有效率地使末端封闭剂吸尽至聚酯 纤维内部。

本发明中使用的所谓邻苯二甲酰亚胺化合物，为具有邻苯二甲酰亚胺 基的化合物，优选为邻苯二甲酰亚胺的N基具有脂肪族或芳香族烷基等的 N取代邻苯二甲酰亚胺。作为取代基的例子，可举出甲基、乙基、丙基、 异丙基、丁基、异丁基、苄基、萘基等，但从在加工制品中的残存量、臭 味、安全性、处理操作性等方面出发，更优选为具有甲基、乙基、丙基、 异丙基、丁基、异丁基等低分子量脂肪族烷基的N－邻苯二甲酰亚胺。其 中，从与碳二亚胺化合物的相容性优异方面出发，优选使用N－丁基邻苯 二甲酰亚胺。

本发明中使用的所谓苯甲酸化合物，是指苯甲酸衍生物，但优选为由 苯甲酸与脂肪族或芳香族醇得到的苯甲酸酯。作为苯甲酸酯的例子，可举 出苯甲酸乙酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯、苯甲酸苄酯、苯 甲酸苯酯等，但从与碳二亚胺化合物的相容性、聚酯链的膨润效果等方面 出发，更优选为苯甲酸苄酯、苯甲酸苯酯等。其中，优选使用具有与作为 末端封闭剂的TIC接近的分子量，并能够便宜获得的苯甲酸苄酯。

邻苯二甲酰亚胺化合物与苯甲酸化合物的混合比率是，相对于邻苯二 甲酰亚胺化合物50重量份，优选为苯甲酸化合物10重量份～50重量份， 更优选为苯甲酸化合物15重量份～40重量份，进一步优选为苯甲酸化合 物20重量份～30重量份。此外，可以使用2种以上的邻苯二甲酰亚胺化 合物和2种以上的苯甲酸化合物。

作为N－邻苯二甲酰亚胺与苯甲酸酯的混合物，由ハンツマン社上市 了UNIVADINE PB，可以适合使用。

碳二亚胺化合物与上述混合载体剂的比率是，相对于碳二亚胺化合物 25重量份，优选为混合载体剂20重量份～35重量份，进一步优选为混合 载体剂25～30重量份。

本发明的聚酯系纤维结构物的加工剂为使上述碳二亚胺化合物、包含 苯甲酸化合物、邻苯二甲酰亚胺化合物作为必须成分的载体剂在水或溶剂 中乳化或分散而成的，作为乳化或分散剂，优选使用选自非离子系表面活 性剂或阴离子系表面活性剂中的至少1种表面活性剂。

关于在本发明中作为末端封闭剂使用的碳二亚胺化合物，例如，可以 将该末端封闭剂与上述载体剂和表面活性剂以及根据需要的有机溶剂进行 混合，加热，制成均匀的熔融物后，放冷，在常温获得液态的自乳化型的 加工剂。在进行聚酯系纤维结构物的末端封闭加工时，如果在上述自乳化 型的加工剂中添加水，进行搅拌，则可以获得分散介质为水的末端封闭剂 的乳化物。

另一方面，如果不使用有机溶剂，例如，将该末端封闭剂与上述脂肪 族烃系增容剂和表面活性剂进行混合，加热，制成均匀的熔融物后，作为 均匀的熔融物，将其一边搅拌一边缓慢地添加在温水中，使其乳化，放冷， 则可以与上述同样地获得分散介质为水的末端封闭剂的乳化物。

在本发明中，在获得作为末端封闭剂的碳二亚胺化合物的乳化物时， 根据需要，为了均匀地保持所得的乳化物、或使该碳二亚胺化合物的乳化 性提高，可以在碳二亚胺化合物的吸尽率不受影响的范围内，如上所述， 使用有机溶剂。作为该有机溶剂，可举出例如，甲苯、二甲苯、烷基萘等 芳香族烃类、丙酮、甲基乙基酮等酮类、甲醇、乙醇等醇类、乙二醇、丙 二醇等二醇类、二烷等醚类、乙二醇单甲基醚、乙二醇单丁基醚、乙二 醇单异丁基醚等亚烷基二醇烷基醚类、二甲基甲酰胺等酰胺类、二甲亚砜 等亚砜类、二氯甲烷、氯仿等卤代烃类。这些有机溶剂可以单独使用，此 外，可以根据需要2种以上组合使用。

在本发明中，如上所述，在使包含碳二亚胺化合物的末端封闭剂与载 体剂一起在水中乳化时，优选并用选自非离子系表面活性剂或阴离子系表 面活性剂中的至少1种表面活性剂。作为上述非离子系表面活性剂，可举 出例如，高级醇氧化烯加成物、烷基苯酚氧化烯加成物、苯乙烯化苯酚氧 化烯加成物、脂肪酸氧化烯加成物、多元醇脂肪族酯氧化烯加成物、高级 烷基胺氧化烯加成物、脂肪酸酰胺氧化烯加成物等聚氧化烯型非离子系表 面活性剂、烷基糖苷、蔗糖脂肪酸酯等多元醇型非离子系表面活性剂。这 些非离子系表面活性剂可以单独使用，此外，可以根据需要2种以上组合 使用。

另一方面，作为上述阴离子系表面活性剂，可举出例如，脂肪酸皂等 羧酸盐、高级醇硫酸酯盐、高级烷基聚亚烷基二醇醚硫酸酯盐、苯乙烯化 苯酚氧化烯加成物的硫酸酯盐、烷基苯酚氧化烯加成物的硫酸酯盐、硫酸 化油、硫酸化脂肪酸酯、硫酸化脂肪酸、硫酸化烯烃等硫酸酯盐、烷基苯 磺酸盐、烷基萘磺酸盐、萘磺酸盐、萘磺酸等的福尔马林缩合物、α－烯烃 磺酸盐、石蜡磺酸盐、磺基琥珀酸二酯盐等磺酸盐、高级醇磷酸酯盐等。 这些阴离子系表面活性剂可以单独使用，此外，可以根据需要2种以上组 合使用。

此外，可以根据需要将非离子系表面活性剂与阴离子系表面活性剂组 合。

上述表面活性剂的添加量相对于碳二亚胺化合物25重量份，优选为 0.1～3.5重量份，更优选为0.1～3.0重量份，进一步优选为0.1～2.5重量 份。如果表面活性剂少于0.1重量份，则碳二亚胺化合物不能充分地乳化 分散，如果多于3.5重量份，则碳二亚胺化合物的吸尽率可能会降低。

在本发明中，作为为了获得乳化物而在乳化分散中使用的设备，可以 使用螺旋桨型搅拌机、活塞型高压乳化机、均质混合机、超声波式乳化分 散机、加压喷嘴式乳化机、高速旋转高剪切型搅拌分散机等，还可以使它 们2种以上的设备组合使用。

本发明中使用的末端封闭剂的量只要根据作为对象的聚酯系纤维的末 端羧基的量来决定即可。

通过本发明获得的聚酯系纤维结构物的耐水解性优异，优选作为男礼 服衬衫、女衬衫、短裤、裙子、马球衬衫、T衬衫、运动服、大衣、毛衣、 睡衣、校服、工作服、白大褂、洁净服、浴衣、汗衫、衬里、衬布等使用。 特别是关于将聚对苯二甲酸乙二醇酯进行了末端封闭处理的物质，优选用 于需要120℃～130℃的高压灭菌处理的医疗、护理、食品等的制服用途。

实施例

以下，通过实施例进一步具体地说明本发明，但本发明不限定于这些 实施例。另外，实施例中的物性如下进行测定。

(各种物性的测定)

(1)聚乳酸的末端羧基浓度(当量/10³kg)：将精密称量的试样溶解在邻甲 酚(水分5%)调整液中，在该溶液中适量添加二氯甲烷后，利用0.02当量 的氢氧化钾甲醇溶液进行滴定，从而测定。

(2)聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁 二醇酯的末端羧基浓度(当量/10³kg)：将精密称量的试样溶解在苄醇中后， 添加氯仿后，利用0.1当量的氢氧化钾苄醇溶液进行滴定，从而测定。

(3)聚乳酸的分子量：使试样浸渍在氯仿中，将仅使PLA部溶解了的 氯仿溶液作为测定溶液。利用凝胶渗透色谱(GPC)对其进行测定，以聚苯 乙烯换算求出重均分子量。

(4)强度(cN/dtex)：使用岛津Autograph AG－1S，在试样长度20cm， 拉伸速度20cm/分钟的条件下进行测定。

(5)水解试验：采用以下的3种方法进行水解试验。

(i)使用(株)东洋制作所制恒温恒湿试验机THN064PB，在70℃、 90%RH的恒温恒湿机中放置试样，进行7天水解处理。

(ii)使用UR·MINI－COLOR(红外线ミニカラー(テクサム技研制))， 在浴比1：50、130℃、48hr的条件下进行水解处理。

(iii)使用UR·MINI－COLOR(红外线ミニカラー(テクサム技研制))， 在浴比1：50、130℃、16hr的条件下进行水解处理。

(6)强度保持率(%)：将末端封闭处理后的试样的强度设为A，将上述 (i)、(ii)或(iii)的条件下水解处理后的试样的强度设为B时，由以下的式子 算出强度保持率。

强度保持率(%)＝｛(水解处理后的强度A)/(末端封闭处理后的强度B)｝ ×100

以下对本实施例中使用的布帛进行说明。

(聚乳酸布帛的制作)

将熔点166℃的L－聚乳酸片料采用设定为105℃的真空干燥机干燥 12小时。将干燥了的片料投入至熔融纺丝机中，在熔融温度210℃进行熔 融纺丝，以纺丝温度220℃、纺丝速度4500m/分钟获得品种100dtex－26 长丝的未拉伸丝。将该未拉伸丝利用预热温度100℃、热定形温度130℃以 拉伸倍率1.2倍进行拉伸，获得84dtex－26长丝的拉伸丝。采用所得的拉 伸丝织制塔夫绸，在80℃精练后，在130℃进行1分钟干热定形，获得聚 乳酸织物。

(聚对苯二甲酸乙二醇酯布帛的制作)

采用公知的方法获得84dtex－26长丝的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET) 的拉伸丝。采用所得的长丝织制塔夫绸，在80℃精练20分钟后，在170 ℃进行1分钟干热定形，获得PET织物。

(聚乳酸/聚对苯二甲酸丙二醇酯芯鞘丝的布帛的制作)

将重均分子量16.5万、熔点170℃、残留丙交酯量0.085重量%的聚L 乳酸(光学纯度97%L乳酸)(PLA)作为芯部A，将含有平均2次粒径为 0.4μm的氧化钛0.3重量%的聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)(熔点228℃)作 为鞘部，分别分开熔融，在纺丝温度250℃以芯鞘复合比(重量%)70：30、 纺丝速度3000m/分钟获得110分特、36长丝的芯鞘复合结构的未拉伸丝。

然后将该未拉伸丝以拉伸速度800m/分钟、拉伸倍率1.3倍、拉伸温 度90℃、热定形温度130℃进行拉伸，获得84分特、48长丝的拉伸丝。

使用所得的拉伸丝，织制塔夫绸，在80℃精练20分钟后，在130℃进 行2分钟干热定形，获得PLA/PTT织物。

(聚对苯二甲酸丁二醇酯布帛的制作)

采用公知的方法获得84dtex－24长丝的聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT) 的拉伸丝。采用所得的长丝织制塔夫绸，在80℃精练20分钟后，在170 ℃进行1分钟干热定形，获得PBT织物。

(“アペクサ”/棉布帛的制作)

将由デュポン社上市的作为环保型聚酯的“アペクサ”与棉采用公知 的方法以45/55的比例进行混纺，获得45支(131.2dtex)的短纤维纱(A/C)。 采用所得的短纤维纱织制塔夫绸，在100℃退浆30分钟后，在90℃进行漂 白、精炼30分钟，在190℃进行1分钟干热定形，从而获得A/C织物。

(聚对苯二甲酸乙二醇酯/棉布帛的制作)

将聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)与棉采用公知的方法以40/60的比例 进行混纺，获得42支(140.6dtex)的短纤维纱A。此外，将PET与棉以65/35 的比例进行混纺，获得45支(131.2dtex)的短纤维纱B。将所得的短纤维纱 A和短纤维纱B作为经纱，将采用公知的方法获得的84dtex－26长丝的 PET丝并丝而得的丝作为纬纱，获得斜纹织物。将所得的斜纹织物在100 ℃退浆30分钟后，在90℃进行漂白、精炼30分钟，在190℃进行1分钟 干热定形，从而获得聚对苯二甲酸乙二醇酯/棉(PET/C)织物。PET/C织物 的混率为63/37。

(阳离子可染聚酯布帛的制作)

采用日本特开2007－169856中公开的方法，使用由84dtex－26长丝 的磺化芳香族二羧酸改性聚对苯二甲酸乙二醇酯形成的阳离子可染聚酯纤 维，编成目付150g/m²、24针的圆型针织。将所得的针织物在80℃进行精 炼20分钟，在170℃进行1分钟干热定形，获得阳离子可染聚酯(CDP)针 织物。

关于本实施例中使用的末端封闭加工剂的制作方法，以下说明。

(末端封闭加工剂1的调制)

将双(2,6－二异丙基苯基)碳二亚胺(スタバクゾールI LF；ラインケ ミージャパン株式会社)20.0重量份、苯甲酸苄酯5.0重量份(ナカライテス ク株式会社)、N－丁基邻苯二甲酰亚胺(ナカライテスク株式会社)10.0重 量份、硫酸化蓖麻油(磺化蓖麻油；ミヨシ油脂株式会社)2.0重量份进行混 合，加热至60℃而均匀地溶解，在用螺旋桨型搅拌机搅拌下，缓慢地添加 在70℃的水50.0重量份中乳化分散并放冷，获得末端封闭加工剂1。

(末端封闭加工剂2的调制)

将末端封闭加工剂1的N－丁基邻苯二甲酰亚胺变更为N－丁基邻苯 二甲酰亚胺(ナカライテスク株式会社)，除此以外，同样地操作，获得末 端封闭加工剂2。

(末端封闭加工剂3的调制)

将末端封闭加工剂1的N－丁基邻苯二甲酰亚胺变更为N－丙基邻苯 二甲酰亚胺(ナカライテスク株式会社)，除此以外，同样地操作，获得末 端封闭加工剂3。

(末端封闭加工剂4的调制)

将末端封闭加工剂1的N－丁基邻苯二甲酰亚胺变更为N－苄基邻苯 二甲酰亚胺(ナカライテスク株式会社)，除此以外，同样地操作，获得末 端封闭加工剂4。

(末端封闭加工剂5的调制)

将末端封闭加工剂1的苯甲酸苄酯变更为苯甲酸苯酯(ナカライテスク 株式会社)，除此以外，同样地操作，获得末端封闭加工剂5。

(末端封闭加工剂6的调制)

将末端封闭加工剂2的苯甲酸苄酯变更为苯甲酸苯酯，除此以外，同 样地操作，获得末端封闭加工剂6。

(末端封闭加工剂7的调制)

将末端封闭加工剂3的苯甲酸苄酯变更为苯甲酸苯酯，除此以外，同 样地操作，获得末端封闭加工剂7。

(末端封闭加工剂8的调制)

将末端封闭加工剂4的苯甲酸苄酯变更为苯甲酸苯酯，除此以外，同 样地操作，获得末端封闭加工剂8。

(末端封闭加工剂9的调制)

将末端封闭加工剂1的苯甲酸苄酯变更为苯甲酸丁酯(ナカライテスク 株式会社)，除此以外，同样地操作，获得末端封闭加工剂9。

(末端封闭加工剂10的调制)

将末端封闭加工剂2的苯甲酸苄酯变更为苯甲酸丁酯，除此以外，同 样地操作，获得末端封闭加工剂10。

(末端封闭加工剂11的调制)

将末端封闭加工剂3的苯甲酸苄酯变更为苯甲酸丁酯，除此以外，同 样地操作，获得末端封闭加工剂11。

(末端封闭加工剂12的调制)

将末端封闭加工剂4的苯甲酸苄酯变更为苯甲酸丁酯，除此以外，同 样地操作，获得末端封闭加工剂12。

(末端封闭加工剂13的调制)

将末端封闭加工剂1的双(2,6－二异丙基苯基)碳二亚胺变更为二异丙 基碳二亚胺(东京化成工业株式会社)，除此以外，同样地操作，获得末端 封闭加工剂13。

(末端封闭加工剂14的调制)

将末端封闭加工剂1的双(2,6－二异丙基苯基)碳二亚胺变更为二环己 基碳二亚胺(东京化成工业株式会社)，除此以外，同样地操作，获得末端 封闭加工剂14。

(末端封闭加工剂15的调制)

使用双(2,6－二异丙基苯基)碳二亚胺20.0重量份、三氯苯15.0重量份 (ナカライテスク株式会社)、硫酸化蓖麻油2.0重量份、水20.0重量份， 采用与末端封闭加工剂1同样的步骤获得末端封闭15。

(末端封闭加工剂16的调制)

将末端封闭加工剂15的三氯苯变更为甲基萘，除此以外，同样地操作， 获得末端封闭加工剂16。

(末端封闭加工剂17的调制)

将末端封闭加工剂15的三氯苯变更为苯甲酸苄酯，除此以外，同样地 操作，获得末端封闭加工剂17。

(末端封闭加工剂18的调制)

将末端封闭加工剂15的三氯苯变更为苯甲酸苯酯，除此以外，同样地 操作，获得末端封闭加工剂18。

(末端封闭加工剂19的调制)

将末端封闭加工剂15的三氯苯变更为苯甲酸丁酯，除此以外，同样地 操作，获得末端封闭加工剂19。

(末端封闭加工剂20的调制)

将末端封闭加工剂15的三氯苯变更为N－丁基邻苯二甲酰亚胺，除此 以外，同样地操作，获得末端封闭加工剂20。

(末端封闭加工剂21的调制)

将末端封闭加工剂15的三氯苯变更为N－乙基邻苯二甲酰亚胺，除此 以外，同样地操作，获得末端封闭加工剂21。

(末端封闭加工剂22的调制)

将末端封闭加工剂15的三氯苯变更为N－丙基邻苯二甲酰亚胺，除此 以外，同样地操作，获得末端封闭加工剂22。

(末端封闭加工剂23的调制)

将末端封闭加工剂15的三氯苯变更为N－苄基邻苯二甲酰亚胺，除此 以外，同样地操作，获得末端封闭加工剂23。

(末端封闭加工剂24的调制)

将末端封闭加工剂1的苯甲酸苄酯的添加量变更为1.0重量份，N－丁 基邻苯二甲酰亚胺的添加量变更为14重量份，除此以外，同样地操作，获 得末端封闭加工剂24。

(末端封闭加工剂25的调制)

将末端封闭加工剂1的苯甲酸苄酯的添加量变更为9.0重量份，N－丁 基邻苯二甲酰亚胺的添加量变更为6.0重量份，除此以外，同样地操作， 获得末端封闭加工剂25。

(末端封闭加工剂26的调制)

将末端封闭加工剂5的苯甲酸苯酯的添加量变更为1.0重量份，N－丁 基邻苯二甲酰亚胺的添加量变更为14重量份，除此以外，同样地操作，获 得末端封闭加工剂26。

(末端封闭加工剂27的调制)

将末端封闭加工剂5的苯甲酸苯酯的添加量变更为9.0重量份，N－丁 基邻苯二甲酰亚胺的添加量变更为6.0重量份，除此以外，同样地操作， 获得末端封闭加工剂27。

(末端封闭加工剂28的调制)

将末端封闭加工剂4的苯甲酸苄酯的添加量变更为1.0重量份，N－苄 基邻苯二甲酰亚胺的添加量变更为14重量份，除此以外，同样地操作，获 得末端封闭加工剂28。

(末端封闭加工剂29的调制)

将末端封闭加工剂4的苯甲酸苄酯的添加量变更为9.0重量份，N－苄 基邻苯二甲酰亚胺的添加量变更为6.0重量份，除此以外，同样地操作， 获得末端封闭加工剂29。

(末端封闭加工剂30的调制)

将末端封闭加工剂8的苯甲酸苯酯的添加量变更为1.0重量份，N－苄 基邻苯二甲酰亚胺的添加量变更为14重量份，除此以外，同样地操作，获 得末端封闭加工剂30。

(末端封闭加工剂31的调制)

将末端封闭加工剂8的苯甲酸苯酯的添加量变更为9.0重量份，N－苄 基邻苯二甲酰亚胺的添加量变更为6.0重量份，除此以外，同样地操作， 获得末端封闭加工剂31。

(末端封闭加工剂32的调制)

将末端封闭加工剂1的苯甲酸苄酯的添加量变更为11重量份，N－丁 基邻苯二甲酰亚胺的添加量变更为22重量份，除此以外，同样地操作，获 得末端封闭加工剂32。

(末端封闭加工剂33的调制)

将末端封闭加工剂1的苯甲酸苄酯的添加量变更为3.0重量份，N－丁 基邻苯二甲酰亚胺的添加量变更为6.0重量份，除此以外，同样地操作， 获得末端封闭加工剂33。

(末端封闭加工剂34的调制)

将末端封闭加工剂5的苯甲酸苯酯的添加量变更为11重量份，N－丁 基邻苯二甲酰亚胺的添加量变更为22重量份，除此以外，同样地操作，获 得末端封闭加工剂34。

(末端封闭加工剂35的调制)

将末端封闭加工剂5的苯甲酸苯酯的添加量变更为3.0重量份，N－丁 基邻苯二甲酰亚胺的添加量变更为6.0重量份，除此以外，同样地操作， 获得末端封闭加工剂35。

(末端封闭加工剂36的调制)

将末端封闭加工剂4的苯甲酸苄酯的添加量变更为11重量份，N－苄 基邻苯二甲酰亚胺的添加量变更为22重量份，除此以外，同样地操作，获 得末端封闭加工剂36。

(末端封闭加工剂37的调制)

将末端封闭加工剂4的苯甲酸苄酯的添加量变更为3.0重量份，N－苄 基邻苯二甲酰亚胺的添加量变更为6.0重量份，除此以外，同样地操作， 获得末端封闭加工剂37。

(末端封闭加工剂38的调制)

将末端封闭加工剂8的苯甲酸苯酯的添加量变更为11重量份，N－苄 基邻苯二甲酰亚胺的添加量变更为22重量份，除此以外，同样地操作，获 得末端封闭加工剂38。

(末端封闭加工剂39的调制)

将末端封闭加工剂8的苯甲酸苯酯的添加量变更为3.0重量份，N－苄 基邻苯二甲酰亚胺的添加量变更为6.0重量份，除此以外，同样地操作， 获得末端封闭加工剂38。

(末端封闭加工剂40的调制)

将双(2,6－二异丙基苯基)碳二亚胺(スタバクゾールI LF；ラインケ ミージャパン株式会社)20.0重量份、以苯甲酸苄酯、N－丁基邻苯二甲酰 亚胺、硫酸化蓖麻油作为主成分的聚酯用载体剂(ハンツマン社 UNIVADINE PB)20.0重量份进行混合，加热至60℃并均匀地溶解，在用 螺旋桨型搅拌机搅拌下，缓慢地添加至70℃的水40.0重量份中乳化分散并 放冷，获得末端封闭加工剂40。

将使用了由上述方法获得的末端封闭加工剂的加工的例子如下所示。

(实施例1)对于PET织物，使用高压染色试验机，使用末端封闭剂的 固体成分为2%owf的末端封闭加工剂1，在浴比1：20的处理液中浸渍， 使用UR·MINI－COLOR(红外线ミニカラー(テクサム技研制))，在 130℃、30分钟的条件下一边使处理液循环一边进行加工。此外，利用非 离子系表面活性剂グランアップUS－20(三洋化成工业株式会社)0.5g/L、 浓度30%的氢氧化钠水溶液1.0g/L、亚硫酸氢盐2.0g/L、浴比1：20，在 80℃、20分钟的条件下进行还原洗涤。离心脱水后，在设定为130℃的针 板拉幅机中进行干燥。此外，在设定为170℃的针板拉幅机中以恒幅宽进 行1分钟干热定形。定形后，使用UR·MINI－COLOR，在浴比1：50、 130℃、48hr的条件下进行水解处理。

(实施例2)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂2， 进行同样的处理。

(实施例3)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂3， 进行同样的处理。

(实施例4)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂4， 进行同样的处理。

(实施例5)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂5， 进行同样的处理。

(实施例6)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂6， 进行同样的处理。

(实施例7)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂7， 进行同样的处理。

(实施例8)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂8， 进行同样的处理。

(实施例9)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂9， 进行同样的处理。

(实施例10)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 10，进行同样的处理。

(实施例11)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 11，进行同样的处理。

(实施例12)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 12，进行同样的处理。

(实施例13)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 13，进行同样的处理。

(实施例14)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 14，进行同样的处理。

(比较例1)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 15，进行同样的处理。

(比较例2)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 16，进行同样的处理。

(比较例3)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 17，进行同样的处理。

(比较例4)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 18，进行同样的处理。

(比较例5)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 19，进行同样的处理。

(比较例6)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 20，进行同样的处理。

(比较例7)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 21，进行同样的处理。

(比较例8)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 22，进行同样的处理。

(比较例9)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 23，进行同样的处理。

(比较例10)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 24，进行同样的处理。

(比较例11)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 25，进行同样的处理。

(比较例12)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 26，进行同样的处理。

(比较例13)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 27，进行同样的处理。

(比较例14)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 28，进行同样的处理。

(比较例15)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 29，进行同样的处理。

(比较例16)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 30，进行同样的处理。

(比较例17)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 31，进行同样的处理。

(比较例18)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 32，进行同样的处理。

(比较例19)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 33，进行同样的处理。

(比较例20)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 34，进行同样的处理。

(比较例21)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 35，进行同样的处理。

(比较例22)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 36，进行同样的处理。

(比较例23)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 37，进行同样的处理。

(比较例24)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 38，进行同样的处理。

(比较例25)实施例1中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 39，进行同样的处理。

(参考例1)实施例1中，不添加末端封闭加工剂，进行同样的处理。

显示出，如参考例1所示，在不进行末端封闭处理的情况下，水解试 验后的布帛的强度强力降低，达到不能测定强度的程度，与此相对，如实 施例1～14所示，如果用包含N－邻苯二甲酰亚胺和苯甲酸酯作为必须成 分的末端封闭加工剂进行处理，则可以赋予良好的湿热耐久性(表1)。

另一方面显示出，如比较例1～9所示，在分别单独使用三氯苯、甲基 萘、N－邻苯二甲酰亚胺、苯甲酸酯的情况下，虽然可以赋予一定程度的 湿热耐久性，但是达不到并用N－邻苯二甲酰亚胺和苯甲酸酯的情况下的 湿热耐久性，通过并用N－邻苯二甲酰亚胺和苯甲酸酯来表现优异的效果 (表2)。

此外显示出，如比较例10～25所示，末端封闭剂与N－邻苯二甲酰亚 胺和苯甲酸酯的含有比率在一定的范围内，表现特别优异的效果(表3)。

(实施例15)对于PLA织物，使用高压染色试验机，使用末端封闭剂的 固体成分为2%owf的末端封闭加工剂1，浸渍在浴比1：20的处理液中， 使用UR·MINI－COLOR(红外线ミニカラー(テクサム技研制))，在 110℃、30分钟的条件下一边使处理液循环一边进行加工。此外，利用非 离子系表面活性剂グランアップUS－20(三洋化成工业株式会社)0.5g/L、 苏打灰1.5g/L、亚硫酸氢盐2.0g/L、浴比1：20，在60℃、20分钟的条件 下进行还原洗涤。离心脱水后，在设定为110℃的针板拉幅机中进行干燥。 此外，在设定为130℃的针板拉幅机中以恒幅宽进行1分钟干热定形。定 形后，使用(株)东洋制作所制恒温恒湿试验机THN064PB，在70℃、90%RH 的恒温恒湿机中放置试样，进行7天水解处理。

(实施例16)实施例15中，将处理布帛从PLA织物变更为PLA/PTT 织物，并且将末端封闭处理的温度从110℃、30分钟变更为130℃、30分 钟，进行同样的处理。

(实施例17)实施例1中，将处理布帛从PET织物变更为PBT织物， 进行同样的处理。

(实施例18)实施例1中，将处理布帛从PET织物变更为PET/C织物， 进行同样的处理。进行水解处理后，从织物拉出纬纱，测定纬纱的拉伸强 度，算出强度保持率。

(实施例19)实施例1中，将处理布帛从PET织物变更为CDP针织物， 在与实施例1同样的条件下进行末端封闭处理和定形。定形后，使用UR· MINI－COLOR，在浴比1：50、130℃、16hr的条件下进行水解处理。

(实施例20)对于A/C织物，使用高压染色试验机，使用末端封闭剂的 固体成分为2%owf的末端封闭加工剂1，浸渍在浴比1：20的处理液中， 使用UR·MINI－COLOR(红外线ミニカラー(テクサム技研制))，在 100℃、30分钟的条件下一边使处理液循环一边进行加工。此外，利用非 离子系表面活性剂グランアップUS－20(三洋化成工业株式会社)0.5g/L、 苏打灰1.5g/L、亚硫酸氢盐2.0g/L、浴比1：20，在60℃、20分钟的条件 下进行还原洗涤。离心脱水后，在设定为110℃的针板拉幅机中进行干燥。 干燥后，使用(株)东洋制作所制恒温恒湿试验机THN064PB，在70℃、 90%RH的恒温恒湿机中放置试样，进行7天水解处理。

(比较例26)实施例15中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 16，进行同样的处理。

(比较例27)实施例16中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 16，进行同样的处理。

(比较例28)实施例17中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 16，进行同样的处理。

(比较例29)实施例20中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 16，进行同样的处理。

(参考例2)实施例15中，不添加末端封闭加工剂，进行同样的处理。

(参考例3)实施例16中，不添加末端封闭加工剂，进行同样的处理。

(参考例4)实施例17中，不添加末端封闭加工剂，进行同样的处理。

(参考例5)实施例18中，不添加末端封闭加工剂，进行同样的处理。

(参考例6)实施例19中，不添加末端封闭加工剂，进行同样的处理。

(参考例7)实施例20中，不添加末端封闭加工剂，进行同样的处理。

显示出，如参考例2～7所示，在不进行末端封闭处理的情况下，水解 试验中布帛的强度大幅度降低，但是如实施例15～20所示，通过进行末端 封闭处理，可以赋予良好的湿热耐久性(表4)。

另一方面可知，如比较例26～29所示，在使用甲基萘作为载体剂的情 况下，虽然湿热耐久性也提高了，但是不及苯甲酸苄酯与N－丁基邻苯二 甲酰亚胺的协同效果(表4)。

由以上的结果显示出，本发明对于PET以外的聚酯也是有效的。

(实施例21)使PET布帛浸渍于以下的处理液中，采用轧液机挤榨多余 的处理液后(轧液率：82%)，利用设定为130℃的拉幅机干燥2分钟，然后 利用设定为170℃的拉幅机热处理3分钟。将热处理后的PET布帛，利用 添加有非离子系表面活性剂グランアップUS－20(三洋化成工业株式会 社)0.5g/L的60℃的热水进行10分钟洗涤。将洗涤后的PET布帛利用设定 为130℃的拉幅机干燥2分钟。干燥后，采用与实施例1同样的方法进行 水解试验。

(处理液)末端封闭剂：25g/L

苯甲酸苄酯：5.2g/L

N－丁基邻苯二甲酰亚胺：10.5g/L

硫酸化蓖麻油：2.5g/L

(实施例22)实施例21中，将PET布帛变更为PLA布帛，将干燥温度 从130℃变更为110℃，将干热处理温度从170℃变更为130℃。另外，水 解试验采用与实施例15同样的方法进行。

(实施例23)实施例22中，将PLA布帛变更为PLA/PTT布帛，进行 同样的处理。

(实施例24)实施例21中，将PET布帛变更为PBT布帛，进行同样的 处理。

(实施例25)实施例21中，将PET布帛变更为PET/C布帛，进行同样 的处理。

(实施例26)实施例22中，将PLA布帛变更为A/C布帛，进行同样的 处理。

(实施例27)实施例21中，将热处理方法从干热处理变更为通过102℃ 的饱和蒸气进行的汽蒸处理，进行同样的处理。

(实施例28)实施例22中，将热处理方法从干热处理变更为通过102℃ 的饱和蒸气进行的汽蒸处理，进行同样的处理。

(实施例29)实施例23中，将热处理方法从干热处理变更为通过102℃ 的饱和蒸气进行的汽蒸处理，进行同样的处理。

(实施例30)实施例24中，将热处理方法从干热处理变更为通过102℃ 的饱和蒸气进行的汽蒸处理，进行同样的处理。

(实施例31)实施例25中，将热处理方法从干热处理变更为通过102℃ 的饱和蒸气进行的汽蒸处理，进行同样的处理。

(实施例32)实施例26中，将热处理方法从干热处理变更为通过102℃ 的饱和蒸气进行的汽蒸处理，进行同样的处理。

显示出，如实施例21～26所示，即使通过干热处理也可以赋予良好的 湿热耐久性。此外，如实施例27～32所示，即使通过湿热处理也可以赋予 良好的湿热耐久性(表5)。

(实施例33)实施例1中，除了末端封闭加工剂1以外，添加Dianix  Tuxedo黑F浓缩液8.0%owf，进行同样的处理。

(实施例34)实施例15中，除了末端封闭加工剂1以外，添加DENAPLA 黑GS 4.5%owf，进行同样的处理。

(实施例35)实施例16中，除了末端封闭加工剂1以外，添加DENAPLA 黑GS 4.5%owf，进行同样的处理。

(实施例36)实施例17中，除了末端封闭加工剂1以外，添加Dianix  Tuxedo黑F浓缩液8.0%owf，进行同样的处理。

(实施例37)对于PET织物，使用液流染色机，使用末端封闭剂的固体 成分为2%owf的末端封闭加工剂1，然后将Dianix Tuxedo黑F浓缩液 8.0%owf投入至浴比1：25的处理液中，在130℃、30分钟的条件下一边 使处理液循环一边进行加工。以坯布的投入长度为30m、坯布速度为42m/ 分钟进行加工。此外，利用非离子系表面活性剂グランアップUS－20(三 洋化成工业株式会社)0.5g/L、浓度30%的氢氧化钠水溶液1.0g/L、亚硫酸 氢盐2.0g/L、浴比1：20，在80℃、20分钟的条件下进行还原洗涤。离心 脱水后，在设定为130℃的针板拉幅机中进行干燥。此外，在设定为170 ℃的针板拉幅机中以恒幅宽进行1分钟干热定形。定形后，使用UR·MINI －COLOR，在浴比1：50、130℃、48hr的条件下进行水解处理。

显示出，如实施例33～36所示，在浴中投入染料，即使以同浴进行染 色和末端封闭处理，也可以赋予良好的湿热耐久性(表6)。

此外，如实施例37所示，利用液流染色机进行长加工，结果确认了具 有良好的湿热耐久性，确认不到深浅边、两端色差等问题(表6)。

(实施例38)实施例33中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 40，进行同样的处理。

(实施例39)实施例34中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 40，进行同样的处理。

(实施例40)实施例35中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 40，进行同样的处理。

(实施例41)实施例36中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 40，进行同样的处理。

(实施例42)实施例37中，将末端封闭加工剂1变更为末端封闭加工剂 40，进行同样的处理。

如实施例38～42所示，通过用末端封闭加工剂40进行加工，从而确 认了具有良好的湿热耐久性(表7)。

[表1]

[表2]

[表3]

[表4]

[表5]

[表6]

[表7]