水中铅含量的ICP-AES测量法

摘要

一种水中金属铅含量的测量方法，该方法采用ICP-AES法测量水中金属铅的含量，该方法先对含铅水溶液样品进行溶解，加入一定量的碳氢化钠溶液、硝酸溶液和柠檬酸盐一氰化钾溶液后进行二次加热进行消解，可以有效的对金属铅进行溶解；然后采用ICP-AES光谱仪对铅的含量进行测量，采用该方法检测基体干扰小，能够满足生产的需要。

说明书

技术领域

本发明涉及元素分析领域，特别是采用ICP-AES电感耦合等离子体原子发 射光谱测量铅金属元素。

背景技术

天然水中铅的含量甚微，某些河流在流经含有铅质的矿床或地层时，往往 会含有微量的铅(0.04～0.08mg／L)。蓄电池、冶金、五金、机械、电镀工业等 工业废水的排放，是天然水中铅的来源。

铅的测定一般采用分光光度法和原子吸收分光光度法。但这些方法制备溶 液比较复杂，测量准确度不高。ICP-AES等离子耦合等离子原子发射光谱法可以 准确的测量水中的微量元素，有效的对水中铅含量进行监控。

发明内容

一种水中铅含量的ICP-AES等离子体耦合原子发射法测量方法，其步骤为：

步骤（1）：称取待测水样200ml于烧杯中，3g碳氢化钠，在90-110摄氏度 温度范围内：在某温度下保持5-7分钟，然后再次加热至另一温度下保持5-7 分钟；用硝酸以及柠檬酸盐一氰化钾中和至出现浑浊，搅拌，再加入浓度（1+1） 的硝酸15ml，冷却后，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待用；

步骤（2）铅标准溶液：准确称取1.0g于200ml烧杯中，加50ml水及3g 碳氢化钠，在90-110摄氏度温度范围内：在某温度下保持5-7分钟，然后再次 加热至另一温度下保持5-7分钟；用硝酸以及柠檬酸盐一氰化钾中和至出现浑 浊，搅拌，再加入浓度（1+1）的硝酸10ml，冷却后，移入1L容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀；

步骤（3）再分别取出0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的所述铅标准 溶液母液分别置于10mL容量瓶中，用高纯度水分别稀释成标准工作溶液，获得 的0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的标准工作溶液中铅元素的含量分别对 应为0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L；

将依照步骤（2）得到的标准工作溶液和依照步骤（1）得到的样品消解溶 液进行测定：将步骤（2）得到的铅标准溶液以及步骤（1)得到的样品消解溶液 导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器，在进入雾化器前混 合；先测定铅标准溶液，再根据标准溶液中铅元素的已知含量和电感耦合等离 子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器测定到的铅元素响应值分别绘制铅元素 的标准工作曲线，然后测定样品消解溶液和空白消解溶液元素的响应值，根据 标准工作曲线计算得到空白消解溶液铅元素的浓度值和样品消解溶液铅元素的 浓度值，从而得到水中金属元素铅的含量。

所述的电感耦合等离子体光谱仪，工作参数为：射频功率1000W，等离子气 流量12.0L/min，积分时间30s。雾化器流量0.8L/min，辅助气流量1.5L/min， 雾化器压力为200kPa，升压速度为15kPa/s，蠕动泵转速为100r/min，重复次 数3次。

通过上述记载的高温高压消解方法可以很好的制备待测铅溶液，该消解所 采用的试剂与参数能够对炉渣样品进行很好的消解，以方便后续测量。

采用ICP-AES方法还可以很好的解决其它元素的基体干扰，准确度高。

本方法的测量过程中采用了二次加热的方法，可很好的解决现有技术中元 素溶解不充分，测量误差大的缺点。

具体实施例

实施例1

步骤（1）：称取待测水样200ml于烧杯中，3g碳氢化钠，在90摄氏度下保 持5分钟，然后再次加热至110摄氏度下保持5分钟；用硝酸以及柠檬酸盐一 氰化钾中和至出现浑浊，搅拌，再加入浓度（1+1）的硝酸15ml，冷却后，移入 1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待用；

步骤（2）铅标准溶液：准确称取1.0g于200ml烧杯中，加50ml水及3g 碳氢化钠，在90摄氏度温度下保持5分钟，然后再次加热至110摄氏度下保持 5分钟；用硝酸以及柠檬酸盐一氰化钾中和至出现浑浊，搅拌，再加入浓度（1+1） 的硝酸15ml，冷却后，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

步骤（3）再分别取出0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的所述铅标准 溶液母液分别置于10mL容量瓶中，用高纯度水分别稀释成标准工作溶液，获得 的0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的标准工作溶液中铅元素的含量分别对 应为0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L；

将依照步骤（2）得到的标准工作溶液和依照步骤（1）得到的样品消解溶 液进行测定：将步骤（2）得到的铅标准溶液以及步骤（1)得到的样品消解溶液 导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器，在进入雾化器前混 合；先测定铅标准溶液，再根据标准溶液中铅元素的已知含量和电感耦合等离 子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器测定到的铅元素响应值分别绘制铅元素 的标准工作曲线，然后测定样品消解溶液和空白消解溶液元素的响应值，根据 标准工作曲线计算得到空白消解溶液铅元素的浓度值和样品消解溶液铅元素的 浓度值，从而得到水中金属元素铅的含量。

所述的电感耦合等离子体光谱仪，工作参数为：

射频功率1000W，

等离子气流量12.0L/min，

积分时间30s。

雾化器流量0.8L/min，

辅助气流量1.5L/min，

雾化器压力为200kPa，

升压速度为15kPa/s，

蠕动泵转速为100r/min，

重复次数3次。

实施例2

步骤（1）：称取待测水样200ml于烧杯中，3g碳氢化钠，在90摄氏度下保 持7分钟，然后再次加热至105摄氏度下保持7分钟；用硝酸以及柠檬酸盐一 氰化钾中和至出现浑浊，搅拌，再加入浓度（1+1）的硝酸15ml，冷却后，移入 1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待用；

步骤（2）铅标准溶液：准确称取1.0g于200ml烧杯中，加50ml水及3g 碳氢化钠，在90摄氏度温度下保持7分钟，然后再次加热至105摄氏度下保持 7分钟；用硝酸以及柠檬酸盐一氰化钾中和至出现浑浊，搅拌，再加入浓度（1+1） 的硝酸15ml，冷却后，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

步骤（3）再分别取出0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的所述铅标准 溶液母液分别置于10mL容量瓶中，用高纯度水分别稀释成标准工作溶液，获得 的0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的标准工作溶液中铅元素的含量分别对 应为0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L；

将依照步骤（2）得到的标准工作溶液和依照步骤（1）得到的样品消解溶 液进行测定：将步骤（2）得到的铅标准溶液以及步骤（1)得到的样品消解溶液 导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器，在进入雾化器前混 合；先测定铅标准溶液，再根据标准溶液中铅元素的已知含量和电感耦合等离 子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器测定到的铅元素响应值分别绘制铅元素 的标准工作曲线，然后测定样品消解溶液和空白消解溶液元素的响应值，根据 标准工作曲线计算得到空白消解溶液铅元素的浓度值和样品消解溶液铅元素的 浓度值，从而得到水中金属元素铅的含量。

所述的电感耦合等离子体光谱仪，工作参数为：

射频功率1000W，

等离子气流量12.0L/min，

积分时间30s。

雾化器流量0.8L/min，

辅助气流量1.5L/min，

雾化器压力为200kPa，

升压速度为15kPa/s，

蠕动泵转速为100r/min，

重复次数3次。

本方法创造性的使用ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱仪对水中铅 含量进行了有效的测量；并且在测量之前对样品进行两次加热消解，该方法对 温度以及溶剂的量都有精确的控制，以使消解更加充分，便于后续光谱仪的测 量。