废旧聚酯瓶片的回收装置及回收工艺

摘要

本发明提供废旧聚酯瓶片的回收装置及工艺，其中，装置包括顺序连通的清洗装置、提升装置、破碎机、后醇解反应器，清洗装置内自上而下间隔固定设置若干个再分布器；一旋转轴转动贯穿各再分布器开口设置；旋转轴上设置搅拌叶；每个再分布器上均设置通孔；清洗装置与一乙二醇蒸汽管道连通，后醇解反应器上设有乙二醇液体管道，且，后醇解反应器内设有加热装置。自下至上，清洗装置温度从240℃逐渐下降至90℃。本发明采用乙二醇清洗，清洗更干净，醇解反应容易控制，且，回收成本低。还可在破碎机与后醇解反应器之间增加前醇解反应器，可对切片进行剪切，缩短总的停留时间。

说明书

技术领域

本发明属于高分子塑料材料回收利用领域，尤其是废旧聚酯瓶片的回收装置及回收工艺。 

背景技术

聚酯瓶的回收利用是高分子塑料材料回收利用技术领域中十分重要的部分。聚酯瓶的回收利用主要包括前期的清洗阶段和后续的回收处理阶段。 

在清洗阶段，现有技术大多通过煮料碱池对聚酯瓶片表面的油污、油漆等油渍进行清除，存在诸多缺点：1）溶剂腐蚀性强，对煮料机的设备本体的损坏严重；2）用于清洗作业的碱液不易回收利用，只能排入污水池，不仅造成了资源的浪费，而且，严重污染环境。 

在回收处理阶段，聚酯瓶回收技术分为物理回收技术和化学回收技术两大类。物理回收是将废弃聚酯加热熔融，提纯后通过螺杆挤压机挤出成型，但是，由于回收的聚酯在高温吹胀拉伸下，有的聚酯分子分解生成乙醛，因此，这样回收聚酯瓶片只能进行降级使用。化学回收方法是通过化学反应将废弃聚酯解聚成低分子化合物，醇解产物经纯化后可重新作为聚酯原料，或制成其他产品，并且，得到产品的质量高。近来开发了一些“瓶”到“瓶”的技术，“瓶”到“纤维”的技术，但是这些“瓶”到“瓶”、 “瓶”到“纤维”的技术中采用乙二醇进行醇解反应时，由于聚酯瓶片的熔点为270℃，因此，醇解反应器的温度一般为270℃左右，剩余的乙二醇蒸汽（乙二醇的沸点为197.3℃）回收，再次利用时，需重新加热升温，能量浪费大，并且，清洗阶段采用的清洗剂与回收处理阶段用的反应剂不同，使得整个清洗回收过程步骤繁琐、设备的结构设计复杂。 

发明内容

本发明旨在提供一种清洗废旧聚酯瓶片效果好，清洗作业容易控制，并且，清洗液容易回收的废旧聚酯瓶片回收装置及回收工艺。 

废旧聚酯瓶片的回收装置Ⅰ，包括沿生产线顺序连通的清洗装置、提升装置、破碎机、后醇解反应器，其中，清洗装置的顶部分别设有进料口和出气口；清洗装置的底部设有出料口，清洗装置内自上而下间隔固定设置若干个再分布器；一旋转轴转动固定于清洗装置的底部并贯穿各再分布器开口设置，旋转轴的上端与动力装置传动连接；清洗装置内任意位置的旋转轴上设置搅拌叶；每个再分布器上均设置数个通孔；清洗装置与一乙二醇蒸汽管道连通；后醇解反应器与乙二醇液体管道连通，且，后醇解反应器内设有加热装置。 

采用上述回收装置进行的废旧聚酯瓶片回收工艺Ⅰ，主要包括以下步骤：（1）向清洗装置内通入高温乙二醇蒸汽，高温乙二醇蒸汽通过通孔在清洗装置内扩散开来，同时，清洗装置内的旋转轴、搅拌叶开始转动；（2）将经初步清洗破碎后的大块瓶片切片送入本体内，瓶片切片自上而下依次通过搅拌叶的间隙和各个再分布器的开口逐渐下落，此时，乙二醇蒸汽也穿过瓶片切片，对瓶片切片进行清洗；（3）清洗干净的瓶片切片从清洗装置底部的出料口排出，多余的乙二醇蒸汽从出气口排出；（4）清洗装置排出的瓶片切片经过提升装置的提升至一定高度后，落入破碎机内，破碎后的瓶片切片再进入后醇解反应器内进行熔融；其中，在整个回收过程中，自下至上，清洗装置内部温度从240℃逐渐下降至90℃。 

本发明的废旧聚酯瓶片的回收装置Ⅰ以及回收工艺Ⅰ的优点在于：（1）瓶片切片由清洗装置的顶部至底部移动的过程中温度自90℃至240℃逐渐上升，由于乙二醇的沸点为197.3℃，因此，清洗装置的上部为预热段，由中部上升来的乙二醇蒸汽凝结在瓶片切片表面起到充分润湿和加热作用；中部为升温段，在乙二醇蒸汽的加热下，瓶片切片表面的乙二醇凝液与固体瓶片切片发生醇解反应，但反应仅在固液相界面处存在；下部的反应温度最高、乙二醇的含量也最高，醇解反应充分进行，蒸汽流量由反应温度自动控制，最终将瓶片切片表面的污物全部清除干净；（2）采用乙二醇作为溶剂来去除瓶片切片表面的污物，对设备的腐蚀性小，并且，回收乙二醇容易；（3）采用逐渐升温的方式对瓶片切片表面的污物进行清除，醇解反应比较容易控制，使醇解反应仅发生在瓶片切片的表面，并且，反应结束时瓶片切片的大部分没有被醇解；（4）得到的污液量非常小；（5）清洗装置可实现瓶片切片的间歇下降，为控制醇解反应提供了条件；（6）旋转轴上设置搅拌叶，通过控制旋转轴的转速和搅拌叶的间隙大小可控制单位时间内通过再分布器下开口的瓶片切片的体积，从而，实现瓶片切片自动、可调的有序下降；（7）通入清洗装置的瓶片尺寸较大，可避免瓶片过快被醇解，经过清洗装置后，再通过破碎机将瓶片制成更小的尺寸，有利于输送和后醇解反应的快速熔融；（9）通过后醇解反应器将瓶片切片醇解降解成小分子聚合物之后，再加以利用，可以得到聚合度均一的聚酯产品，避免降级使用。 

为了方便调节清洗装置中的醇解反应条件，在上述回收装置Ⅰ的基础做进一步改进：清洗装置内自上而下间隔固定设置至少两个再分布器，再分布器将本体间隔分成上、中、下腔体。采用此改进的回收装置进行的回收工艺与回收工艺Ⅰ的不同之处在于：上腔体、中腔体、下腔体的温度分别为；90~180℃、140~210℃、180~240℃，从下腔体至上腔体，温度基本呈梯度上升，温度易控制；瓶片切片停留时间分别为30~53min、30~60min、50~90min，可控制醇解反应在一定程度内，避免瓶片切片的损失；高温乙二醇蒸汽的通入量为0.27~0.54kg/kg·h（即单位时间每千克瓶片切片对应的乙二醇蒸汽的重量），使乙二醇的控制在适当范围内，避免乙二醇的浪费。 

虽然上述回收装置Ⅰ流程短、占地小，有利于较小场地的生产，但是，由于破碎机输出的切片没有被进一步润湿和剪切破坏，固体尺寸均一性差，因此，瓶片切片在第二醇解反应器需要较高的反应温度或者较长的停留时间才能使瓶片切片完全熔融，而瓶片切片熔融过程中对温度特别敏感，温度高，副反应发生的可能性大，熔体的颜色容易变黑，影响产品质量。 

废旧聚酯瓶片的回收装置Ⅱ，包括沿生产线顺序连通的清洗装置、提升装置、破碎机、前醇解反应器、第一输送泵和后醇解反应器，后醇解反应器顶部与乙二醇液体管道连通，后醇解反应器内设有加热装置，后醇解反应器的顶部与一冷却装置连通，冷却装置再与前醇解反应器连通，且，前醇解反应器内设有搅拌装置，其中，清洗装置的结构与回收装置Ⅰ相同。 

回收装置Ⅱ与回收装置Ⅰ的不同之处在于：在粉碎机与后醇解反应器之间增加沿生产线顺序依次增加了前醇解反应器和第一输送泵，在正常工作过程中，前醇解反应器的温度为150~185℃，即，前醇解反应器内的反应物为高温乙二醇液体，在回收装置Ⅱ内，前醇解反应器中的反应物和热量均由后醇解反应器的多余乙二醇经过冷却装置冷却供应，因此，瓶片切片在前醇解反应器中与乙二醇液体混合，被完全润湿，并且，在搅拌装置的高速搅拌作用下，较大尺寸的切片被打碎，最后得到的混合物种固体尺寸均一且较小，大大减小了后醇解反应器的醇解压力，使得在同等条件下，后醇解反应器所需的温度降低，不仅减小了副反应的影响，而且，也降低了温度对熔体颜色的影响，从而，使产品的质量得到提高。 

采用回收装置Ⅱ进行的回收工艺Ⅱ，回收工艺Ⅱ与回收工艺Ⅰ的不同之处在于：（5）清洗装置排出的瓶片切片经过提升装置的提升至一定高度后，落入破碎机内，破碎后的瓶片切片先进入前醇解反应器内润湿和剪切后，再由第一输送泵送入后醇解反应器内进行熔融；其中，在整个回收过程中，清洗装置自下至上内部温度从240℃逐渐下降至90℃，其余的（1）~（4）步骤与回收工艺Ⅰ相同。 

本发明的废旧聚酯瓶片回收装置Ⅰ可做如下改进： 

1）与清洗装置连通的乙二醇蒸汽管道的另一端与后醇解反应器的顶部连通，清洗装置的热源和清洗剂均由后醇解反应器的多余乙二醇蒸汽供应，有效、合理利用资源。

2）在再分布器开口位置设置短搅拌叶，除再分布器开口位置的其他位置设置长搅拌叶。搅拌叶设置在再分布器开口位置，在静止时候，可以阻止破碎后的瓶片往下掉落，搅拌的时候，通过对搅拌叶的速度控制，限制瓶片下落的速度，搅拌越快瓶片下落的速度就越快；同时，此时，设置在再分布器开口位置的搅拌叶可采用短搅拌叶即可，节约了搅拌叶的成本。 

3）清洗装置的上方还沿生产线方向依次设置计量装置和振动筛，振动筛设置在计量装置出料口的正下方，振动筛再与清洗装置的进料口管道连接，这样，振动筛可将瓶片切片中的机械杂质筛除，同时，计量装置的设置可对进入振动筛以及清洗装置的瓶片切片进行定量，并且，通过对进入振动筛的瓶片切片进行限量，可提高振动筛的过滤效率。 

4）再分布器为漏斗形，使瓶片切片具有向下流动的趋势力，下料更顺畅。 

5）与上、中、下腔体对应的本体外分别设有一传热夹套，每个传热夹套与一传热介质管道连通，通过调节传热介质的温度，可对本体内部的温度进行相应的调整。 

6）清洗装置出气口与一冷却装置连接，冷却装置再与清洗装置的上部连通，这样，从清洗装置出气口排出的乙二醇蒸汽可经过冷却再次通入清洗装置的上部内进行利用。 

7）清洗装置和提升装置的底部均通过第二输送泵与净化装置连通，净化装置再通过第三输送泵分别与提升装置和清洗装置连通，清洗装置和提升装置产生的污液体的主要成分是乙二醇和低分子量的酯化物，经过第二输送泵将这些送入净化装置回收其中的乙二醇，可实现乙二醇的循环利用，其中，净化装置可采用活性炭+活性炭白土为滤材的压滤机方式或采用活性碳球固定床方式，这些结构均为本领域公知结构，在此不做赘述。 

8）后醇解反应器的顶部通过一管道与清洗装置连通，当后醇解反应器内形成的乙二醇蒸汽过量时，可从后醇解反应器的顶部通过管道进入清洗装置内，作为清洗装置醇解反应的热源和清洗源，可使热量和乙二醇得到充分、有效的利用；后醇解反应器最好与清洗装置的底部连接，可提高清洗装置内乙二醇蒸汽的利用率。 

9）后醇解反应器内设有搅拌装置，且，搅拌装置最好为浆式搅拌器，搅拌速度较慢，且桨叶面积大，即可使粘稠液体达到均匀混合的效果，又可避免液体四处飞溅带来清洗问题。 

10）后醇解反应器的外侧可设置保温装置，在具体实施过程中，常通过在反应器外侧设置保温夹套来实现保温。 

11）后醇解反应器的加热装置可采用内部装有热媒的内盘管来实现。 

12）提升装置为采用若干部输送装置顺序组合而成的结构，每部输送装置的中部或上部与乙二醇液体管道连通，其中的乙二醇液体可起到对经过清洗装置清洗的瓶片切片进行冲洗使挂留在瓶片切片表面的污物彻底清除的作用，并且，可根据原料的清洁程度，将适当数量的输送装置组合在一起。 

13）后醇解反应器的底部依次与第四输送泵、过滤装置连通，过滤装置可过滤除去剩余的杂质；在具体实施过程中，输送泵多采用齿轮泵。 

本发明的废旧聚酯瓶片回收工艺Ⅰ可进一步改进： 

1）后醇解反应器的温度为248~290℃，避免温度过高，造成熔体变色，影响产品质量；温度过低，无法实现瓶片切片的完全熔融。

2）后醇解反应器内的停留时间为35~115min，避免醇解反应时间太长，熔体容易变色，醇解时间太短，熔融不彻底。 

3）通入提升装置的乙二醇液体的温度为110～190℃，既可提高冲洗的效率，又可避免整个系统在工作过程中升温、降温造成的能量损耗，另外，整个装置系统均采用乙二醇作为溶剂和热源，使能量得到了充分的利用。 

4）净化装置的操作温度为110~190℃，可避免升温、降温带来的能量损耗。 

本发明的废旧聚酯瓶片回收装置Ⅱ还可做进一步改进： 

1）清洗装置和提升装置的底部均通过第二输送泵与净化装置连通，净化装置再通过第三输送泵分别与清洗装置、提升装置、第一醇解反应器连通，不仅可是乙二醇得到循环利用，并且，经过净化装置净化得到的乙二醇液体和经过冷却装置冷却得到的乙二醇液体可共同为第一醇解反应器提供充足的反应物。

2）前醇解反应器的搅拌装置最好为齿形搅拌器，速度较快，且，齿形叶片的剪切力大，可快速将大尺寸的聚酯瓶片打碎。 

3）前醇解反应器外设有保温装置，在具体实施过程中，常通过在反应器外侧设置保温夹套来实现保温。 

4）前醇解反应器内可设加热装置，在具体实施过程中，加热装置可采用内部装有热媒的内盘管来实现。 

本发明的废旧聚酯瓶片回收工艺Ⅱ可做如下改进： 

1）前醇解反应器的温度为140~185℃，即可使乙二醇处于自身沸点温度以下，使乙二醇处于液体状态，利于与瓶片切片混匀，实现润湿；又可避免乙二醇温度过低，影响醇解程度，从而降低剪切效率。

2）前醇解反应器的瓶片切片停留时间为15min~40min，使瓶片切片被剪切均匀，并且，由于前醇解反应器一般采用齿形搅拌器，利于剪切，而后醇解反应器的搅拌装置采用浆式搅拌器，利于混匀，因此，可避免前期醇解程度太大，造成整体工作效率的下降。 

附图说明

图1为本发明的清洗装置的内部结构图； 

图2为本发明的清洗装置沿A-A线的剖视图；

图3为本发明的中腔体的结构图；

图4为本发明的废旧聚酯瓶片回收装置Ⅰ的结构简图；

图5为本发明的废旧聚酯瓶片回收装置Ⅱ的结构简图；

图6为本发明的提升装置的结构图。

具体实施方式

现结合附图具体说明本发明的6种较佳实施例，其中实施例1~3为根据回收工艺Ⅰ进行的实施例；实施例4~7为根据回收工艺Ⅱ进行的实施例。 

实施例1 

结合图1~4所示，废旧聚酯瓶片的回收装置，包括沿生产线顺序连通的清洗装置1、提升装置24、破碎机25、后醇解反应器26，其中，清洗装置1的顶部分别设有进料口5和出气口6；清洗装置1的底部设有出料口23；清洗装置1内自上而下间隔固定设置至少两个漏斗形的再分布器7，再分布器7将本体1间隔分成上、中、下腔体（8、9、10）；一旋转轴11贯穿各再分布器开口13设置，旋转轴11的上端与动力装置14传动连接、下端与固定在清洗装置1内的支撑装置4转动连接；在每个再分布器开口13位置的旋转轴11上设置短搅拌叶15，除再分布器开口13位置的旋转轴11上设置长搅拌叶27；每个再分布器7上均设置数个通孔17；另外，与上、中、下腔体（8、9、10）对应的本体外分别设有一传热夹套21，每个传热夹套21与一传热介质管道40连通（图3为中腔体的结构图，上腔体和下腔体的结构均与中腔体相同），通过调节传热介质的温度，可对本体内部的温度进行相应的调整；后醇解反应器26上设有乙二醇液体管道264，且，后醇解反应器26内设有内部装有热媒的内盘管261和浆式搅拌器262，后醇解反应器26的顶部通过一乙二醇蒸汽管道22与清洗装置1连通。

废旧聚酯瓶片回收工艺，主要包括以下步骤：（1）从后醇解反应器26内通入乙二醇液体，在内盘管261的加热下，乙二醇液体逐渐蒸发，形成大量高温乙二醇蒸汽；（2）后醇解反应器26内的部分高温乙二醇蒸汽通过后醇解反应器26顶部的管道通入清洗装置1内，高温乙二醇蒸汽通过通孔17在清洗装置1内扩散开来，同时，清洗装置1内的旋转轴11、搅拌叶15开始转动；（3）将经初步清洗破碎后的大块瓶片切片送入清洗装置1内，瓶片切片自上而下依次通过短搅拌叶15和长搅拌叶27的间隙和各个再分布器7的开口逐渐下落，此时，乙二醇蒸汽也穿过瓶片切片，对瓶片切片进行清洗；（4）经过清洗的瓶片切片从清洗装置1底部的出料口23排出，多余的乙二醇蒸汽从出气口6排出；（4）清洗装置1排出的瓶片切片经过提升装置24的提升至一定高度后，落入破碎机25内，破碎后的瓶片切片再进入后醇解反应器26内进行熔融；其中，上、中、下腔体（8、9、10）的温度依次分别为：100℃、140℃、190℃，相应的停留时间分别为：50min、60min、85min，乙二醇通入量为0.27 kg/kg·h；后醇解反应器26的温度为248℃，停留时间为115min。 

实施例2 

废旧聚酯瓶片的回收装置与实施例1的回收装置结构相同。

废旧聚酯瓶片的回收工艺与实施例1的回收工艺不同之处在于：上、中、下腔体（8、9、10）的温度依次分别为：150℃、180℃、210℃，相应的停留时间分别为：44 min、44 min、70 min，乙二醇通入量为0.32 kg/kg·h；后醇解反应器26的温度为272℃，停留时间为60min，其他步骤均与实施例1的回收工艺步骤相同。 

实施例3 

废旧聚酯瓶片的回收装置与实施例1的回收装置结构相同。

废旧聚酯瓶片的回收工艺与实施例1的回收工艺不同之处在于：上、中、下腔体（8、9、10）的温度依次分别为：180℃、210℃、240℃，相应的停留时间分别为：30 min、30 min、55 min，乙二醇通入量为0.54 kg/kg·h；后醇解反应器26的温度为290℃，停留时间为35min，其他步骤均与实施例1的回收工艺步骤相同。 

实施例4 

结合图1~3和5，废旧聚酯瓶片的回收装置，此回收装置与实施例1的回收装置的不同之处在于：包括沿生产线顺序连通的清洗装置1、提升装置24、破碎机25、前醇解反应器41、第一输送泵42和后醇解反应器26，后醇解反应器26上设有乙二醇液体管道264，且，后醇解反应器26内设有内部装有热媒的内盘管261和浆式搅拌器262；后醇解反应器26的顶部与一冷却装置43连通，冷却装置43再与前醇解反应器41连通，且，前醇解反应器41内设有齿形搅拌器412，其中，清洗装置1的结构与实施例1回收装置的清洗装置1相同。

废旧聚酯瓶片的回收工艺，此回收工艺与实施例1的回收工艺的不同之处在于：（5）清洗装置排出的瓶片切片经过提升装置的提升至一定高度后，落入破碎机内，破碎后的瓶片切片先进入前醇解反应器内润湿和剪切后，再由第一输送泵送入后醇解反应器内进行熔融；其中，上、中、下腔体（8、9、10）的温度依次分别为：100℃、140℃、190℃，相应的停留时间分别为：50min、60min、85min，乙二醇通入量为0.27 kg/kg·h；前醇解反应器41的温度为140℃，停留时间为40min；后醇解反应器26的温度为248℃，停留时间为115min。 

实施例5 

废旧聚酯瓶片的回收装置与实施例4的回收装置结构相同。

废旧聚酯瓶片的回收工艺与实施例4的回收工艺的不同之处在于：上、中、下腔体（8、9、10）的温度依次分别为：150℃、180℃、210℃，相应的停留时间分别为：44 min、44 min、70 min，乙二醇通入量为0.32 kg/kg·h；前醇解反应器41的温度为160℃，停留时间为30min；后醇解反应器26的温度为262℃，停留时间为87min，其他步骤均与实施例4的回收工艺步骤相同。 

实施例6 

废旧聚酯瓶片的回收装置与实施例4的回收装置结构相同。

废旧聚酯瓶片的回收工艺与实施例4的回收工艺的不同之处在于：上、中、下腔体（8、9、10）的温度依次分别为：180℃、210℃、240℃，相应的停留时间分别为：30 min、30 min、55 min，乙二醇通入量为0.54 kg/kg·h；前醇解反应器41的温度为185℃，停留时间为15min；后醇解反应器26的温度为285℃，停留时间为35min，其他步骤均与实施例4的回收工艺步骤相同。 

实施例7 

废旧聚酯瓶片的回收装置与实施例4的回收装置结构相同。

废旧聚酯瓶片的回收工艺与实施例4的回收工艺的不同之处在于：上、中、下腔体（8、9、10）的温度依次分别为：180℃、210℃、240℃，相应的停留时间分别为：30 min、30 min、55 min，乙二醇通入量为0.54 kg/kg·h；前醇解反应器41的温度为185℃，停留时间为15min；后醇解反应器26的温度为290℃，停留时间为30min，其他步骤均与实施例4的回收工艺步骤相同。 

现将实施例1~7的反应条件以及检测结果列举如下，表1为实施例1~7中清洗装置的清洗条件及清洗效果；表2为实施例1~7中后醇解反应器的醇解条件及醇解结果。其中，实施例1与实施例4的清洗条件相同，实施例2与实施例5的清洗条件相同，实施例3、实施例6、实施例7之间的清洗条件相同。 

表1实施例1~7清洗装置的清洗效果测定 

 

上述实施例1~7中的数据仅为本发明无数实验数据截取的一部分，其中，瓶片切片的失重率越高表示瓶片切片的清洁度越高，从表1可看出，通过将清洗装置1的上、中、下腔体（8、9、10）中的温度、停留时间以及清洗装置1的乙二醇通入量进行限定，使得瓶片切片在经过本发明的清洗装置1后，既可对瓶片切片表面的油污、油漆等难清理的污物进行清除，又可将醇解反应程度控制在最小范围内，以减少资源的浪费。

瓶片切片失重速率由阿伦尼乌斯方程计算得到，阿伦尼乌斯方程是化学反应的速率常数与温度之间的关系式，适用于基元反应和非基元反应，甚至某些非均相反应。其不定积分形式为：　或　，其中：为反应的速率常数；称为指前因子/阿伦尼乌斯常数，单位与 相同；为反应的活化能，单位为焦（J）或千焦（kJ），在温度变化范围不大时被视为常数；为气体常数；为绝对温标下的温度，单位为开尔文（K）。因此，lnk与1/T在较短温度范围内呈正相关，此时，直线方程相对应的斜率为11250，即为Ea/R的值；本发明的修正系数为0.817^0.66；而阿伦尼乌斯常数为1.0×10⁷，因此，本发明的瓶片失重率的计算公式为：瓶片失重率=k*停留时间=1.0×10⁷×exp（-11250/(操作温度+273.15)）×0.817^0.66×停留时间。 

从上表中可看出，实施例1~7得到的瓶片切片失重量为4.74~6.21%，但是，本发明的清洗装置1的上、中、下腔体（8、9、10）的温度、停留时间以及乙二醇通入量不限于以上数据或数据范围，通过对上、中、下腔体的温度、停留时间以及乙二醇通入量进行相应的调整，只要能够将瓶片切片表面的污物清洗干净，即可解决本发明的技术问题。 

表2 实施例1~7的回收工艺反应条件及结果 

 

上述实施例1~7中的数据仅为本发明无数实验数据截取的一部分，实施例1~3的回收装置流程短、占地小，有利于较小场地的生产。而增加了前醇解反应器41进行的实施例4~7相对于未设置前醇解反应器41进行的实施例1~3来说，在后醇解反应器26的停留时间相等时（实施例3与实施例6），后醇解反应器26的温度均有所下降，虽然仅分别下降5℃，但是，对于聚酯瓶片熔融作业来说，温度对熔融反应至关重要，并且，熔融混合体对温度非常敏感，高温虽然可加快醇解反应的速率，同时也加快了副反应的速率，使得最终的熔体颜色出现变黑现象，影响产品质量。而实施例4~7的后醇解反应器26的温度的降低，不仅提高了产品的质量，并且，提高了生产效率。

实施例1~7均为本发明的最佳实施方式，当然，搅拌叶可设置在本体内任意位置的旋转轴上，均可起到将瓶片切片搅拌均匀和对瓶片切片的下降进行限速的作用，但是，当搅拌叶设置在再分布器开口13位置时，搅拌叶的长度最短，节约成本；再分布器7的个数也可以是一个，但是，这样的话，瓶片切片的下降速度以及停留时间均不易控制；后醇解反应器26内的搅拌装置也可以采用其他各种能够实现混合作用的搅拌器，但是，浆式搅拌器262的转速较慢、推力大，更适合粘稠状液体的搅拌；再分布器7的形状不限于漏斗形，也可以为阶梯形、中部倾斜向下的不规则形状等，但是，漏斗形再分布器的结构简单，瓶片切片的流动性好，且各径向方向上受力均匀，下滑速度均匀；当然，前醇解反应器41和后醇解反应器26的温度也不限于上述实施例的数据，在具体实施过程中，也可通过调节反应器内处于低压装置，从而，实现在低于本发明的温度范围下进行醇解反应和熔融作业；清洗装置1内的乙二醇蒸汽即可通过其他方式供应，也可由后醇解反应器26多余的乙二醇蒸汽供应，但是，由后醇解反应器26供应，设备设计更简单，且，乙二醇和热量的利用更合理。 

本发明的废旧聚酯瓶片回收装置Ⅰ可做如下改进： 

1）清洗装置1的上方还沿生产线方向依次设置计量装置34和振动筛35，振动筛35设置在计量装置34出料口的正下方，振动筛35再与清洗装置的进料口5管道连接（如图4、图5所示），这样，振动筛35可将瓶片切片中的机械杂质筛除，同时，计量装置34的设置可对进入振动筛35以及清洗装置1的瓶片切片进行定量，并且，通过对进入振动筛35的瓶片切片进行限量，可提高振动筛35的过滤效率。

2）清洗装置出气口6与一冷却装置31连接，冷却装置31再与清洗装置1的上部连通（如图4、图5所示），这样，从清洗装置出气口6排出的乙二醇蒸汽可经过冷却再次通入清洗装置1的上部内进行利用。 

3）清洗装置1和提升装置24的底部均通过第二输送泵28与净化装置29连通，净化装置29再通过第三输送泵30分别与提升装置24和清洗装置1连通（如图4~6），清洗装置1和提升装置24产生的污液体的主要成分是乙二醇和低分子量的酯化物，经过第二输送泵28将这些送入净化装置29回收其中的乙二醇，可实现乙二醇的循环利用，其中，净化装置29可采用活性炭+活性炭白土为滤材的压滤机方式或采用活性碳球固定床方式，这些结构均为本领域公知结构，在此不做赘述。 

4）提升装置24为采用若干部输送装置243顺序组合而成的结构，每部输送装置243的中部或上部与乙二醇液体管道242连通（如图6所示），其中的乙二醇液体可起到对经过清洗装置1清洗的瓶片切片进行冲洗使挂留在瓶片切片表面的污物彻底清除的作用，并且，可根据原料的清洁程度，将适当数量的输送装置243组合在一起。 

5）后醇解反应器26的底部依次与第四输送泵32、过滤装置33连通（如图4、5所示），过滤装置33可过滤除去剩余的杂质；在具体实施过程中，输送泵多采用齿轮泵。 

本发明的废旧聚酯瓶片回收工艺Ⅰ可进一步改进： 

1）后醇解反应器26的温度为250~290℃，避免温度过高，造成熔体变色，影响产品质量；温度过低，无法实现瓶片切片的完全熔融。

2）后醇解反应器26内的停留时间为60~90min，避免醇解反应时间太长，熔体容易变色，醇解时间太短，熔融不彻底。 

3）通入提升装置24的乙二醇液体的温度为110～190℃，既可提高冲洗的效率，又可避免整个系统在工作过程中升温、降温造成的能量损耗，另外，整个装置系统均采用乙二醇作为溶剂和热源，使能量得到了充分的利用。 

4）净化装置29的操作温度为110~190℃，可避免升温、降温带来的能量损耗。 

本发明的废旧聚酯瓶片回收装置Ⅱ还可做进一步改进： 

1）清洗装置1和提升装置24的底部均通过第二输送泵28与净化装置29连通，净化装置29再通过第三输送泵30分别与清洗装置1、提升装置24、前醇解反应器41连通（如图5所示），不仅可是乙二醇得到循环利用，并且，经过净化装置29净化得到的乙二醇液体和经过冷却装置43冷却得到的乙二醇液体可共同为前醇解反应器41提供充足的反应物。

2）前醇解反应器41外设有保温装置，如图5所示，在具体实施过程中，常通过在反应器外侧设置保温夹套413来实现保温。 

3）前醇解反应器41内可设加热装置，如图5所示，在具体实施过程中，加热装置可采用内部装有热媒的内盘管461来实现。 

本发明的废旧聚酯瓶片回收工艺Ⅱ可做如下改进： 

1）前醇解反应器41的温度为140~185℃，即可使乙二醇处于自身沸点温度以下，使乙二醇处于液体状态，利于与瓶片切片混匀，实现润湿；又可避免乙二醇温度过低，影响醇解程度，从而降低剪切效率。

2）前醇解反应器41的瓶片切片停留时间为15min~45min，使瓶片切片被剪切均匀，并且，由于前醇解反应器41一般采用齿形搅拌器412，利于剪切，而后醇解反应器26的搅拌装置采用浆式搅拌器262，利于混匀，因此，可避免前期醇解程度太大，造成整体工作效率的下降。 

本发明的计量装置34、振动筛35、所有的输送泵（28、30、32、42）以及过滤装置33均为常规结构，在此不做赘述。 

    采用本发明得到的醇解熔体可用于多种生产过程，其中常见的两种再聚合方式为：（1）将过滤后的醇解熔体直接输送至缩聚工序36；（2）将过滤后的醇解熔体与聚酯材料的原料按一定比例混合进行混合共线生产。用再聚合的方式可得到性质均一的高质量聚酯熔体，可满足高品质聚酯短纤维、长丝的纺丝、聚酯瓶级切片等产品的生产需求。 

当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。