一种用于EBSD测试的Cu-Ni合金电解抛光方法

摘要

一种用于EBSD测试的Cu-Ni合金电解抛光方法，涉及采用电子背散射衍射分析技术（EBSD）探索高温超导涂层导体用Cu-Ni合金冷轧及热处理过程中微观组织及织构等的研究。这种电解抛光技术可以用于Cu-Ni合金EBSD测试样品表面的微观组织及织构前的样品处理。它能有效的去除样品表面的应力层，有利于EBSD测试时产生强的衍射花样，以便于对Cu-Ni合金进行微观组织和织构的研究。其方法是将经过机械抛磨并超声清洗后的Cu-Ni合金样品进行电解抛光，阴极材料为金属铂片，将Cu-Ni合金电解抛光液置于磁力搅拌器上低速搅拌（0.5～1转/秒），电解抛光时交流电电压为5～15V，电解抛光温度为10～25℃，电解抛光时间为5～20s。

说明书

技术领域

本发明是一种用于EBSD测试的Cu-Ni合金电解抛光方法，涉及采用电 子背散射衍射分析技术（EBSD）探索高温超导涂层导体用Cu-Ni合金冷轧及 热处理过程中微观组织及织构等的研究。

背景技术

在采用压延辅助双轴织构技术制备涂层导体用合金带材的过程中，Cu-Ni 合金经大变形量轧制及适当的高温热处理后易形成很强的立方织构。随着织 构研究的发展和需要，Cu-Ni合金轧制织构的形成、再结晶过程中织构的转变 以及立方织构的发展机制等成为研究人员需要深入研究的课题。目前，EBSD 技术能够兼顾材料微观组织及织构的研究，成为在材料组织及织构分析技术 上很重的一个手段。但是样品制备过程中产生的表面应力层，使得我们无法 获得有效的衍射花样，此时电解抛光技术是效率最高，重复性最好的去除表 面应力的一种手段。

因此本发明提出了一种用于EBSD测试的Cu-Ni合金的电解抛光方法，可 以用于采用EBSD技术测试Cu-Ni合金表面微观组织及织构前的样品处理。它 能有效的去除样品表面的应力层，有利于EBSD测试时产生强的衍射花样，以 便于对Cu-Ni合金进行微观组织和织构的研究。

发明内容

本发明的目的是提供的一种用于EBSD测试的Cu-Ni合金的电解抛光方 法，可以用于EBSD技术测试Cu-Ni合金表面微观组织及织构前的样品处理。 它能有效的去除样品表面的应力层，有利于EBSD测试时产生强的衍射花样， 以便于对Cu-Ni合金进行微观组织和织构的研究。

本发明所提供的用于一种用于EBSD测试的Cu-Ni合金的电解抛光方法， 包括以下步骤：

（1）Cu-Ni合金机械抛光

将需要进行元素分析或EBSD分析的Cu-Ni合金样品表面或截面进行机 械抛光，机械抛光后对样品用丙酮进行超声清洗；

（2）电解抛光液的配置

将H₂SO₄:H₃PO₄:H₂O以体积比为1～1.5：2.5～3：1.8～2的比例进行混合， 得到电解抛光液；

（3）Cu-Ni合金电解抛光

将机械抛光好的Cu-Ni合金样品进行电解抛光，阴极材料为金属铂片， 将Cu-Ni合金电解抛光液置于磁力搅拌器上低速搅拌（0.5～1转/秒），电解抛 光时交流电电压为5～15V，电解抛光温度为10～25℃，电解抛光时间为5～20 s；电解抛光完毕的样品，放入丙酮中超声清洗后，烘干保存。

机械抛光的程度以光学显微镜放大500倍后看不到划痕即可。

根据上述的用于Cu-Ni合金的电解抛光方法，对经过电解抛光的Cu-Ni 合金进行EBSD分析，由于电解抛光有效的去除了Cu-Ni合金样品表面由于 机械抛磨等产生的应力层，因此能得到强烈的衍射花样，进而得到Cu-Ni合 金样品的微观组织和织构图。

实验验证

采用本发明提供的用于一种用于EBSD测试的Cu-Ni合金的电解抛光方 法，简单实用，能够重复制备用于EBSD微观组织和织构分析的Cu-Ni合金 样品。

注意事项：

1.机械抛光后务必保证样品待测面的平整。机械抛光后对样品用丙酮进行超 声清洗5分钟，以避免抛光膏或机械抛光后残余的样品碎屑污染抛光液。

2.为保护样品上无需电解抛光的部分，除待抛光部分以外，其他部分均用指 甲油均匀涂覆。

3.为了保证需要电解抛光的部分与不需要电解抛光的部分之间有清晰、平直 的界面，要求被电解抛光的部分有很均匀的导电性，因此界面处指甲油的 涂覆要平直且均匀。

4.电解抛光研究发现，电解抛光过程中一定要保持样品在抛光时平稳放置， 抛光电流要保持稳定，抛光温度最佳为10～25℃，室温温度过高时可将电 解池放入冰块内来调节温度。

5.配好的抛光液放置时间不易太长，一般不要超过2个星期。

6.电解抛光完毕的样品，放入丙酮中超声清洗，一是去除保护未抛部分的指 甲油，二是清洁电解抛光后的表面，避免被抛下的部分沾附于样品表面。

附图说明

图1电解抛光示意图

图2Cu-Ni合金坯锭的EBSD晶界图。

图3不同形变量下冷轧Cu-Ni合金基带RD-ND截面的EBSD晶界图，其轧 制形变量分别为（a）95%；（b）98.5%和（c）99.3%。

图4大变形量轧制后经再结晶热处理的Cu-Ni合金样品RD-ND截面的EBSD 晶界图：（a）500°C和（b）550°C。

具体实施方式

实例1

将Cu-Ni合金坯锭样品的RD-ND截面先进行机械抛磨，经机械抛光后用 丙酮超声清洗5分钟。然后对机械抛磨好的Cu-Ni合金坯锭样品进行电解抛 光，阴极材料为金属铂片，将此Cu-Ni合金电解抛光液（浓度为98%的浓H₂SO₄: 浓度为85%的浓H₃PO₄:H₂O=1.5：2.5：1.8）至于磁力搅拌器上低速搅拌（1 转/秒），电解抛光时交流电电压为15V，电解抛光温度为25℃，电解抛光时 间为20s。电解抛光完毕的样品，放入丙酮中超声清洗后，烘干保存待EBSD 测试。图2为Cu-Ni合金坯锭的EBSD晶界图。

实例2

将冷轧形变量为95%的Cu-Ni合金样品RD-ND截面先进行机械抛磨，经 机械抛光后用丙酮超声清洗5分钟。然后对机械抛磨好的冷轧形变量为95% 的Cu-Ni合金样品进行电解抛光，阴极材料为金属铂片，将此Cu-Ni合金电 解抛光液（浓度为98%的浓H₂SO₄:浓度为85%的浓H₃PO₄:H₂O=1：3：1.8） 至于磁力搅拌器上低速搅拌（1转/秒），电解抛光时交流电电压为10V，电 解抛光温度为15℃，电解抛光时间为10s。电解抛光完毕的样品，放入丙酮 中超声清洗后，烘干保存待EBSD测试。图3（a）为冷轧形变量为95%的 Cu-Ni合金基带RD-ND截面的EBSD晶界图。

实例3

将冷轧形变量为98.5%的Cu-Ni合金样品RD-ND截面先进行机械抛磨， 经机械抛光后用丙酮超声清洗5分钟。然后对机械抛磨好的冷轧形变量为98.5 %的Cu-45at.%Ni合金样品进行电解抛光，阴极材料为金属铂片，将此Cu-Ni 合金电解抛光液（浓度为98%的浓H₂SO₄:浓度为85%的浓H₃PO₄:H₂O=1： 3：1.8）至于磁力搅拌器上低速搅拌（0.5转/秒），电解抛光时交流电电压为 8V，电解抛光温度为10℃，电解抛光时间为10s。电解抛光完毕的样品，放 入丙酮中超声清洗后，烘干保存待EBSD测试。图3（b）为冷轧形变量为98.5 %的Cu-Ni合金基带RD-ND截面的EBSD晶界图。

实例4

将冷轧形变量为99.3%的Cu-Ni合金样品RD-ND截面先进行机械抛磨， 经机械抛光后用丙酮超声清洗5分钟。然后对机械抛磨好的冷轧形变量为99.3 %的Cu-45at.%Ni合金样品进行电解抛光，阴极材料为金属铂片，将此Cu-Ni 合金电解抛光液（浓度为98%的浓H₂SO₄:浓度为85%的浓H₃PO₄:H₂O=1： 3：1.8）至于磁力搅拌器上低速搅拌（0.5转/秒），电解抛光时交流电电压为 5V，电解抛光温度为10℃，电解抛光时间为10s。电解抛光完毕的样品，放 入丙酮中超声清洗后，烘干保存待EBSD测试。图3（c）为冷轧形变量为99.3 %的Cu-Ni合金基带RD-ND截面的EBSD晶界图。

实例5

将大变形量轧制后经500°C再结晶热处理的Cu-Ni合金样品RD-ND截面 先进行机械抛磨，经机械抛光后用丙酮超声清洗5分钟。然后对机械抛磨好 的此Cu-Ni合金样品进行电解抛光，阴极材料为金属铂片，将此Cu-Ni合金 电解抛光液（浓度为98%的浓H₂SO₄:浓度为85%的浓H₃PO₄:H₂O=1.5：3： 2）至于磁力搅拌器上低速搅拌（0.5转/秒），电解抛光时交流电电压为5V， 电解抛光温度为20℃，电解抛光时间为10s。电解抛光完毕的样品，放入丙 酮中超声清洗后，烘干保存待EBSD测试。图4（a）为大变形量轧制后经500 °C再结晶热处理的Cu-Ni合金样品RD-ND截面的EBSD晶界图。

实例6

将大变形量轧制后经550°C再结晶热处理的Cu-Ni合金样品RD-ND截面 先进行机械抛磨，经机械抛光后用丙酮超声清洗5分钟。然后对机械抛磨好 的此Cu-Ni合金样品进行电解抛光，阴极材料为金属铂片，将此Cu-Ni合金 电解抛光液（浓度为98%的浓H₂SO₄:浓度为85%的浓H₃PO₄:H₂O=1.5：3： 2）至于磁力搅拌器上低速搅拌（0.5转/秒），电解抛光时交流电电压为5V， 电解抛光温度为20℃，电解抛光时间为5s。电解抛光完毕的样品，放入丙酮 中超声清洗后，烘干保存待EBSD测试。图4（b）为大变形量轧制后经550° C再结晶热处理的Cu-Ni合金样品RD-ND截面的EBSD晶界图。